本發(fā)明涉及一種多壁碳納米管分散懸浮液的分離回收領域，更確切地說，本發(fā)明提供一種提高有機雙水相分離體系分離原多壁碳納米管分散懸浮液的無機鹽，以制備無機雙水相分離體系的方法。

背景技術：

碳納米管自發(fā)現(xiàn)以來就成為人們研究的熱點，碳納米管的發(fā)現(xiàn)是材料科學界具有代表性的突破和發(fā)展，它已成為材料界、醫(yī)學界、物理界、化學界研究的熱門。廣泛應用于場致發(fā)射材料、納米電器件、納米機械、儲氫材料、導熱材料、電子材料、催化劑材料、納米復合材料等領域，但碳納米管的高效應用依然存在較多亟待解決的問題。因此，研究解決碳納米管使用中存在的問題具有重要意義。

通常購買或自制的碳納米管團聚現(xiàn)象很嚴重，要發(fā)揮其有效性能，需將其高度分散。但若將分散碳納米管懸浮液隨意棄置于環(huán)境中，帶來的將是碳納米管二次污染的問題。因此，研制出一種可以將均勻穩(wěn)定分散在水中的碳納米管分離回收的方法也是碳納米管使用和碳納米管后續(xù)處理的關鍵，若能實現(xiàn)碳納米管的高度分散-有效回收，這將極大地推動碳納米管的使用并逐步解決其現(xiàn)存的很多問題。因此,尋找出一種環(huán)保且能高效地從水中分離出碳納米管的方法勢在必得。

雙水相分離技術是一種新型的分離方法，至今，雙水相提取分離技術已被廣泛應用于天然產(chǎn)物分離、生物提取、金屬離子分離等領域。雙水相分離法與其他傳統(tǒng)的分離技術相比，其優(yōu)勢在于體系含水量高、具有快速分離、分離環(huán)境溫和、生物相容性高，體系可放大進行連續(xù)操作等特點。雙水相萃取技術與超聲波、微波、殼聚糖沉淀相結合等技術已經(jīng)很成熟。

有機雙水相體系在分離回收多壁碳納米管過程中存在有機溶劑的揮發(fā)等問題，無機鹽-醇雙水相體系剛好解決了溶劑揮發(fā)的問題，并且該體系幾乎不使用有毒溶劑，具有快速分離、分離環(huán)境溫和、避免了使用超聲波、微波后對人體造成的傷害，形成雙水相的無機鹽和醇類可回收利用，達到快速分離、經(jīng)濟環(huán)保的分離目的，是一種新型綠色環(huán)保萃取技術，有很大的發(fā)展前途。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種經(jīng)濟、簡單、快速、環(huán)保地分離回收碳納米管懸浮液的方法，在有機雙水相分離體系中加入無機鹽應用于多壁碳納米管分散懸浮液的回收中，能達到較好的分離效果。

本發(fā)明進一步限定的技術方案是包括步驟：

Ⅰ、稱取已被分散的多壁碳納米管于反應器中，加入超純水，超聲分散后于容量瓶中定容搖勻后轉(zhuǎn)入容器中，繼續(xù)超聲分散，得到分散儲備液。

Ⅱ、移取一定超純水和一定量水溶性溶劑醇類混合，按少量多次加入稱量好的無機鹽（硫酸銨）固體，溶解并攪拌均勻，形成穩(wěn)定的無機雙水相分離體系。

Ⅲ、移取一定量多壁碳納米管分散懸浮液代替超純水，與Ⅱ中確定體積的醇相混合，組成待分離的混合樣，加入Ⅱ中確定質(zhì)量的硫酸銨固體，使其形成無機雙水相，對分散懸浮液進行分離回收。

進一步的：步驟Ⅰ中的分散懸浮液為β-CD改性的碳納米管分散懸浮液，超聲分散都為30min-50min，靜置時間為10min-20min。步驟Ⅰ中反應器容量200mL-250mL，容量瓶和試劑瓶均為500mL-1000mL；

進一步的：步驟Ⅰ和步驟Ⅲ中分散儲備液均為0.2g/L的β-CD改性的多壁碳納米管分散儲備液。

進一步的：步驟Ⅱ和步驟Ⅲ中所述硫酸銨固體與混合液的固液比為1:100-2:100。

進一步的：步驟Ⅱ和步驟Ⅲ中所述醇類為正丙醇，與多壁碳納米管分散懸浮液和超純水體積比為2:5-1:1。

本發(fā)明的有益效果是：（1）本發(fā)明采用在有機雙水相體系中加入無機鹽以形成無機鹽-醇雙水相分離體系，對多壁碳納米管分散懸浮液進行離，溶液出現(xiàn)分層，分別是：富醇上相-β-CD改性的多壁碳納米管（β-CD-MWNTs）溶液混合相-鹽水下相，可分別倒出，有效地將多壁碳納米管從分散懸浮液中分離出來；（2）無機雙水相分離體系與有機雙水相分離體系相比，幾乎不使用有毒的有機溶劑，具有快速分離、分離環(huán)境溫和的特點；無需使用超聲波、微波；（3）本實驗所使用的形成無機雙水相的無機鹽和醇類可以回收利用，達到經(jīng)濟環(huán)保的分離目的，是一種新型綠色環(huán)保萃取技術，有很大發(fā)展前途。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的多壁碳納米管分散懸浮液的分離方法流程圖；

圖2為β-CD-CNTs 分散懸浮液在加入無機鹽的有機溶劑中的分離效果圖（從左至右分別為a分離前，b分離后）。

具體實施方式

實施例1

本實施例提供的一種利用無機鹽提高有機雙水相分離回收多壁碳納米管分散液的方法，流程圖如圖1所示，包含如下步驟：

Ⅰ、稱取200 mg β-CD-MWNTs 于250 mL反應器中，加入200mL超純水，超聲分散40 min，將分散液轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中， 定容至標線。倒入1000 mL試劑瓶中，繼續(xù)超聲分散 40 min，使溶液分散更均勻，得 0.2 g/L β-CD-MWNTs分散儲備液；

Ⅱ、 分別移取10.00 mL超純水與4mL水溶性溶劑正丙醇混合于25 mL試管中，按少量多次加入3.00g硫酸銨固體，溶解并用混勻機進行混勻，直至形成穩(wěn)定的無機鹽-醇雙水相分離體系；

Ⅲ、 移取10.0 mL初始濃度為0.2 g/L 的β-CD-MWNTs分散儲備液代替超純水，同步驟Ⅱ中一樣操作，使其形硫酸銨-正丙醇成雙水相，對β-CD-MWNTs分散懸浮液進行分離回收。

該無機鹽-醇雙水相分離體系能將多壁碳納米管分散懸浮液很好地分離回收，且形成雙水相的無機鹽和醇類可回收利用。

實施例2

本實施例提供的一種利用無機鹽提高有機雙水相分離回收多壁碳納米管分散液的方法，流程圖如圖1所示，包含如下步驟：

步驟Ⅰ如實施例1所述

Ⅱ、 分別移取10.00 mL超純水與6mL水溶性溶劑正丙醇混合于25 mL試管中，按少量多次加入3.00g硫酸銨固體，溶解并用混勻機進行混勻，直至形成穩(wěn)定的無機鹽-醇雙水相分離體系；

Ⅲ、 移取10.0 mL初始濃度為0.2 g/L 的β-CD-MWNTs分散懸浮液代替超純水，同步驟Ⅱ中一樣操作，使其形硫酸銨-正丙醇成雙水相，對β-CD-MWNTs分散懸浮液進行分離回收。

實施例3

本實施例提供的一種利用無機鹽提高有機雙水相分離回收多壁碳納米管分散液的方法，流程圖如圖1所示，包含如下步驟：

步驟Ⅰ如實施例1所述

Ⅱ、 分別移取10.00 mL超純水8mL水溶性溶劑正丙醇混合于25 mL試管中，按少量多次加入3.00g硫酸銨固體，溶解并用混勻機進行混勻，直至形成穩(wěn)定的無機鹽-醇雙水相分離體系；

Ⅲ、 移取10.0 mL初始濃度為0.2 g/L 的β-CD-MWNTs分散懸浮液代替超純水，同步驟Ⅱ中一樣操作，使其形硫酸銨-正丙醇成雙水相，對β-CD-MWNTs分散懸浮液進行分離回收。

實施例4

本實施例提供的一種利用無機鹽提高有機雙水相分離回收多壁碳納米管分散液的方法，流程圖如圖1所示，包含如下步驟：

步驟Ⅰ如實施例1所述

Ⅱ、 分別移取10.00 mL超純水6mL水溶性溶劑正丙醇混合于25 mL試管中，按少量多次加入4.00g硫酸銨固體，溶解并用混勻機進行混勻，直至形成穩(wěn)定的無機鹽-醇雙水相分離體系；

Ⅲ、 移取10.0 mL初始濃度為0.2 g/L 的β-CD-MWNTs分散懸浮液代替超純水，同步驟Ⅱ中一樣操作，使其形硫酸銨-正丙醇成雙水相，對β-CD-MWNTs分散懸浮液進行分離回收。

除上述實施例外，本發(fā)明還可有其它實施方式，凡采用同等替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發(fā)明要求的保護范圍內(nèi)。