本發(fā)明屬于稀土領(lǐng)域，具體涉及一種低硫氫氧化鈰生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
氫氧化鈰主要用途：在玻璃(彩電玻璃)工業(yè)中用做玻璃的脫色劑和澄清劑。在化學(xué)工業(yè)中用于制備汽車(chē)尾氣凈化催化劑，聚氯乙烯塑料的穩(wěn)定劑，還用于合成萘酸鈰做油漆催干劑。在冶金工業(yè)中用做球墨鑄鐵的球化劑冶煉鈰硅鐵合金，也可用做冶煉富鈰稀土硅鐵合金的原料。在電鍍技術(shù)中用做添加劑。
現(xiàn)在市面上生產(chǎn)的氫氧化鈰主要是由碳酸鈰酸溶氧化沉淀得到，氫氧化鈰的硫含量普遍＞0.01％，難以滿(mǎn)足客戶(hù)的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的是提供一種低硫氫氧化鈰生產(chǎn)工藝，解決現(xiàn)有的氫氧化鈰硫含量較高的問(wèn)題。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種低硫氫氧化鈰的生產(chǎn)工藝，步驟如下：
(1)將碳酸鈰用硝酸溶解得到硝酸鈰溶液，
(2)用氨水調(diào)節(jié)步驟(1)得到的硝酸鈰溶液的pH值到1.5-2，加熱后，加入碳酸鈰調(diào)整pH值到4-4.5，過(guò)濾得到濾液，
(3)將步驟(2)得到的濾液濃縮、結(jié)晶得到硝酸鈰晶體，離心脫水，
(4)將步驟(3)離心脫水后得到的硝酸鈰晶體溶解，加入氨水調(diào)整pH值到7，靜置得到含有沉淀的混合液，加熱混合液，
(5)將步驟(4)加熱后的混合液板框過(guò)濾，得到沉淀，
(6)將步驟(5)得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氫氧化鈰成品。
進(jìn)一步地，步驟(2)中，加熱的方法為加熱到沸騰，保溫30分鐘以上。
進(jìn)一步地，步驟(2)中，過(guò)濾的方法為：先通過(guò)200目濾布過(guò)濾，再用孔徑為1-5um的微孔過(guò)濾器過(guò)濾。
進(jìn)一步地，步驟(3)中，濃縮、結(jié)晶的方法為：濃縮溶液濃度到按鈰氧化物計(jì)為720-750g/L，使pH 1-1.5，然后放入結(jié)晶盤(pán)中自然結(jié)晶。
進(jìn)一步地，步驟(5)中，加熱的方法為：加熱到微沸狀態(tài)并保持10-60min。
本發(fā)明中，先將硝酸鈰溶液的pH值調(diào)整到1.5-2，加熱后再用碳酸鈰調(diào)整pH值到4-4.5，在此過(guò)程中，生成的氫氧化鐵絮狀物，通過(guò)加入的碳酸鈰作為載體而沉淀下來(lái)利于過(guò)濾除去鐵離子。
本發(fā)明中，通過(guò)控制結(jié)晶溶液酸度、氧化物濃度來(lái)實(shí)現(xiàn)在結(jié)晶過(guò)程中硫酸根以離子的形式存在。從而達(dá)到在離心脫水過(guò)程中將硫酸根離子脫去。并除去其它金屬離子。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明的方法生產(chǎn)的氫氧化鈰產(chǎn)品中，硫含量＜0.002％，其它金屬雜質(zhì)含量鈣、鐵、納、鉀、鉛、錳、鎂、鉻、銅、鋅等含量均<0.0005％。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
(1)、將1份碳酸鈰加入到1份純水中形成混合液；
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調(diào)pH到1.8，加熱到沸騰，30分鐘后，再用碳酸鈰回調(diào)pH到4.3的到酸溶液；
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過(guò)孔徑為200目濾布進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)得到的濾液用3um微孔過(guò)濾器過(guò)濾得到濾液；
(5)、將(4)中的濾液濃縮，濃縮終點(diǎn)溶液濃度按鈰氧化物計(jì)為740克/升，使pH＝1.4；
(6)、將(5)中的溶液放入結(jié)晶盤(pán)中自然結(jié)晶，并離心脫水；
(7)、將(6)中的晶體溶解；
(8)步驟(7)中的濾液依次加入雙氧水和氨水形成混合液，將混合液的pH調(diào)節(jié)至7，靜置4小時(shí)形成含有沉淀的混合液；
(9)、加熱步驟(8)中的含有沉淀的混合液至微沸40min，得到混合液；
(10)、板框過(guò)濾，加純水洗滌5次；沉淀為四價(jià)氫氧化鈰；
(11)、將(10)中的沉淀在用流化床烘干包裝。
實(shí)施例2
(1)、將1份碳酸鈰加入到2份純水中形成混合液；
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調(diào)pH到1.5，加熱到沸騰，30分鐘后，再用碳酸鈰回調(diào)pH到4.5的到酸溶液；
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過(guò)孔徑為200目濾布進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)得到的濾液用5um微孔過(guò)濾器過(guò)濾得到濾液；
(5)、將(4)中的濾液濃縮，濃縮終點(diǎn)溶液濃度按鈰氧化物計(jì)為720克/升，使pH＝1；
(6)、將(5)中的溶液放入結(jié)晶盤(pán)中自然結(jié)晶，并離心脫水；
(7)、將(6)中的晶體溶解；
(8)步驟(7)中的濾液依次加入雙氧水和氨水形成混合液，將混合液的pH調(diào)節(jié)至7，靜置2小時(shí)形成含有沉淀的混合液；
(9)、加熱步驟(8)中的含有沉淀的混合液至微沸60min，得到混合液；
(10)、板框過(guò)濾，加純水洗滌4次；沉淀為四價(jià)氫氧化鈰；
(11)、將(10)中的沉淀在用流化床烘干包裝。
實(shí)施例3
(1)、將1份碳酸鈰加入到1.5份純水中形成混合液；
(2)、將步驟(1)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調(diào)pH到2，加熱到沸騰，40分鐘后，再用碳酸鈰回調(diào)pH到4的到酸溶液；
(3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過(guò)孔徑為200目濾布進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；
(4)、將步驟(3)得到的濾液用1um微孔過(guò)濾器過(guò)濾得到濾液；
(5)、將(4)中的濾液濃縮，濃縮終點(diǎn)溶液濃度按鈰氧化物計(jì)為750克/升，使pH＝1.5；
(6)、將(5)中的溶液放入結(jié)晶盤(pán)中自然結(jié)晶，并離心脫水；
(7)、將(6)中的晶體溶解；
(8)步驟(7)中的濾液依次加入雙氧水和氨水形成混合液，將混合液的pH調(diào)節(jié)至7，靜置5小時(shí)形成含有沉淀的混合液；
(9)、加熱步驟(8)中的含有沉淀的混合液至微沸10min，得到混合液；
(10)、板框過(guò)濾，加純水洗滌6次；沉淀為四價(jià)氫氧化鈰；
(11)、將(10)中的沉淀在用流化床烘干包裝。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本申請(qǐng)的具體實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本申請(qǐng)保護(hù)范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本申請(qǐng)技術(shù)方案構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本申請(qǐng)的保護(hù)范圍。