本發(fā)明涉及氧化鋯的染色，具體涉及一種氧化鋯浸泡著色染色工藝。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的提高，齒科材料的應(yīng)用日益廣泛。目前，氧化鋯作為一種新型的生物材料，具有強度大、硬度高、韌性好以及耐磨損等優(yōu)良性能，同時還肯有很好的生物相容性，而被廣泛用作牙科修復(fù)材料。在口腔材料領(lǐng)域正展現(xiàn)出更為廣闊的應(yīng)用前景。
氧化鋯瓷塊呈白色，與自然牙齒的色澤和透光性有一定差異，不能滿足患者對于美觀的要求。為保證牙齒顏色的仿真性，傳統(tǒng)的方法是使用遮色瓷，同時增加飾面瓷的厚度，但這樣需要增加義齒的預(yù)備量。因此，需對氧化鋯進行染色，將氧化鋯本身顏色和透光性調(diào)整到與擬修復(fù)牙齒的顏色和透光度接近，才能滿足客戶的需求。
目前氧化鋯預(yù)燒義齒的著色技術(shù)主要有粉體染色和液體浸染法兩種，內(nèi)染法是直接在粉體中直接均勻添加著色氧化物，外染法是牙科預(yù)燒結(jié)坯體通過浸泡和涂刷等滲透含著色物的染色液。
中國專利申請201510893471.4公開了一種氧化鋯義齒的漸變?nèi)旧に?，其包括如下步驟：將預(yù)燒結(jié)的氧化鋯義齒浸入到染色液中，染色時間為10s，染色完成后，吸干多于液體，進行烘干，烘干時間為10-20min；利用上瓷筆沾取染色液烘干后的氧化鋯義齒的部分位置進行涂刷上色。形成多層次的色彩過渡效果；上色后的氧化鋯義齒進行烘干，烘干時間為10-20min；進行燒結(jié)結(jié)晶，燒結(jié)溫度為1480-1530℃，燒結(jié)時間為5小時，即得漸變色的氧化鋯義齒。該工藝所提供的氧化鋯義齒的漸變色工藝，可達到漸變的效果，但其經(jīng)浸泡染色后，還需利用上瓷筆沾取染色液烘干后的氧化鋯義齒的部分位置進行涂刷上色，工藝復(fù)雜，且處理時間長，效率低。
中國專利申請201410667599.4公開了一種快速制備氧化鋯牙科修復(fù)體的方法，包括如下步驟：(1)原料稱量；(2)研磨；(3)陳腐；(4)脫水：將料漿部分脫水至適宜的含水率，成為具有較高粘度的料漿；(5)成型：將牙科修復(fù)體的三維數(shù)據(jù)輸入到3D打印機終端，通過噴墨式3D陶瓷打印機打印成型；(6)干燥；(7)染色或者預(yù)染色：如果素坯為白色，則需用染色液進行染色；如果上述料漿中添加一定量的色料，則不需染色；(8)燒結(jié)：將染好色的坯體高溫?zé)Y(jié)；(9)上釉或上瓷：根據(jù)患者比色，選擇氧化鋯專用瓷粉進行上釉或上瓷，可得到高性能的牙科氧化鋯修復(fù)體。但該發(fā)明用于制備氧化鋯牙科修復(fù)體，還需上釉和上瓷，處理步驟繁瑣。
中國專利申請201510545544.0公開了一種個性化彩色氧化鋯齒科托槽及其制備方法，包括如下步驟：（1）將氧化釔作為穩(wěn)定劑的氧化鋯粉體進行托槽形狀成型；（2）將成型的托槽坯體進行預(yù)燒結(jié)；（3）用染色液對預(yù)燒結(jié)的氧化鋯托槽坯體進行染色；（4）對經(jīng)過染色處理的氧化鋯托槽坯體進行干燥；（5）對干燥后的氧化鋯托槽坯體進行燒結(jié)得到個性化彩色氧化鋯齒科托槽。該工藝方法較為簡單，其將成型后的托槽進行浸泡染色，托槽難以染色均勻，著色持久力差。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種氧化鋯浸泡著色染色工藝，該工藝染色均勻，持勻，染色效率高。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種氧化鋯浸泡著色染色工藝，包括以下步驟：
步驟1.將氧化鋯進行預(yù)燒結(jié)；
步驟2.將預(yù)燒結(jié)的氧化鋯粉碎后，加入球磨機研磨；
步驟3.將步驟2得到的氧化鋯浸泡于染色液中；
步驟4.將步驟3得到的氧化鋯，用紫外線燈烘干；
步驟5.將步驟4得到的氧化鋯在1550-1580℃下進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為30-45min。
進一步地，所述預(yù)燒結(jié)溫度為1250-1300℃，時間為15-30min。
進一步地，所述研磨時間為5-10min，以增加氧化鋯與染色液的接觸面積，氧化鋯更易染色，同時氧化鋯為球形顆粒，染色更均勻。
進一步地，所述染色液中包括鉺離子、鈰離子、釹離子、鈷離子和鐵離子中的一種或多種染色離子，優(yōu)選為鉺離子、鐠離子和鈷離子。
進一步地，所述染色液中，染色離子的濃度為0.05-0.20mol/L。
更進一步地，所述染色液中，還包括0.5-0.8wt%聚乙二醇和0.2-0.5wt%氯化鈉，優(yōu)選為0.6wt%聚乙二醇和0.3wt%氯化鈉。
進一步地，所述氧化鋯浸泡于染色液中的浸泡溫度為35-50℃，浸泡時間為30-45s。
更進一步地，對浸泡氧化鋯的染色液進行超聲波處理，超聲波處理時間為15-20s，有效地將染色液滲入進氧化鋯的內(nèi)部，染色更加均勻，持久。
進一步地，所述紫外線的波長為320-400nm，優(yōu)選為350-400nm。
進一步地，所述步驟5中，將燒結(jié)后的氧化鋯以8-10℃/min降溫至1000℃，之后自然降溫。
本發(fā)明所提供的氧化鋯染色工藝，采用兩次燒結(jié)工藝，染色液充分滲透至氧化鋯，染色均勻，持久；采用氧化鋯經(jīng)浸泡后，再采用超聲波處理，可有效地將染色液滲入進氧化鋯的內(nèi)部，染色更加均勻。另外，本申請所采用的染色液中添加聚乙二醇和氯化鈉，采用該染色劑，配合染色液中的浸染方式、時間，可以獲得著色均勻、穩(wěn)定的氧化鋯。本發(fā)明的氧化鋯染色工藝，浸染時間短，可以獲得接近自然牙齒色澤的氧化鋯，提高了生產(chǎn)效率，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
實施例1
一種氧化鋯浸泡著色染色工藝，包括以下步驟：
步驟1.將氧化鋯進行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為1280℃，時間為20min；
步驟2.將預(yù)燒結(jié)的氧化鋯粉碎后，加入球磨機研磨，研磨時間為8min；
步驟3.將步驟2得到的氧化鋯浸泡于染色液中；
步驟4.將步驟3得到的氧化鋯，用紫外線燈烘干；
步驟5.將步驟4得到的氧化鋯在1570℃下進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為35min，將燒結(jié)后的氧化鋯以9℃/min降溫至1000℃，之后自然降溫。
其中，染色液中包括鉺離子、鐠離子和鈷離子，三者的摩爾比為2：1：1，染色離子的總濃度為0.12mol/L。
所述染色液中，還包括0.6wt%聚乙二醇和0.3wt%氯化鈉。
所述氧化鋯浸泡于染色液中的浸泡溫度為40℃，浸泡時間為35s，再進行超聲波處理，超聲波處理時間為16s。
所述紫外線的波長為380nm。
經(jīng)觀察，本實施例得到的氧化鋯色彩均一。
實施例2
一種氧化鋯浸泡著色染色工藝，包括以下步驟：
步驟1.將氧化鋯進行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為1250℃，時間為30min；
步驟2.將預(yù)燒結(jié)的氧化鋯粉碎后，加入球磨機研磨，研磨時間為5min；
步驟3.將步驟2得到的氧化鋯浸泡于染色液中；
步驟4.將步驟3得到的氧化鋯，用紫外線燈烘干；
步驟5.將步驟4得到的氧化鋯在1550℃下進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為45min，將燒結(jié)后的氧化鋯以8℃/min降溫至1000℃，之后自然降溫。
其中，染色液中包括鉺離子、鐠離子和鐵離子，染色離子的濃度為0.05mol/L。
所述染色液中，還包括0.5wt%聚乙二醇和0.5wt%氯化鈉。
所述氧化鋯浸泡于染色液中的浸泡溫度為35℃，浸泡時間為45s，再進行超聲波處理，超聲波處理時間為15s。
所述紫外線的波長為350nm。
經(jīng)觀察，本實施例得到的氧化鋯色彩均一。
實施例3
一種氧化鋯浸泡著色染色工藝，包括以下步驟：
步驟1.將氧化鋯進行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為1300℃，時間為15min；
步驟2.將預(yù)燒結(jié)的氧化鋯粉碎后，加入球磨機研磨，研磨時間為10min；
步驟3.將步驟2得到的氧化鋯浸泡于染色液中；
步驟4.將步驟3得到的氧化鋯，用紫外線燈烘干；
步驟5.將步驟4得到的氧化鋯在1580℃下進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為30min，將燒結(jié)后的氧化鋯以10℃/min降溫至1000℃，之后自然降溫。
其中，染色液中包括鉺離子、鈰離子、釹離子、鈷離子和鐵離子，染色離子的濃度為0.20mol/L。
所述染色液中，還包括0.8wt%聚乙二醇和0.2wt%氯化鈉。
所述氧化鋯浸泡于染色液中的浸泡溫度為50℃，浸泡時間為30s，再進行超聲波處理，超聲波處理時間為20s。
所述紫外線的波長為400nm。
經(jīng)觀察，本實施例得到的氧化鋯色彩均一。
實施例4
一種氧化鋯浸泡著色染色工藝，包括以下步驟：
步驟1.將氧化鋯進行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為1280℃，時間為20min；
步驟2.將預(yù)燒結(jié)的氧化鋯粉碎后，加入球磨機研磨，研磨時間為8min；
步驟3.將步驟2得到的氧化鋯浸泡于染色液中；
步驟4.將步驟3得到的氧化鋯，用紫外線燈烘干；
步驟5.將步驟4得到的氧化鋯在1570℃下進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為35min，將燒結(jié)后的氧化鋯以9℃/min降溫至1000℃，之后自然降溫。
其中，染色液中包括鉺離子、鐠離子和鈷離子，三者的摩爾比為2：1：1，染色離子的總濃度為0.12mol/L。
所述氧化鋯浸泡于染色液中的浸泡溫度為40℃，浸泡時間為51s。
所述紫外線的波長為380nm。
經(jīng)觀察，本實施例得到的氧化鋯色彩均一性差。
實施例5
一種氧化鋯浸泡著色染色工藝，包括以下步驟：
步驟1.將氧化鋯進行預(yù)燒結(jié)，預(yù)燒結(jié)溫度為1280℃，時間為20min；
步驟2.將步驟1得到的氧化鋯浸泡于染色液中；
步驟3.將步驟2得到的氧化鋯，用紫外線燈烘干；
步驟4.將步驟3得到的氧化鋯在1570℃下進行燒結(jié)，燒結(jié)時間為35min，將燒結(jié)后的氧化鋯以9℃/min降溫至1000℃，之后自然降溫。
其中，染色液中包括鉺離子、鐠離子和鈷離子，三者的摩爾比為2：1：1，染色離子的總濃度為0.12mol/L。
所述染色液中，還包括0.6wt%聚乙二醇和0.3wt%氯化鈉。
所述氧化鋯浸泡于染色液中的浸泡溫度為40℃，浸泡時間為35s，再進行超聲波處理，超聲波處理時間為16s。
所述紫外線的波長為380nm。
經(jīng)觀察，本實施例得到的氧化鋯色彩均一性欠差。
以上對本發(fā)明實施例所提供的一種氧化鋯浸泡著色染色工藝，進行了詳細介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實施方式及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。