本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二維納米材料的制備方法及二維納米材料。

背景技術(shù)：

近年來二維納米材料石墨烯和過渡金屬硫族化合物如二硫化鉬、二硫化鎢等引起了廣泛的關(guān)注，它們?cè)陔娀瘜W(xué)、記憶存儲(chǔ)器件、太陽能電池、生物醫(yī)學(xué)、聚合物納米復(fù)合材料等眾多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

目前制備二維納米材料的方法主要有：氧化-還原法、液相超聲法以及堿金屬插層法。Stankovich等人采用水合肼對(duì)Hummers法制備的氧化石墨烯進(jìn)行還原來制備化學(xué)還原石墨烯(Stankovich S,Dikin DA,Piner RD,Kohlhaas KA,et al.Carbon,2007,45,1558-1565)。Coleman等人采用與過渡金屬硫族化合物表面能相匹配的有機(jī)溶劑對(duì)其進(jìn)行超聲處理來制備過渡金屬硫族化合物納米片層(Jonathan N.Coleman,Mustafa Lotya,Arlene O’Neill,et al.Science,2011,331,568-571)。Joensen等人采用丁基鋰對(duì)硫化鉬進(jìn)行鋰插層，之后將插層復(fù)合物在水中進(jìn)行剝離來制備硫化鉬納米片層(Per Joensen,R.F.Frindt,S.Roy Morrison，Mater.Res.Bull.,1986,21,457–461)。類似地，F(xiàn)eng等人采用鈉鉀合金作為插層劑來制備過渡金屬硫族化合物納米片層(HB Feng,ZB Hu,XF Liu,Chem.Commun,2015,51,10961--10964)?，F(xiàn)有技術(shù)制備過渡金屬硫族化合物層狀材料，大多需要在較高溫度下通過長(zhǎng)時(shí)間攪拌來獲得堿金屬插層復(fù)合物。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本領(lǐng)域技術(shù)人員致力于開發(fā)一種制備二維納米材料的新方法，大幅提高制備效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種二維納米材料的制備方法及二維納米材料，所述制備方法通過將層狀本體材料放到液態(tài)鈉鉀合金溶液中，利用超聲波振蕩，從本體材料剝離薄層材料，再經(jīng)過離心，從而獲得二維納米材料。本發(fā)明提供的制備方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，制備效率高，具有流程簡(jiǎn)單，成本低廉，環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。

第一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種二維納米材料的制備方法，包括：

在惰性氣體的保護(hù)下，將0.1～100重量份數(shù)的鈉和0.1～100重量份數(shù)的鉀進(jìn)行混合并擠壓，得到液態(tài)鈉鉀合金；

將液態(tài)鈉鉀合金加入至10～3000體積份數(shù)的乙二醇二甲醚溶液中進(jìn)行超聲處理，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液；

將0.1～30重量份數(shù)的層狀本體材料加入所述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進(jìn)行攪拌；

將攪拌后的溶液在500rpm～10000rpm條件下進(jìn)行離心分離，得到一次上層清液和一次下層沉淀；

向離心分離后得到的一次下層沉淀加入1～1000重量份數(shù)的去離子水，在500rpm～10000rpm條件下進(jìn)行離心分離，得到二次上層清液和二次下層沉淀，所述二次上層清液即為所述二維納米材料的水溶液。

優(yōu)選的，所述層狀本體材料為石墨烯、二硫化鉬或二硫化鎢中的任意一種。

優(yōu)選的，所述超聲處理的超聲功率為50W～800W，超聲頻率為10Hz～10000Hz，超聲溫度為10℃～85℃，超聲時(shí)間為5分鐘～10小時(shí)。

優(yōu)選的，所述攪拌為機(jī)械攪拌或超聲攪拌。

優(yōu)選的，所述攪拌的時(shí)間為10分鐘～15小時(shí)。

優(yōu)選的，所述離心分離的離心時(shí)間為1分鐘～10小時(shí)。

優(yōu)選的，所述在惰性氣體的保護(hù)下，將鈉和鉀進(jìn)行混合并擠壓具體為：

在惰性氣體保護(hù)的史萊克瓶中，對(duì)鈉、鉀進(jìn)行反復(fù)擠壓。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述擠壓為使用玻璃棒進(jìn)行擠壓。

優(yōu)選的，所述鈉的用量為0.05g，所述鉀的用量為0.05g，所述層狀本體材料的用量為60mg～1g,所述乙二醇二甲醚溶液的體積為10ml～200ml。

第二方面，一種使用上述第一方面所述方法制備的二維納米材料。

本發(fā)明實(shí)施例提供的二維納米材料的制備方法，通過將層狀本體材料放到液態(tài)鈉鉀合金溶液中，利用超聲波振蕩，從本體材料剝離薄層材料，再經(jīng)過離心，從而獲得二維納米材料，本發(fā)明提供的制備方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，制備效率高，具有流程簡(jiǎn)單，成本低廉，環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

下面通過附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)描述。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的一種二維納米材料的制備方法流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2提供的制備的二硫化鉬的原子力圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2提供的制備的二硫化鉬的原子力顯微鏡測(cè)試高度圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例3提供的制備的二硫化鉬的透射電子顯微鏡圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例4提供的制備的二硫化鎢的原子力圖；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例4提供的制備的二硫化鎢的原子力顯微鏡測(cè)試高度圖；

圖7為本發(fā)明實(shí)施例4提供的制備的二硫化鎢的透射電子顯微鏡圖；

圖8為本發(fā)明實(shí)施例5提供的制備的石墨烯的原子力圖；

圖9為本發(fā)明實(shí)施例5提供的制備的石墨烯的原子力顯微鏡測(cè)試高度圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但并不意于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

本發(fā)明實(shí)施例1提供了一種二維納米材料的制備方法及二維納米材料，所述制備方法包括：

步驟10，在惰性氣體的保護(hù)下，將0.1～100重量份數(shù)的鈉和0.1～100重量份數(shù)的鉀進(jìn)行混合并擠壓，得到液態(tài)鈉鉀合金；

具體的，在惰性氣體保護(hù)的史萊克瓶中，使用玻璃棒對(duì)鈉、鉀進(jìn)行擠壓。

步驟20，將液態(tài)鈉鉀合金加入至10～3000體積份數(shù)的乙二醇二甲醚溶液中進(jìn)行超聲處理，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液；

其中，超聲處理的條件為：超聲功率為50W～800W，超聲頻率為10Hz～10000Hz，超聲溫度為10℃～85℃，超聲時(shí)間為5分鐘～10小時(shí)。

步驟30，將0.1～30重量份數(shù)的層狀本體材料加入所述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進(jìn)行攪拌；

其中層狀材料具體為石墨烯、二硫化鉬或二硫化鎢中的任意一種；

攪拌方式可以有兩種：一種是機(jī)械攪拌；另一種是超聲攪拌，超聲攪拌的條件為：超聲功率為50W～800W，超聲頻率為10Hz～10000Hz，超聲溫度為10℃～85℃，超聲時(shí)間為5分鐘～10小時(shí)；

在優(yōu)選的實(shí)施例中，鈉的用量為0.05g，鉀的用量為0.05g，層狀本體材料的用量為60mg～1g,乙二醇二甲醚溶液的體積為10ml～200ml。

步驟40，將攪拌后的溶液在500rpm～10000rpm條件下進(jìn)行離心分離，得到一次上層清液和一次下層沉淀；

其中，離心分離時(shí)間為1分鐘～10小時(shí)。

步驟50，向離心后得到的一次下層沉淀加入1～1000重量份數(shù)的去離子水，在500rpm～10000rpm條件下進(jìn)行離心分離1分鐘～10小時(shí)，得到二次上層清液和二次下層沉淀，所述二次上層清液即為所述二維納米材料的水溶液。

本發(fā)明實(shí)施例提供的二維納米材料的制備方法，通過將層狀本體材料放到合適的溶劑中，利用超聲波振蕩，從本體材料剝離薄層材料，再經(jīng)過離心，從而獲得二維納米材料，本發(fā)明提供的制備方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，制備效率高，具有流程簡(jiǎn)單，成本低廉，環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。

為更好的理解本發(fā)明提供的技術(shù)方案，下述以多個(gè)具體實(shí)例分別說明應(yīng)用本發(fā)明上述實(shí)施例提供的方法制備二維納米材料的具體過程。

實(shí)施例2

步驟1，將0.05g鈉和0.05g鉀加入惰性氣體保護(hù)的史萊克瓶中，用玻璃棒反復(fù)擠壓鈉和鉀直至融為液體，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超聲處理10min，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液。

步驟2，將60mg二硫化鉬加入上述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進(jìn)行超聲攪拌3小時(shí)，攪拌后將溶液在10000rpm條件下進(jìn)行離心分離5min，得到上層清液和下層沉淀。

步驟3，將步驟2中得到的下層沉淀加入到10ml去離子水中，然后繼續(xù)在10000rpm條件下離心30min，得到的上層液即為二硫化鉬水溶液。

本實(shí)施例所得二硫化鉬原子力圖見圖2，原子力顯微鏡測(cè)試高度圖見圖3。

實(shí)施例3

步驟1，將0.05g鈉和0.05g鉀加入惰性氣體保護(hù)的史萊克瓶中，用玻璃棒反復(fù)擠壓鈉和鉀直至融為液體，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超聲處理10min，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液。

步驟2，將60mg二硫化鉬加入上述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進(jìn)行超聲攪拌5小時(shí)，攪拌后將溶液在10000rpm條件下進(jìn)行離心分離5min，得到上層清液和下層沉淀。

步驟3，將步驟2中得到的下層沉淀加入到10ml去離子水中，然后繼續(xù)在10000rpm條件下離心30min，得到的上層液即為二硫化鉬水溶液。

本實(shí)施例所得二硫化鉬透射電子顯微鏡圖見圖4。

實(shí)施例4

將0.05g鈉和0.05g鉀加入惰性氣體保護(hù)的史萊克瓶中，用玻璃棒反復(fù)擠壓鈉和鉀直至融為液體，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超聲處理10min，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液。

步驟2，將75mg二硫化鎢加入上述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進(jìn)行超聲攪拌3小時(shí)，攪拌后將溶液在10000rpm條件下進(jìn)行離心分離5min，得到上層清液和下層沉淀。

步驟3，將步驟2中得到的下層沉淀加入到10ml去離子水中，然后繼續(xù)在10000rpm條件下離心30min，得到的上層液即為二硫化鎢水溶液。

本實(shí)施例所得二硫化鎢原子力圖見圖5，原子力顯微鏡測(cè)試高度圖見圖6，透射電子顯微鏡圖見圖7。

實(shí)施例5

將0.05g鈉和0.05g鉀加入惰性氣體保護(hù)的史萊克瓶中，用玻璃棒反復(fù)擠壓鈉和鉀直至融為液體，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超聲處理10min，得到液態(tài)鈉鉀合金溶液。

步驟2，將60mg石墨加入上述液態(tài)鈉鉀合金溶液中進(jìn)行超聲攪拌3小時(shí)，攪拌后將溶液在10000rpm條件下進(jìn)行離心分離30min，得到上層清液和下層沉淀。

步驟3，將步驟2中得到的下層沉淀加入到10ml去離子水中，然后繼續(xù)在10000rpm條件下離心30min，得到的上層液即為石墨烯水溶液。

本實(shí)施例所得石墨烯原子力圖見圖8，原子力顯微鏡測(cè)試高度圖見圖9。

本發(fā)明實(shí)施例提供的一種二維納米材料的制備方法及二維納米材料，通過將層狀本體材料放到液態(tài)鈉鉀合金溶液中，利用超聲波振蕩，從本體材料剝離薄層材料，再經(jīng)過離心，從而獲得二維納米材料，本發(fā)明提供的制備方法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，制備效率高，具有流程簡(jiǎn)單，成本低廉，環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。

以上所述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。