本發(fā)明涉及一種金屬氫氧化物的制備方法，特別是涉及一種Mg-Fe層狀雙金屬氫氧化物的制備方法。

背景技術(shù)：

層狀化合物的發(fā)展已有一百多年的歷史。1842年瑞典人Circa發(fā)現(xiàn)了天然層狀雙金屬氫氧化物礦物—水滑石的存在，二十世紀(jì)初人們發(fā)現(xiàn)了LDHs的加氫催化活性。1969年，Allmann等人測定了LDHs單晶的結(jié)構(gòu)，首次確定了LDHs的層狀結(jié)構(gòu)。70年代Miyata等人詳細(xì)研究了LDHs的結(jié)構(gòu)，并對其作為新型催化材料的應(yīng)用進(jìn)行了探索性的工作。在此階段，Taylor和Rouxhet還研究了LDHs熱分解產(chǎn)物的催化特性，發(fā)現(xiàn)其是一種性能良好的催化劑和催化劑載體。80年代Reichle等人對LDHs及其焙燒產(chǎn)物在有機(jī)催化反應(yīng)中的應(yīng)用進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)LDHs在堿催化、氧化還原催化過程中有重要的價值。90年代以來，LDHs的進(jìn)展更為迅速，究其原因，主要是它具有獨(dú)特的孔結(jié)構(gòu)和陰離子的可交換性，在一些應(yīng)用領(lǐng)域表現(xiàn)出良好的前景。譬如，在堿催化、加氫、聚合、縮合及醇類轉(zhuǎn)化等有機(jī)反應(yīng)中，LDHs都有較高的催化活性和選擇性。特別是近年來，人們對LDHs的認(rèn)識不斷加深，且隨著交叉學(xué)科研究領(lǐng)域的拓展，其在功能高分子材料、化妝品、醫(yī)藥、廢水處理等方面有了新的應(yīng)用，使其研究和使用價值大大增強(qiáng)，展示了廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種Mg-Fe層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，該方法氧化物-鹽溶液法制備LDHs過程中無沉淀劑的添加，可以獲得雜質(zhì)少、高質(zhì)量的LDHs，且前驅(qū)體可依比例放大，制備的LDHs具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，可被廣泛應(yīng)用于催化劑、離子交換劑、吸附劑、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種Mg-Fe層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，所述方法包括以下過程：

首先以未經(jīng)任何處理的商用MgO和FeCl₃為前驅(qū)體，分別加水配制溶液，在反應(yīng)溫度、攪拌和超聲照射下將FeCl₃溶液滴加到MgO溶液中，滴加完成后，再繼續(xù)反應(yīng)時間；反應(yīng)完成后，將所得樣品用去離子水抽濾清洗三次，所得濾餅在烘箱中干燥，即得Mg-Fe LDHs；依據(jù)制備前驅(qū)體的用量不同（摩爾比Mg/Fe = 2、3、4、5），所獲LDHs的結(jié)晶度和片層結(jié)構(gòu)有差異；FeCl₃前驅(qū)體的用量逐級放大（0.05-2 mol），水的用量依據(jù)FeCl₃的用量逐級放大（40-1000 mL H₂O）；反應(yīng)完成后獲得Mg-Fe LDHs的類膠狀液，且在該狀態(tài)下LDHs為分散片層結(jié)構(gòu)，膠狀液烘干后得到納米片堆積的粉末樣品。

所述的一種Mg-Fe層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，所述MgO和FeCl₃前驅(qū)體為普通工業(yè)產(chǎn)品，使用前未經(jīng)任何處理。

所述的一種Mg-Fe層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，所述MgO前驅(qū)體的用量依據(jù)FeCl₃的用量逐級放大（摩爾比Mg/Fe = 2、3、4、5），水的用量依據(jù)MgO的用量逐級放大（100-2000 mL H₂O）。

所述的一種Mg-Fe層狀雙金屬氫氧化物的制備方法，所述反應(yīng)溫度為25-75 ^oC；超聲強(qiáng)度為20-40 KHz；滴加時間為10-120 min；反應(yīng)時間為10-120 min；所述濾餅烘干時，烘干溫度為60-100 ^oC。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：

1. 氧化物-鹽溶液法制備LDHs過程中無沉淀劑的添加，可以獲得雜質(zhì)少、高質(zhì)量的LDHs，且前驅(qū)體可依比例放大、易于宏量制備。

2. 本發(fā)明原料來源豐富、價廉易得，工藝操作簡單、經(jīng)濟(jì)效益較好。

3. 本發(fā)明制備的LDHs以類膠體狀態(tài)存在，便于濃縮儲存和稀釋利用。

4. 本發(fā)明制備的LDHs具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，如高比表面積、層狀結(jié)構(gòu)和較強(qiáng)的離子交換能力等，可被廣泛應(yīng)用于催化劑、離子交換劑、吸附劑、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為LDHs的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為不同Mg/Fe摩爾比所制備的Mg-Fe LDHs膠狀液的TEM照片；

圖3為不同Mg/Fe摩爾比所制備的Mg-Fe LDHs粉末的SEM照片；

圖4為不同Mg/Fe摩爾比所得Mg-Fe LDHs粉末的XRD圖譜；

圖5為不同Mg/Fe摩爾比所得Mg-Fe LDHs粉末的IR圖譜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施案例一。

（1）在燒杯中，將0.05 mol FeCl₃·6H₂O溶于40 mL H₂O，得到溶液A；

（2）將0.1 mol MgO和100 mL H₂O加入在三口燒瓶中，并在50 ^oC、磁力攪拌下（300 rpm）超聲（30 KHz）照射60 min，得到溶液B；

（3）將溶液A用滴定管逐滴滴加到溶液B中（用時60 min），保持超聲強(qiáng)度、溫度、攪拌速率不變，滴加完成后，再繼續(xù)反應(yīng)60 min；

（4）反應(yīng)完成后，將三口燒瓶中的物質(zhì)抽濾，濾餅用去離子水抽濾洗滌三次，最后在烘箱中（80 ^oC）下干燥。

實(shí)施例二。

實(shí)施例二與實(shí)施例一不同之處在于MgO的加入量為0.15 mol。

實(shí)施例三。

實(shí)施例三與實(shí)施例一不同之處在于MgO的加入量為0.2 mol。

實(shí)施例四。

實(shí)施例四與實(shí)施例一不同之處在于MgO的加入量為0.25 mol。

實(shí)施例五。

實(shí)施例五與實(shí)施例一不同之處在于MgO的加入量為0.2 mol，反應(yīng)溫度為25 ^oC。

實(shí)施例六。

實(shí)施例六與實(shí)施例一不同之處在于MgO的加入量為0.2 mol，反應(yīng)溫度為75 ^oC。

實(shí)施例七。

實(shí)施例七與實(shí)施例一不同之處在于MgO的加入量為0.2 mol，超聲強(qiáng)度為20 KHz。

實(shí)施例八。

實(shí)施例八與實(shí)施例一不同之處在于MgO的加入量為0.2 mol，超聲強(qiáng)度為40 KHz。

實(shí)施例九。

實(shí)施例九與實(shí)施例一不同之處在于2 mol FeCl₃·6H₂O溶于1000 mL H₂O，4 mol MgO溶于2000 mL H₂O。

實(shí)施例十。

實(shí)施例十與實(shí)施例一不同之處在于2 mol FeCl₃·6H₂O溶于1000 mL H₂O，6 mol MgO溶于2000 mL H₂O。

實(shí)施例十一。

實(shí)施例十一與實(shí)施例一不同之處在于2 mol FeCl₃·6H₂O溶于1000 mL H₂O，8 mol MgO溶于2000 mL H₂O。

實(shí)施例十二。

實(shí)施例十二與實(shí)施例一不同之處在于2 mol FeCl₃·6H₂O溶于1000 mL H₂O，10 mol MgO溶于2000 mL H₂O。