本發(fā)明涉及熒光陶瓷領(lǐng)域，特別是涉及一種氧化鋁基質(zhì)的熒光陶瓷的制備方法及相關(guān)熒光陶瓷。
背景技術(shù)：
藍(lán)色激光激發(fā)熒光材料獲得可見光的技術(shù)，隨著激光顯示技術(shù)的發(fā)展不斷獲得重視，當(dāng)前的研究大方向主要是針對激光激發(fā)熒光粉的特性來開發(fā)新型的熒光材料(波長轉(zhuǎn)換材料)，主要的要求是發(fā)光亮度高、能夠承受大功率激光照射、光學(xué)轉(zhuǎn)換效率高、導(dǎo)熱性能高等特點(diǎn)。
傳統(tǒng)的熒光陶瓷主要針對led的發(fā)光特性開發(fā)，由于led芯片的功率較小，發(fā)出的藍(lán)光功率密度較低，因此針對led開發(fā)的發(fā)光陶瓷的發(fā)光效率并沒有得到足夠的重視。比如常見的yag熒光陶瓷主要由原料粉末al2o3、y2o3、ceo2煅燒后，壓力機(jī)下壓制成片，然后燒結(jié)得到熒光陶瓷。由于熒光陶瓷一般覆蓋led表面，需追求一定的透光性能，因此yag熒光陶瓷比較偏向透光度性能，其中的晶粒成長程度較低，導(dǎo)致其發(fā)光亮度偏低。此外，傳統(tǒng)的yag陶瓷的熱導(dǎo)率也相對較低，一般為10～14w/(m·k)，隨著激光光源技術(shù)的發(fā)展，光源功率越來越大，要求光轉(zhuǎn)換材料具有更高的熱導(dǎo)性能，能夠?qū)⒐廪D(zhuǎn)化過程中產(chǎn)生的大量熱量迅速的傳遞出去。
因此，一種獲得高熱導(dǎo)率、高發(fā)光效率的熒光陶瓷的制備方法亟待開發(fā)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對上述現(xiàn)有技術(shù)中，制備得到的熒光陶瓷熱導(dǎo)率低、發(fā)光效率低的缺陷，本發(fā)明提供一種獲得高熱導(dǎo)率、高發(fā)光效率的熒光陶瓷的制備方法，依序包括以下步驟：
混料：獲得氧化鋁和燒結(jié)助劑的混合粉末，將氧化鋁和燒結(jié)助劑的 混合粉末與熒光粉均勻混合，得到熒光陶瓷前驅(qū)體漿料，氧化鋁的粒徑為0.05～1μm，熒光粉為yag摻雜鑭系元素的熒光粉或luag摻雜鑭系元素的熒光粉，熒光粉的粒徑為10～30μm，燒結(jié)助劑為氧化鎂、氧化釔或氧化鎂-氧化釔混合物，燒結(jié)助劑以其對應(yīng)的硝酸鹽作為引入氧化物的原料；除雜：將熒光陶瓷前驅(qū)體漿料干燥，除去其中的水和有機(jī)物，獲得熒光陶瓷前驅(qū)體粉末；燒結(jié)：將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末燒結(jié)，得到熒光陶瓷，燒結(jié)溫度為1250～1750℃，燒結(jié)在無氧氣氛下進(jìn)行，其中，該熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在燒結(jié)前和/或熱處理中經(jīng)過5mpa以上高壓預(yù)處理，使粉末保持致密。
優(yōu)選地，混料步驟包括，將氧化鋁粉末與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～3％的peg水溶液混合，使氧化鋁粉末分散于peg水溶液，得到氧化鋁的peg水溶液；獲取燒結(jié)助劑對應(yīng)的硝酸鹽，將其配置為濃度為0.01～1mol/l的硝酸鹽水溶液；將氧化鋁的peg水溶液與硝酸鹽水溶液混合，滴入0.01～0.1mol/l的沉淀劑水溶液，使混合液的ph值為8～10，得到懸浮液，將懸浮液固液分離，將其中的固體成分在200～500℃煅燒，得到氧化鋁和燒結(jié)助劑的混合粉末。
優(yōu)選地，熒光粉包括yag:ce3+或luag:ce3+。
優(yōu)選地，熒光粉占熒光陶瓷前驅(qū)體粉末總量的質(zhì)量百分比為30～80％，燒結(jié)助劑占熒光陶瓷前驅(qū)體粉末總量的質(zhì)量百分比為0.05～3％。
優(yōu)選地，燒結(jié)步驟中，無氧氣氛為氮?dú)狻錃?、氮?dú)鈿錃饣旌蠚?、惰性氣體或真空氣氛。
優(yōu)選地，燒結(jié)步驟包括，將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在模具中5～15mpa高壓預(yù)成型，然后將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末連同模具一同放入熱壓燒結(jié)爐中，使熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在30～200mpa下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1250～1550℃。
優(yōu)選地，燒結(jié)步驟包括，將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在模具中5～15mpa高壓預(yù)成型，然后將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末連同模具一同放入放電等離子燒結(jié)爐中，使熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在30～200mpa下燒結(jié)，燒結(jié)在真空氣氛下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1250～1550℃。
優(yōu)選地，燒結(jié)步驟包括，將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在模具中5～40mpa 高壓預(yù)成型，然后在150～300mpa冷等靜壓二次高壓成型，取下模具，再將高壓成型后的熒光陶瓷前驅(qū)體粉末放入燒結(jié)爐，在氫氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1450～1750℃。
優(yōu)選地，在燒結(jié)步驟后，還包括對熒光陶瓷的還原處理步驟，該還原處理步驟在還原氣氛下進(jìn)行，且還原處理步驟的溫度環(huán)境為1100～1700℃。
本發(fā)明還提供了一種熒光陶瓷，該熒光陶瓷由上述的制備方法制備。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明包括如下有益效果：
本發(fā)明通過將氧化鎂、氧化釔燒結(jié)助劑加入氧化鋁基質(zhì)的熒光陶瓷的制備過程中，使其與粒徑為0.05～1μm的氧化鋁、粒徑為10～30μm的yag或luag摻雜鑭系元素的熒光粉混合，將粉末進(jìn)行高壓燒結(jié)，從而得到熒光陶瓷。本發(fā)明技術(shù)方案中，在燒結(jié)助劑的作用下，預(yù)定粒徑的氧化鋁能夠在較低燒結(jié)溫度下進(jìn)入液相，而同時使預(yù)定粒徑的熒光粉保持表面形貌基本不變，使得成型后的熒光陶瓷能夠同時擁有氧化鋁的透光性和原熒光粉的發(fā)光性能；同時，由于選擇了小粒徑，并在高壓處理的協(xié)同作用下，熒光陶瓷前驅(qū)體粉末能夠在燒結(jié)前后保持致密、低孔隙率的狀態(tài)，極大的提高了熒光陶瓷的導(dǎo)熱性能，從而制備出高熱導(dǎo)率、高發(fā)光效率的熒光陶瓷。
此外，本發(fā)明中，燒結(jié)助劑以其對應(yīng)的硝酸鹽作為引入氧化物的原料，解決了因為燒結(jié)助劑與氧化鋁、熒光粉混合不均勻而造成的熒光陶瓷中某些局部氧化鋁晶粒因助劑濃度過大晶粒生長受到強(qiáng)烈抑制，某些局部又因助劑濃度過低而出現(xiàn)明顯的晶粒異常長大，熒光陶瓷內(nèi)部氧化鋁晶粒尺寸不均一的問題，提高了熒光粉晶粒與氧化鋁晶粒的結(jié)合度，凈化了他們之間的界面，提高了熒光粉顆粒的發(fā)光效率。而且這種效果的達(dá)成還有賴于該燒結(jié)助劑不會在燒結(jié)過程中對熒光粉產(chǎn)生破壞的結(jié)果。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例的熒光陶瓷的制備方法的流程圖；
具體實施方式
正如背景技術(shù)所述，現(xiàn)有技術(shù)中的熒光陶瓷的制備通過將熒光粉原料(即各類氧化物)燒結(jié)制得，對其透光性有一定要求，這樣得到的熒光陶瓷，發(fā)光效率明顯低于同樣原料制備得到的熒光粉粉末，而且yag陶瓷的熱導(dǎo)率低，對于使用過程中的散熱非常不利。本發(fā)明制備氧化鋁基質(zhì)的熒光陶瓷，直接采用已有的商用熒光粉作為原料，在制備過程中不經(jīng)歷熒光粉制備的步驟，避免了熒光陶瓷制備中熒光粉晶粒生長過程帶來的各種問題，同時以通過選用小粒徑的氧化鋁并配合高壓處理過程，使得制得的熒光陶瓷的氧化鋁基質(zhì)致密、高導(dǎo)熱，成品具有良好的散熱性能。
由于熒光粉與氧化鋁的熔點(diǎn)接近，且略低于氧化鋁的熔點(diǎn)(如yag的熔點(diǎn)為1950℃，氧化鋁的熔點(diǎn)為2050℃)，在制備過程中，當(dāng)氧化鋁進(jìn)入液相時，熒光粉的原有結(jié)構(gòu)容易遭到破壞，這樣得到的氧化鋁基質(zhì)的熒光陶瓷發(fā)光效率低。本發(fā)明中，通過選擇合適粒徑的氧化鋁粉末和熒光粉，使得氧化鋁粉末的粒徑遠(yuǎn)小于熒光粉，降低了氧化鋁進(jìn)入液相所需的溫度，而不降低熒光粉進(jìn)入液相的溫度，確保了熒光粉在燒結(jié)溫度下能夠保持物理結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，使熒光粉具備大粒徑熒光粉的高發(fā)光效率。此外，氧化鋁粒徑小，使得制備過程中的高壓處理能夠充分填充熒光陶瓷內(nèi)的孔隙，提高了制得的熒光陶瓷的致密度(進(jìn)而提高導(dǎo)熱性能和透光性能)。此外，本發(fā)明在制備過程中引入了氧化鎂、氧化釔等燒結(jié)助劑，該燒結(jié)助劑在熱處理過程中作用于氧化鋁的表面，并促使氧化鋁在更低溫度下進(jìn)入液相，起到了促進(jìn)燒結(jié)的作用，不但提高了燒結(jié)體的導(dǎo)熱和透光性能，同時還確保了盡可能多的熒光粉在熱處理過程中沒有受到過高溫度的影響，得以保持物理結(jié)構(gòu)、表面形貌穩(wěn)定，從而使得制得的熒光陶瓷具備良好的發(fā)光效率。該燒結(jié)助劑的折射率與氧化鋁接近，能夠減少光在熒光陶瓷中的光散射損失，有助于提高陶瓷的透光性能。而且該燒結(jié)助劑不會對熒光粉的表面形貌造成破壞。
燒結(jié)助劑以其對應(yīng)的硝酸鹽作為引入氧化物的原料，解決了因為燒結(jié)助劑與氧化鋁、熒光粉混合不均勻而造成的熒光陶瓷中某些局部氧化鋁晶粒因助劑濃度過大晶粒生長受到強(qiáng)烈抑制，某些局部又因助劑濃度 過低而出現(xiàn)明顯的晶粒異常長大，熒光陶瓷內(nèi)部氧化鋁晶粒尺寸不均一的問題，提高了熒光粉晶粒與氧化鋁晶粒的結(jié)合度，凈化了他們之間的界面，提高了熒光粉顆粒的發(fā)光效率。
本發(fā)明區(qū)別于制備單獨(dú)的氧化鋁陶瓷的技術(shù)方案的特點(diǎn)在于，燒結(jié)助劑、各組分的粒徑的選擇必須考慮到對熒光粉的影響，同時考慮熒光粉對氧化鋁、燒結(jié)助劑的反作用，使得在燒結(jié)過程中，盡可能不影響熒光粉的情況下，使得氧化鋁進(jìn)入液相，形成對大粒徑熒光粉的包裹。
下面結(jié)合附圖和實施方式對本發(fā)明實施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明所述的粒徑，指中位粒徑d50。
如圖1為本發(fā)明實施例的熒光陶瓷的制備方法的流程圖。如圖所示，該制備方法依序包括以下步驟：
①混料：獲得氧化鋁和燒結(jié)助劑的混合粉末，將氧化鋁和燒結(jié)助劑的混合粉末與熒光粉均勻混合，得到熒光陶瓷前驅(qū)體漿料；
②除雜：將熒光陶瓷前驅(qū)體漿料干燥，除去其中的水和有機(jī)物，獲得熒光陶瓷前驅(qū)體粉末；
③燒結(jié)：將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末燒結(jié)，得到熒光陶瓷，燒結(jié)溫度為1250～1750℃，燒結(jié)在無氧氣氛下進(jìn)行，其中，該熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在燒結(jié)前經(jīng)過5mpa以上高壓預(yù)處理，使粉末保持致密。
在混料步驟中，首先是原料的選擇，本實施例選用小粒徑的超細(xì)氧化鋁粉，粒徑為0.05～1μm，更優(yōu)選的，選擇0.06～0.2μm的氧化鋁粉；熒光粉的粒徑則遠(yuǎn)大于氧化鋁，為10～30μm。一般而言，熒光粉yag:ce3+的熔點(diǎn)為1970℃左右，而氧化鋁的熔點(diǎn)為2050℃，在氧化鋁進(jìn)入液相之前，熒光粉的物理結(jié)構(gòu)已經(jīng)被破壞，這樣的熒光粉即使再成型，其發(fā)光效率也將明顯下降。本實施例采用納米級的氧化鋁粉，可以大幅降低其進(jìn)入液相的溫度，使得氧化鋁能夠先于熒光粉進(jìn)入液相，避免了熒光粉物理結(jié)構(gòu)的破壞。本實施例中，熒光粉為yag:ce3+，也可以選擇luag:ce3+或yag/luag摻雜其他鑭系元素的熒光粉。本實施例中的燒結(jié)助劑為氧化鎂-氧化釔混合物，在其他實施例中，也可以選擇氧化鎂或氧化釔單獨(dú)作為燒結(jié)助劑。實際上，本實施例采用以燒結(jié)助劑對應(yīng)的硝酸鹽作為引入氧化物的原料，即原料的準(zhǔn)備為硝酸鎂和硝酸釔。
本實施例中，將氧化鋁和燒結(jié)助劑液相混合，首先配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～3％的peg(聚乙二醇)水溶液，將氧化鋁粉末與peg水溶液混合并超聲分散，獲得均一的氧化鋁的peg水溶液；然后用六水硝酸鎂和六水硝酸釔配制成0.01～1mol/l的硝酸鹽水溶液，其中六水硝酸鎂和六水硝酸釔的質(zhì)量比為1:2～3:1，將硝酸鹽水溶液與氧化鋁的peg水溶液混合，并在磁力攪拌器上攪拌。配置0.01～0.1mol/l的沉淀劑水溶液，緩慢滴入上述混合液，直至將混合液的ph值控制在8～10，保持此ph值攪拌1～5h，獲得共沉淀的懸浮液。將懸浮液用離心機(jī)實現(xiàn)固液分離，將其中的固體成分多次洗滌干燥后，在200～500℃煅燒，得到氧化鋁和氧化鎂-氧化釔的混合粉末。
本實施例中，熒光粉占熒光陶瓷前驅(qū)體粉末總量的質(zhì)量百分比為30～80％。熒光粉作為發(fā)光中心，必須要有足夠的量，才能保證熒光陶瓷發(fā)光強(qiáng)度，而且熒光粉的比重越高，越有利于熒光陶瓷最大發(fā)光強(qiáng)度的提高；但是，氧化鋁作為基質(zhì)，須達(dá)到足夠的量才能保證連續(xù)分布，因此熒光粉不能過多。燒結(jié)助劑占粉末總量的質(zhì)量百分比為0.05～3％，燒結(jié)助劑的量太少時作用不明顯；但當(dāng)燒結(jié)助劑的量過多，超過3wt％時，會限制氧化鋁的生長，并產(chǎn)生雜相，降低熒光陶瓷的熱導(dǎo)率和透光性。
本實施例中，采用球磨的方式將氧化鋁和燒結(jié)助劑的混合粉末與熒光粉均勻混合，得到熒光陶瓷前驅(qū)體漿料。球磨時間不易過長，控制在2h以內(nèi)，以避免球磨過程損壞熒光粉的晶粒表面形態(tài)。球磨過程加入適量的乙醇作為研磨溶劑，由于氧化鋁和燒結(jié)助劑已經(jīng)充分混合，球磨過程不需要再添加分散劑。
本實施例中，在燒結(jié)步驟之前，先對熒光陶瓷前驅(qū)體粉末進(jìn)行造粒，將其轉(zhuǎn)為顆粒大小為50～200μm的粉末。該造粒結(jié)果可以增加燒結(jié)過程中粉末的流動性，有利于燒結(jié)前后的高壓成型，促使制備得到的熒光陶瓷致密而均勻。
在燒結(jié)步驟中，將得到的高純度熒光陶瓷前驅(qū)體粉末稱取適量，裝入石墨模具中，在5～15mpa下預(yù)壓成型，然后將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末連同模具一同放入熱壓燒結(jié)爐中，使熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在30～200mpa下燒結(jié)(壓力的施加通過模具傳遞給熒光陶瓷前驅(qū)體粉末)，燒結(jié)在氬 氣氣氛下，燒結(jié)溫度為1250～1550℃。該燒結(jié)溫度下，燒結(jié)助劑促使氧化鋁進(jìn)入液相，產(chǎn)生物相遷移；而熒光粉不進(jìn)入或很少量進(jìn)入液相，只產(chǎn)生極小量的物相遷移，使得熒光粉能夠保持原有的晶體形貌，其發(fā)光強(qiáng)度不易受到影響。
在本發(fā)明的另一個實施例中，燒結(jié)在真空氣氛下進(jìn)行，該氣氛下，更有利于原料內(nèi)部的氣體排除，減少閉孔氣孔和開孔氣孔的數(shù)量，有利于獲得高致密度的燒結(jié)體，由于大量減少的了微型氣孔的折射與散射效應(yīng)，燒結(jié)體的透光性能也獲得提高。
此外，燒結(jié)過程也可以在其他惰性氣體或氮?dú)?、氫氣、氮?dú)浠旌蠚庵羞M(jìn)行，避免氧化鋁或熒光粉與氣氛反應(yīng)。
在本發(fā)明的另一個實施例中，在燒結(jié)步驟中，將得到的高純度熒光陶瓷前驅(qū)體粉末稱取適量，裝入石墨模具中，在5～15mpa下預(yù)壓成型，然后將粉末連同模具一同放入放電等離子燒結(jié)爐中，使熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在30～200mpa下燒結(jié)(壓力的施加通過模具傳遞給熒光陶瓷前驅(qū)體粉末)，燒結(jié)在真空下進(jìn)行，燒結(jié)溫度為1250～1550℃。該燒結(jié)過程中，晶粒間的放電及電離化產(chǎn)生局部高溫，在粉末顆粒表面引起蒸發(fā)和融化，促進(jìn)了熒光陶瓷致密化的過程，有效的降低了燒結(jié)溫度。
在本發(fā)明的另一個實施例中，在燒結(jié)步驟中，將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末稱取適量，裝入模具中，在5～40mpa下高壓預(yù)成型，然后在150～300mpa冷等靜壓二次高壓成型，取下模具，然后將被壓成片狀的熒光陶瓷前驅(qū)體放入氫氣燒結(jié)爐中，在氫氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1450～1750℃，燒結(jié)完成后冷卻。本實施例在燒結(jié)過程中沒有保持高壓處理，因此同等溫度下，反應(yīng)劇烈程度相對較低，燒結(jié)溫度相對于熱壓燒結(jié)爐和放電等離子燒結(jié)爐要高。
在本實施例中，熱處理燒結(jié)過程的優(yōu)選升溫速率為30～200℃/min(根據(jù)各燒結(jié)設(shè)備的升溫能力)，由于燒結(jié)之前的除雜步驟及高壓處理，使得熒光陶瓷前驅(qū)體粉末在升溫過程中保持內(nèi)部致密無孔隙，不會因為升溫速率快而體積明顯膨脹以致產(chǎn)物熒光陶瓷開裂。同時，快速的升溫速率使得熒光陶瓷前驅(qū)體避免了長時間升溫帶來的副反應(yīng)(例如與周圍環(huán)境的反應(yīng)、及熒光粉內(nèi)部的反應(yīng))，確保了熒光陶瓷具有良好的透光 性、導(dǎo)熱性和發(fā)光性能。本發(fā)明中，由于熱處理過程主要涉及物理變化，快速的升溫速率對其的影響不如其他化學(xué)物反應(yīng)中的大。
在本發(fā)明的實施例中，經(jīng)過燒結(jié)后得到的熒光陶瓷，還進(jìn)一步包括對熒光陶瓷的還原處理步驟，該步驟在還原氣氛下進(jìn)行(如氮?dú)?氫氣混合氣體)，該還原處理在略低于熱處理燒結(jié)溫度下進(jìn)行，還原溫度為1100～1700℃。該還原處理過程可以將熱處理步驟中附著在熒光陶瓷上的雜質(zhì)去除，避免雜質(zhì)成為熒光陶瓷在工作環(huán)境下的產(chǎn)熱中心而影響熒光陶瓷的使用。
以下為不同條件下制備熒光陶瓷的各實施例對比。
實施例一
原料選用高純度超細(xì)氧化鋁納米粉末，粉末粒徑為0.06-0.2μm，配置1wt％的peg水溶液，將適量的氧化鋁納米粉末與peg水溶液混合，將氧化鋁的peg水溶液超聲后備用。
按氧化鎂占熒光陶瓷粉末總量0.5wt％，稱取對應(yīng)質(zhì)量的六水硝酸鎂配置成濃度為0.01-1mol/l的硝酸鎂溶液。
將氧化鋁的peg水溶液與硝酸鎂溶液混合，得到混合懸浮液，放置于磁力攪拌器之上不斷攪拌，溫度設(shè)置為60℃。
以碳酸氫銨作為沉淀劑，配成約0.1mol/l的水溶液，緩慢滴入被不斷攪拌的混合懸浮液，直到將混合懸浮液的ph值控制在9-9.5。保持ph值繼續(xù)攪拌5h，獲得共沉淀的復(fù)合粉體懸浮液。將懸浮液離心分離，對獲得的粉體進(jìn)行水洗多次，然后真空干燥。
獲得的干粉在500℃下煅燒以去除雜質(zhì)，之后隨爐空冷，得到氧化鋁-氧化鎂混合粉末。
稱取占總粉末量60wt％的yag:ce3+粉末，該熒光粉粒徑為15～20μm，將氧化鋁-氧化鎂混合粉末與熒光粉粉末裝入聚四氟乙烯球磨罐中，添加適量的乙醇作為研磨溶劑，用超低磨失率的氧化鋯球進(jìn)行球磨1h。球磨結(jié)束后，采用真空恒溫干燥獲得干粉，過篩造粒得到高流動性的熒光陶瓷前驅(qū)體粉末。
將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末裝入石墨模具，在5mpa壓強(qiáng)下進(jìn)行預(yù)壓制，然后將石墨模具放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度 1250℃，保溫6h，燒結(jié)壓力為200mpa。燒結(jié)完成后，卸除壓力并隨爐冷卻，獲得熒光陶瓷。
實施例二
原料選用高純度超細(xì)氧化鋁納米粉末，粉末粒徑為0.06-0.2μm，配置3wt％的peg水溶液，將適量的氧化鋁納米粉末與peg水溶液混合，將氧化鋁的peg水溶液超聲后備用。
按氧化釔占熒光陶瓷粉末總量3wt％，稱取對應(yīng)質(zhì)量的六水硝酸釔配置成濃度為0.01-1mol/l的硝酸釔溶液。
將氧化鋁的peg水溶液與硝酸釔溶液混合，得到混合懸浮液，放置于磁力攪拌器之上不斷攪拌，溫度設(shè)置為60℃。
以氨水作為沉淀劑，配成約0.02mol/l的水溶液，緩慢滴入被不斷攪拌的混合懸浮液，直到將混合懸浮液的ph值控制在9-9.5。保持ph值繼續(xù)攪拌3h，獲得共沉淀的復(fù)合粉體懸浮液。將懸浮液離心分離，對獲得的粉體進(jìn)行多次水洗，然后真空干燥。
獲得的干粉在200℃下煅燒以去除雜質(zhì)，之后隨爐空冷，得到氧化鋁-氧化釔混合粉末。
稱取占總粉末量50wt％的luag:ce3+粉末，該熒光粉粒徑為15～20μm，將氧化鋁-氧化釔混合粉末與熒光粉粉末裝入聚四氟乙烯球磨罐中，添加適量的乙醇作為研磨溶劑，用超低磨失率的氧化鋯球進(jìn)行球磨1h。球磨結(jié)束后，采用真空恒溫干燥獲得干粉，過篩造粒得到高流動性的熒光陶瓷前驅(qū)體粉末。
將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末裝入石墨模具，在40mpa壓強(qiáng)下進(jìn)行預(yù)壓制，所得片狀熒光陶瓷前驅(qū)體再經(jīng)過200mpa冷等靜壓處理，然后將其放入氫氣燒結(jié)爐內(nèi)，在氫氣氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750℃，保溫10h，燒結(jié)完成后隨爐冷卻，獲得熒光陶瓷。
實施例三
原料選用高純度超細(xì)氧化鋁納米粉末，粉末粒徑為0.06-0.2μm，配置1wt％的peg水溶液，將適量的氧化鋁納米粉末與peg水溶液混合，將氧化鋁的peg水溶液超聲后備用。
稱取一定數(shù)量的六水硝酸鎂和六水硝酸釔，按硝酸鎂與硝酸釔的質(zhì) 量比為1:2，配置成濃度為0.01-1mol/l的硝酸鹽溶液。硝酸鎂和硝酸釔的質(zhì)量按照其對應(yīng)的氧化鎂+氧化釔占熒光陶瓷3wt％的量稱量。
將氧化鋁的peg水溶液與硝酸鹽溶液混合，得到混合懸浮液，放置于磁力攪拌器之上不斷攪拌，溫度設(shè)置為60℃。
以碳酸氫銨作為沉淀劑，配成約0.05mol/l的水溶液，緩慢滴入被不斷攪拌的混合懸浮液，直到將混合懸浮液的ph值控制在9-9.5。保持ph值繼續(xù)攪拌3h，獲得共沉淀的復(fù)合粉體懸浮液。將懸浮液離心分離，對獲得的粉體進(jìn)行水洗多次，然后真空干燥。
獲得的干粉在500℃下煅燒以去除雜質(zhì)，之后隨爐空冷，得到氧化鋁-氧化鎂-氧化釔混合粉末。
稱取占總粉末量70wt％的yag:ce3+粉末，該熒光粉粒徑為15～20μm，將氧化鋁-氧化鎂-氧化釔混合粉末與熒光粉粉末裝入聚四氟乙烯球磨罐中，添加適量的乙醇作為研磨溶劑，用超低磨失率的氧化鋯球進(jìn)行球磨0.5h。球磨結(jié)束后，采用真空恒溫干燥獲得干粉，過篩造粒得到高流動性的熒光陶瓷前驅(qū)體粉末。
將熒光陶瓷前驅(qū)體粉末裝入石墨模具，在5mpa壓強(qiáng)下進(jìn)行預(yù)壓制，然后將石墨模具放入放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)，在真空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度1450℃，保溫4h，燒結(jié)壓力為100mpa。燒結(jié)完成后，卸除壓力并隨爐冷卻，獲得熒光陶瓷。
本發(fā)明還涉及用上述制備方法制備的氧化鋁基質(zhì)的熒光陶瓷，該熒光陶瓷包括基質(zhì)氧化鋁和被基質(zhì)包裹的熒光粉，以及微量的燒結(jié)助劑，其中基質(zhì)氧化鋁呈連續(xù)分布狀態(tài)，致密無氣孔、熱導(dǎo)率高，使得熒光粉發(fā)出的熱量能夠被迅速導(dǎo)出。而且氧化鋁透明度高，燒結(jié)助劑與氧化鋁的折射率接近，氧化鋁表面的光散射少，不會對熒光粉發(fā)出的光形成阻擋。
本說明書中各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。
以上所述僅為本發(fā)明的實施方式，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。