發(fā)明背景

本發(fā)明涉及制造纖維結(jié)構(gòu)以及纖維預制件的方法，所述方法包括下述步驟：對至少一種纖維進行熱處理，所述至少一種纖維是陶瓷纖維前體。

fr2637586描述了由完全交聯(lián)的有機硅酸鹽前體纖維制備紡織的和針縫的織物。在該文獻中，對作為陶瓷纖維前體的纖維進行溫和的熱處理(即，熱處理在250℃-550℃范圍的溫度進行)，從而使它們完全交聯(lián)，同時使它們保持處于有機狀態(tài)。該文獻指出在熱處理中不應超過550℃的溫度，從而避免降低纖維的斷裂伸長率。然后，對用這種方式處理的那些纖維進行一種或多種紡織操作。fr2637586教導了在溫和熱處理之后獲得的纖維提供足以在不損壞的情況下進行紡織操作的拉伸強度和斷裂伸長率。一旦制備了織物，熱解前體纖維來獲得sic織物。

然而，發(fā)明人對根據(jù)fr2637586處理的用于針刺前體纖維進行測試時獲得不完全令人滿意的結(jié)果。雖然無意受限于理論，但發(fā)明人認為拉伸強度和斷裂伸長率不是實現(xiàn)適用于針刺的纖維相關的僅有參數(shù)。具體來說，發(fā)明人觀察到根據(jù)fr2637586處理的纖維不提供令人滿意的壓縮強度，且纖維在與針接觸時破碎。

因此，本領域需要獲得制造纖維結(jié)構(gòu)的新穎方法，其中對纖維進行處理從而能適當?shù)啬褪芤环N或多種紡織操作的執(zhí)行，具體來說，所述紡織操作包括針刺、車縫和/或紡織操作的執(zhí)行。

發(fā)明目的和概述

為此，在第一方面中，本發(fā)明提供制造纖維結(jié)構(gòu)的方法，所述方法包括下述步驟：

a)通過下述來形成至少一種基本上無定形的陶瓷纖維：對至少一種纖維施加900℃-1200℃的溫度下的熱處理，所述至少一種纖維是陶瓷纖維的前體；

b)使用通過步驟a)形成的至少一種基本上無定形的陶瓷纖維來執(zhí)行一個或多個紡織操作，從而形成包括所述至少一種基本上無定形的陶瓷纖維的纖維結(jié)構(gòu)。

術(shù)語“基本上無定形的陶瓷纖維”應理解成指至少90％、例如至少95％的、例如全部重量的所述陶瓷纖維處于無定形狀態(tài)。具體來說，在基本上無定形的陶瓷纖維中，不能通過x射線衍射來檢測到晶體結(jié)構(gòu)。

通過執(zhí)行步驟a)，本發(fā)明優(yōu)選地使得能將令人滿意的機械性質(zhì)賦予處理的纖維，這使得它們能在執(zhí)行紡織操作時避免被損壞，所述紡織操作包括例如紡織、車縫或針刺操作。在足夠低的溫度下執(zhí)行步驟a)的熱處理，以避免顯著地使陶瓷纖維晶化，以及保留基本上無定形的結(jié)構(gòu)。發(fā)明人已觀察到，呈現(xiàn)在步驟a)之后獲得的材料狀態(tài)的陶瓷纖維提供改善的耐受紡織操作性能的能力。

具體來說，步驟a)使得能獲得具有足夠剛度的纖維，特別是呈現(xiàn)良好的壓縮強度，同時是足夠柔性的，從而在執(zhí)行的紡織操作過程中能適當?shù)刈冃巍?/p>

在一種實施方式中，在步驟a)的全部或一部分中，陶瓷纖維前體纖維可暴露于900℃-1000℃的溫度。在一種變體中，在步驟a)的全部或一部分中，陶瓷纖維前體纖維可暴露于1000℃-1100℃的溫度。又在一種變體中，在步驟a)的全部或一部分中，陶瓷纖維前體纖維可暴露于1100℃-1200℃的溫度。

在一種實施方式中，可在步驟a)中處理多根纖維，所述多根纖維是陶瓷纖維的前體。

在一種實施方式中，在步驟a)中可形成一種或多種基本上無定形sic纖維。

在步驟a)中形成的基本上無定形的陶瓷纖維可呈現(xiàn)小于或等于200吉帕斯卡(gigapascal)(gpa)的楊氏模量。

步驟b)可包括選自下述操作的至少一種紡織操作：牽切至少一種纖維，梳理纖維，鋪網(wǎng)纖維織物，通過針刺將纖維織物結(jié)合在一起，通過車縫、編織纖維、針織纖維和編結(jié)纖維將纖維織物結(jié)合在一起。

纖維的編織可為兩維編織或三維編織。

在一種實施方式中，在步驟b)中，可通過針刺將多根疊加的纖維織物結(jié)合在一起，纖維織物中的至少一種包括通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維。

使用針刺纖維結(jié)構(gòu)作為多層紡織結(jié)構(gòu)的替代優(yōu)選地使得能獲得規(guī)則的孔陣列，這促進插入各種類型的基質(zhì)，特別是當通過在熔融狀態(tài)通過滲透來形成基質(zhì)時尤為如此。

通過針刺結(jié)合在一起的纖維織物可為2d織物。

具體來說，針刺纖維織物中的至少一種可包括通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維以及不同于所述基本上無定形的陶瓷纖維的纖維的混合物。不同于所述基本上無定形的陶瓷纖維的纖維可為碳纖維和/或陶瓷纖維。

在一種變體中，針刺纖維織物中的至少一種只包括通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維。

在一種實施方式中，可通過針刺將含有通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維的第一纖維織物與含有晶體陶瓷纖維和/或碳纖維的第二纖維織物結(jié)合。

因此，在本發(fā)明的語境中，能在由部分晶體陶瓷纖維以及部分基本上無定形的陶瓷纖維組成的多層結(jié)構(gòu)上進行針刺。晶體陶瓷纖維是非常剛性的，且因此不是可轉(zhuǎn)移的，而所述基本上無定形的陶瓷纖維是可轉(zhuǎn)移的。一旦基本上無定形的陶瓷纖維發(fā)生了轉(zhuǎn)移，對它們進行原位結(jié)構(gòu)化來形成晶體陶瓷纖維。然而，這種原位形成的晶體陶瓷纖維的斷裂應力可低于在針刺過程中已經(jīng)是晶體形式的纖維的斷裂應力。

因此，在同時包括晶體陶瓷纖維和基本上無定形的陶瓷纖維的多層結(jié)構(gòu)上執(zhí)行針刺的事實是優(yōu)選的，因為這使得能獲得具有以下特點的針刺纖維結(jié)構(gòu)，其呈現(xiàn)比通過針刺僅處于無定形形式的陶瓷纖維獲得的纖維結(jié)構(gòu)的斷裂應力更高的斷裂應力。

在一種變體中，通過針刺結(jié)合的纖維織物中的每一種可包括通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維。

在一種實施方式中，步驟b)可包括紡織多根通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維。

通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維是更柔性的，且因此具有比晶體陶瓷纖維更高可紡織性。因此，紡織基本上無定形的陶瓷纖維使得能制備比紡織晶體陶瓷纖維更廣泛種類的纖維結(jié)構(gòu)。

在一種實施方式中，步驟b)可包括通過拉伸至少一種通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維，來形成至少一種牽切的纖維。

在一種實施方式中，步驟b)可包括使用通過所述至少一種牽切的纖維形成的至少一種車縫紗線，將多根纖維織物車縫在一起。

在一種實施方式中，步驟b)可包括通過拉伸多根通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維來形成多根牽切的纖維，且牽切的纖維可在步驟b)中進行紡織。

通過牽切獲得的纖維可形成精細紗線，且因此可優(yōu)選地使得能紡織復合材料零件的精細部分，例如機翼的前端邊緣。

此外，本發(fā)明提供一種制造纖維預制件的方法，所述方法包括下述步驟：

c)通過下述來形成纖維預制件：對通過執(zhí)行如上所述的方法獲得的纖維結(jié)構(gòu)進行熱處理，用于對纖維結(jié)構(gòu)中存在的基本上無定形的陶瓷纖維進行結(jié)構(gòu)化，從而將基本上無定形的陶瓷纖維轉(zhuǎn)變成晶體陶瓷纖維。

在結(jié)構(gòu)化熱處理過程中，可施加高于1200℃的溫度。

此外，本發(fā)明提供制造陶瓷基質(zhì)復合材料零件的方法，所述方法包括下述步驟：在通過執(zhí)行如上所述的方法獲得的纖維預制件的孔中形成陶瓷基質(zhì)。

在一種實施方式中，可通過在熔融狀態(tài)下滲透的方法來形成基質(zhì)。

具體來說，在根據(jù)本發(fā)明制備的復合材料零件中，對應于由纖維占據(jù)的體積的體積分數(shù)vf可較高，例如大于或等于30％,或35％,或50％。

附圖簡要說明

本發(fā)明的其它特征和優(yōu)勢從下文的本發(fā)明的具體實施方式的描述得知，將其作為非限制性例子來給出，且參考附圖，其中：

圖1是本發(fā)明的方法的實施方式的方框流程圖。

圖2a,2b,3a,和3b是光學照片，其顯示使用根據(jù)步驟a)處理的纖維獲得的針刺測試結(jié)果；以及

圖4a和4b是光學照片，其顯示使用進行與步驟a)不同的熱處理的纖維獲得的針刺測試的結(jié)果。

實施方式的詳細描述

圖1顯示本發(fā)明的方法連續(xù)步驟。所述方法從作為陶瓷纖維前體的纖維開始(步驟10),例如作為sic纖維前體的纖維。例如，可使用來自供應商ube的"tyranno"類纖維前體，或者來自供應商ngs的"nicalon"類纖維前體。然后，使用本領域普通技術(shù)人員所公知的方法來對這些前體進行旋紡。

在步驟20中，通過根據(jù)步驟a)施加熱處理，來形成一種或多種基本上無定形的陶瓷纖維。在步驟a)中，可施加900℃-1200℃的溫度，且保持長于或等于1分鐘的持續(xù)時間，例如長于或等于10分鐘，例如10-30分鐘。在步驟20中施加的溫度可不超過1200℃。

然后，在步驟30中，執(zhí)行一個或多個紡織操作，從而形成纖維結(jié)構(gòu)。

例如，可首先紡織多根通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維以獲得第一纖維織物，然后將第一纖維織物與第二纖維織物針刺在一起，從而形成纖維結(jié)構(gòu)的全部或部分。在這種情況下，第二纖維織物可任選地包括通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維。

在一種變體中，可首先紡織多根通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維以獲得第一纖維織物，然后將第一纖維織物與第而纖維織物車縫在一起，從而形成纖維結(jié)構(gòu)的全部或部分。在這種情況下，第二纖維織物可任選地包括通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維。

在另一種變體中，在步驟30中通過紡織纖維來直接獲得纖維結(jié)構(gòu)，紡織纖維包括多根通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維。在這種情況下，纖維結(jié)構(gòu)可只包括基本上無定形且通過執(zhí)行步驟a)形成的陶瓷纖維。在一種變體中，纖維結(jié)構(gòu)可包括通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維以及不同于所述基本上無定形的陶瓷纖維的碳纖維和/或陶瓷纖維的混合物。

在步驟30中還可對一種或多種通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維進行牽切，從而形成一種或多種牽切纖維。然后，可將牽切纖維用作用于將多個纖維織物車縫在一起的車縫紗線，從而形成纖維結(jié)構(gòu)的全部或部分。車縫纖維織物中的至少一種可包括通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維。牽切纖維還可進行紡織來形成纖維結(jié)構(gòu)的全部或部分。

其它變體也是可能的，例如針織或編結(jié)多根通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維，從而形成纖維結(jié)構(gòu)的全部或部分。

一旦獲得纖維結(jié)構(gòu)，對其進行結(jié)構(gòu)化熱處理。纖維結(jié)構(gòu)中存在的通過執(zhí)行步驟a)形成的基本上無定形的陶瓷纖維轉(zhuǎn)變成晶體陶瓷纖維。

實施例

進行了測試來評估在實施各種不同熱處理之后獲得的纖維的可針刺能力。

評估了三種纖維的針刺能力：

測試1：對來自供應商ngs的"nicalon"類前體纖維施加在1000℃下的熱處理之后獲得的纖維；

測試2：對來自供應商ube的"tyranno"類前體纖維施加在900℃下的熱處理之后獲得的纖維；以及

測試3：對來自供應商ube的"tyranno"類前體纖維施加在850℃下的熱處理之后獲得的纖維。

在平坦(沒有扭曲)時，在厚度為11毫米(mm)的聚苯丙烯氈上疊加纖維，且使它們處于張力下。然后進行針刺纖維的測試，從而評估纖維是否因與針接觸而轉(zhuǎn)變。用于針刺的針是叉針(forkneedle)。

圖2a和圖2b提供了顯示測試1結(jié)果的光學照片，圖3a和3b提供顯示測試2的結(jié)果的光學照片，且圖4a和4b提供顯示測試3的結(jié)果的光學照片。

可知對于測試1和測試2的熱處理，在針刺之后纖維正確地轉(zhuǎn)變(參見圖2a,2b,3a,和3b)。

在測試3的熱處理之后，纖維不能正確地針刺。在測試3中，因為與針接觸，纖維被損壞，且它們沒有轉(zhuǎn)變(參見圖4a和4b)。

使用相同類型的針，以相同方式實施其它測試。結(jié)果列于下表1。在表1中，"ok"表示受測試的纖維適用于針刺，"nok"指受測試的纖維不適用于針刺。

表1

術(shù)語“包括/含有一個”應理解成“包括/含有至少一個”。

術(shù)語“在…到…的范圍”應理解成包括端值。