本發(fā)明涉及納米粉制造領域，具體的說涉及一種氮化鉻納米粉的制備方法，該方法利用高頻感應等離子體的高溫和等離子的刻蝕效應、實現化學氣相合成獲得氮化鉻超細粉末。

背景技術：

納米粉體具有與普通材料不同的物理化學性能，在機械、電磁、光、熱、化學領域顯示出其特殊性能，是當今新材料的重要組成部分。

氮化鉻（crn）具有良好的物理和力學性能，其硬度高、耐酸堿腐蝕性好、化學穩(wěn)定性高、耐磨性好、高熔點等，同時，氮化鉻還是氮化物中唯一具有反鐵磁性材料。使其在磁學、電子工業(yè)、耐高溫結構陶瓷等方面得到廣泛應用，作為一種新型材料，氮化鉻具有廣闊的應用前景。

目前，超細氮化鉻的制取有如下方法：

1、高能球磨法：將鉻粉在氮氣氛下高能球磨180~300h，可獲得平均粒徑100納米的crn粉體，但存在設備復雜、制取時間長、產品易被球磨介質污染的不足。

2、苯熱法：將適量的crcl3和li3n置于不銹鋼反應釜中，加入苯作為溶劑，然后加熱反應釜350～420℃保溫6h，自然冷卻到室溫。用無水乙醇洗去產物中的licl和過量li3n后，將產物在80℃條件下真空干燥2h，可獲得25納米左右的crn粉體。

3、高溫自蔓延法：將平均粒徑2微米的松裝鉻粉裝入石墨坩堝，置于不銹鋼密閉容器中，抽真空后通入氮氣并保持一定壓力，然后由電流加熱電阻絲并引燃鉻粉，通過電阻絲加熱的是鉻粉的一點，一旦燃燒后化學反應會在自身放熱的支持下繼續(xù)蔓延，直至整個坩堝，獲得的產物為cr2n和crn，該方法工藝、設備簡單，但是也存在制成品顆粒過大、需要二次破碎，以及燃燒速率、反應溫度、反應過程不易控制的不足。

4、氨解法：以氨氣（nh3）為催化劑，在高溫下氨氣與反應物直接反應以生成氮化物的方法。近年來，氨解法已經被廣泛應用于氮化物粉體的制備，已經成功制備出crn、tin、nbn等多種氮化物。如將裝有cr2s3的石英管放在馬弗爐，通入流動氨氣并加熱至800℃并保溫48小時，然后自然冷卻可獲得crn粉體，其副產物為h2s，其缺點是反應時間長，成品顆粒大，h2s導致環(huán)境污染。還有氨解crcl3、氨解cr2o3、氨解尿素鉻鹽等，都需要較高的反應溫度和較長的反應時間，并伴有污染物產生。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是要提供一種采用高頻感應等離子體制取氮化鉻納米粉的方法，可以獲得平均粒徑40nm左右的納米尺度氮化鉻納米粉，其粒度分布較窄，粉體為球形，具有工藝步驟簡單、燃燒速率、反應溫度、反應過程易控制、沒有污染物產生等優(yōu)點。

本發(fā)明的目的是這樣實現的，該方法包括以下步驟：1、一種氮化鉻納米粉的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

①、首先啟動真空機組對“高頻等離子體多功能粉體生產設備”整體抽真空，使設備的真空度達到6.0×10^-2pa，然后注入高純氬氣，設備啟動前使蓄能罐氣體壓力達到0.6mpa，設備內部壓力達到0mpa；

②、啟動設備，采用氬氣為離子氣和內冷卻氣體，在高頻高壓電激勵下點火形成等離子體，調整氣體流量使離子氣流量達到40～60l/min，內冷卻氣體流量140l/min以上，調整陽極電壓7～8.5kv、陽極電流5.5～8a，燈具20內形成穩(wěn)定、規(guī)則的等離子體焰流，自上而下流入主機罐；

③、通過流量計調節(jié)氨氣流量，調整送粉器輸送鉻粉的送粉量，根據反應方程式確定二者摩爾質量比，氨氣的比例可略大，由氨氣輸送的原料鉻粉經送粉槍進入等離子焰流，通過視鏡觀察等離子焰流尾焰，如有流星狀發(fā)亮顆粒則應減少送粉量或加大設備功率，應首先考慮選擇減少送粉量；

④、氬等離子體溫度約10000k，鉻的熔點1857℃、沸點2672℃，控制好工藝參數，流經等離子焰流的原料鉻粉將全部被氣化成金屬蒸汽并在等離子體的刻蝕作用下具備極大的活性，氨氣經等離子體高溫加熱分解為氮離子和氫離子，具備活性的鉻金屬蒸汽與氮離子在等離子焰流中發(fā)生化合反應，生成氮化鉻并被等離子焰流帶動進入主機罐，經淬冷氣路供給的氬氣冷卻，氮化鉻蒸汽凝結為固體納米粉；為降低生產成本，淬冷氣流也可以采用氮氣；

⑤、凝固的氮化鉻納米粉與氬氣、未分解的氨氣以及氫氣混合在一起呈氣溶膠狀彌散在主機罐體內部，在混合氣體帶動下進入收集裝置，粉體被濾芯強制隔離過濾，濾芯因內表面粉體堆積過多將會影響過濾效率，可由壓差傳感器檢測濾芯兩側的壓力差，達到設定值啟動反吹電磁閥，通過反吹氣路提供的反吹氣反向沖洗清除濾芯內表面堆積的粉體，也可以在壓差傳感器發(fā)出報警后，采取人工擊打方式振動濾芯，使其內表面堆積的粉體因振動掉落，反吹氣可以是氬氣或氮氣，不論是采用氣體反沖洗還是采用擊打振動方式，其目的都是使堆積在濾芯內表面的粉體掉落到收集裝置的底部，通過包裝箱實現成品粉體的真空包裝。

一種高頻等離子體多功能粉體生產設備包括氣體流量控制柜、蓄能罐、氨氣瓶、流量計、送粉氣管路、離子氣氣路、內冷卻氣路、淬冷氣路、外冷氣、送粉器、送粉槍、反吹氣路、收集裝置、濾芯、尾氣處理裝置、包裝箱、氬氣瓶、主機罐、視鏡、燈具和感應線圈。

本發(fā)明利用高頻感應等離子體的高溫和等離子的刻蝕作用，通過化學氣相合成獲得氮化鉻納米粉，所用設備為高頻等離子體多功能粉體生產設備，所用原料為10微米左右的金屬鉻粉和氨氣（nh3），其化學反應方程式為：

氬氣在感應線圈的激勵下，可以在石英燈具內產生溫度達10000k的氬等離子體，該等離子體由電磁感應產生，沒有電極污染，是一種純凈等離子體熱源。

由送粉器將鉻粉末經送粉槍送入等離子體，鉻粉在流經等離子體焰流時會瞬間氣化為納米液滴并經等離子體刻蝕具有活性。

以氨氣作為輸送鉻粉末的送粉載氣，氨氣和鉻粉末一同進入等離子體，在等離子體高溫作用下，氨氣分子分解為氮離子、氫離子，其中氮離子與鉻納米液滴發(fā)生化學反應，生成氮化鉻，經淬冷氣體冷卻凝固為氮化鉻納米粉末。

凝固的氮化鉻納米粉末彌散在氬氣、氫離子、剩余氮離子及氨氣中，呈一種氣溶膠狀態(tài)進入主機室后經密閉管路進入粉體收集裝置，由多孔濾芯強制收集，過濾出納米粉體，尾氣包括氬氣、氫氣、剩余少量氨氣、氮氣可以處理后外排，如反應控制得好，外排氣體只有氬氣和氫氣，氫氣可以通過點燃方式消耗掉。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點和積極效果：

1、本發(fā)明氬氣等離子焰流溫度最高可達10000k，尾焰溫度可達3000k，可根據所需反應溫度選擇合適的送粉位置。

2、本發(fā)明由于高頻感應等離子體的產生不依賴電極，氬氣為惰性氣體，不會和作為原材料的鉻、氨及氮離子、氫離子發(fā)生化學反應，可保證生成物的純度。

3、本發(fā)明控制原材料粉體粒徑和設備輸出功率，可以很容易獲得粒度分布很窄的球形超細粉體成品。

4、本發(fā)明生產過程連續(xù)，易于實現自動化工業(yè)生產。

附圖說明

圖1為本發(fā)明設備結構示意圖。

圖2為本發(fā)明生產工藝流程示意圖。

具體實施方式

如圖1所示，一種高頻等離子體多功能粉體生產設備，包括氣體流量控制柜1、蓄能罐2、氨氣瓶3、流量計4、送粉氣管路5、離子氣氣路6、內冷卻氣路7、淬冷氣路8、外冷氣9、送粉器10、送粉槍11、反吹氣路12、收集裝置13、濾芯14、尾氣處理裝置15、包裝箱16、氬氣瓶17、主機罐18、視鏡19、燈具20和感應線圈21。

所述氣體流量控制柜1用于檢測、控制設備各路所需氣體流量，蓄能罐2置于氣體流量控制柜1內部，所述蓄能罐2一端與氬氣瓶17連接、另一端出氣口分別與離子氣氣路6、內冷卻氣路7、淬冷氣路8和反吹氣路12連接，其中所述離子氣氣路6和內冷卻氣路7與燈具20連接，淬冷氣路8與主機罐18上部連接，所述外冷卻氣路9與另外空氣壓縮機連接通過壓縮空氣對燈具冷卻，所述氨氣瓶經流量計4和送粉氣管路5與送粉器10連接。

所述感應線圈21套裝在燈具20外部，在感應線圈21的高頻電磁場和瞬間外加高頻高壓電聯合激勵下，在燈具20內產生高溫等離子體，等離子體點燃后撤掉外加高頻高壓電，燈具20內沒有電極。所述送粉槍11位于燈具20內部并同軸，送粉器10與送粉槍11連接。

所述燈具20置于主機罐18頂部，主機罐18側面設置有視鏡19。

所述粉體收集裝置13通過管路與主機罐18連接，所述粉體收集裝置13上部與反吹氣路12連接，其內部設置有濾芯14，所述濾芯14為剛性空心圓筒，可以采用陶瓷材料、粉末冶金材料或纖維材料制作。

所述尾氣處理裝置15通過管路與粉體收集裝置13連接。

所述主機罐18底部、粉體收集裝置13底部都連接有包裝箱16、用于實現對粉體真空包裝。

如圖2所示：一種氮化鉻納米粉的制備方法，包括以下步驟：

①首先啟動真空機組對“高頻等離子體多功能粉體生產設備”整體抽真空，使設備的真空度達到6.0×10^-2pa，然后注入高純氬氣，設備啟動前使蓄能罐2氣體壓力達到0.6mpa（表壓），設備內部壓力達到0mpa（表壓）；

②采用氬氣為離子氣和內冷卻氣體，啟動設備，感應線圈在燈具內產生高頻電磁場，在瞬間高頻高壓電激勵下點火形成等離子體，撤掉高頻高壓電，調整氣體流量使離子氣流量達到40～60l/min，內冷卻氣體流量140l/min以上，調整陽極電壓7～8.5kv、陽極電流5.5～8a，燈具20內形成穩(wěn)定、規(guī)則的等離子體焰流，自上而下流入主機罐18；

③通過流量計4調節(jié)氨氣流量，調整送粉器10輸送鉻粉的送粉量，根據反應方程式確定二者摩爾質量比，氨氣的比例可略大，由氨氣輸送的原料鉻粉經送粉槍11進入等離子焰流，通過視鏡19觀察等離子焰流尾焰，如有流星狀發(fā)亮顆粒則應減少送粉量或加大設備功率，應首先考慮選擇減少送粉量；

④氬等離子體溫度約10000k，鉻的熔點1857℃、沸點2672℃，控制好工藝參數，流經等離子焰流的原料鉻粉將全部被氣化成金屬蒸汽并在等離子體的刻蝕作用下具備極大的活性，氨氣經等離子體高溫加熱分解為氮離子和氫離子，具備活性的鉻金屬蒸汽與氮離子在等離子焰流中發(fā)生化合反應，生成氮化鉻并被等離子焰流帶動進入主機罐，經淬冷氣路8供給的氬氣冷卻，氮化鉻蒸汽凝結為固體納米粉；為降低生產成本，淬冷氣流也可以采用氮氣；

⑤凝固的氮化鉻納米粉與氬氣、未分解的氨氣以及氫氣混合在一起呈氣溶膠狀彌散在主機罐體內部，在混合氣體帶動下進入收集裝置13，粉體被濾芯14強制隔離過濾，濾芯因表面粉體堆積過多將會影響過濾效率，可由壓差傳感器檢測濾芯兩側的壓力差，達到設定值啟動反吹電磁閥，通過反吹氣路11反向沖洗清除濾芯表面堆積的粉體，也可以在壓差傳感器發(fā)出報警后，采取人工擊打方式振動濾芯，使其表面堆積的粉體因振動掉落，反吹氣可以是氬氣或氮氣，不論是采用氣體反沖洗還是采用擊打振動方式，其目的都是使堆積在濾芯的粉體掉落到收集裝置13的底部，通過包裝箱16實現成品粉體的真空包裝。

需要說明的是，如控制不好工藝參數，獲得的產物可能是crn+cr的納米粉混合物，可以重復以上工藝，對crn+cr的混合物進行二次處理。