本發(fā)明涉及醫(yī)藥及相關(guān)領(lǐng)域，特別涉及一種無水有機(jī)溶劑法制備氯化鋅的制備方法。
背景技術(shù)：
：氯化鋅是無機(jī)鹽工業(yè)的重要產(chǎn)品之一，它應(yīng)用范圍極廣。氯化鋅易溶于水，溶于甲醇、乙醇、甘油、丙酮、乙醚，不溶于液氨。潮解性強(qiáng)，能自空氣中吸收水分而潮解。具有溶解金屬氧化物和纖維素的特性。氯化鋅有腐蝕性，有毒。目前國(guó)外的生產(chǎn)工藝為以氧化鋅、氫氧化鋅等原料在水中與酸反應(yīng)，經(jīng)除雜后處理得到氯化鋅水溶液，氯化鋅水溶液經(jīng)干燥得氯化鋅固體產(chǎn)品。此方法適用于生產(chǎn)非醫(yī)藥用氯化鋅，但是對(duì)于醫(yī)藥用氯化鋅，氯化鋅水溶液階段會(huì)產(chǎn)生部分水解，不可避免的會(huì)使最終產(chǎn)品中堿式鹽雜質(zhì)增加。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無水有機(jī)溶劑法制備氯化鋅的制備方法，避免了氯化鋅與水發(fā)生水解反應(yīng)，可有效控制產(chǎn)品中堿式雜質(zhì)含量。并且與氯化鋅的水溶液相比氯化鋅有機(jī)溶劑更容易干燥得到氯化鋅產(chǎn)品，適用于藥用氯化鋅的生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種無水有機(jī)溶劑法制備氯化鋅的制備方法，采用鋅粉為起始原料，在無水有機(jī)溶劑中通入氯化氫氣體，直至鋅粉固體全部溶解，溶液pH值1-3時(shí)停止通入氯化氫氣體；再次加入鋅粉，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，直至得到pH值4-5的氯化鋅無水有機(jī)溶液，經(jīng)過濾干燥得氯化鋅固體產(chǎn)品。優(yōu)選的，所述的再次加入鋅粉的量為首次加入鋅粉量的10％。優(yōu)選的，所述再次加入鋅粉后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min。優(yōu)選的，所述的無水有機(jī)溶劑為無水甲醇、無水異丙醇、無水四氫呋喃、無水1,4-二氧六環(huán)、無水乙腈或無水乙醇。本發(fā)明的有益效果是：1)無水有機(jī)溶劑法制備氯化鋅，原料易得，操作可行性高。2)制備過程在無水有機(jī)溶劑中進(jìn)行，避免了氯化鋅與水發(fā)生水解反應(yīng)，可有效控制產(chǎn)品中堿式雜質(zhì)含量。3)氯化鋅有機(jī)溶劑與氯化鋅的水溶液相比更容易干燥得到氯化鋅產(chǎn)品，設(shè)備投入成本大大降低，且工藝過程簡(jiǎn)單，適合藥用氯化鋅的生產(chǎn)。具體實(shí)施方式本發(fā)明的具體實(shí)施方式如下：實(shí)施例1將10.0g鋅粉加入到100ml無水甲醇中，機(jī)械攪拌，通入氯化氫氣體，直到灰色固體全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氫氣體。補(bǔ)加1.0g鋅粉，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，溶液pH值3-5。過濾除掉多余的鋅粉固體，得到氯化鋅的甲醇溶液。將氯化鋅甲醇溶液在減壓條件下濃縮干燥得白色固體，為氯化鋅終產(chǎn)品。實(shí)施例2將10.0g鋅粉加入到400ml無水異丙醇中，機(jī)械攪拌，通入氯化氫氣體，直到灰色固體基本全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氫氣體。補(bǔ)加1.0g鋅粉，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，溶液pH值3-5。過濾除掉多余的鋅粉固體，得到氯化鋅的異丙醇溶液。將氯化鋅異丙醇溶液在減壓條件下濃縮干燥得白色固體，為氯化鋅終產(chǎn)品。實(shí)施例3將10.0g鋅粉加入到100ml無水四氫呋喃中，機(jī)械攪拌，通入氯化氫氣體，直到灰色固體全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氫氣體。補(bǔ)加1.0g鋅粉，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，溶液pH值3-5。過濾除掉多余的鋅粉固體，得到氯化鋅的四氫呋喃溶液。將氯化鋅四氫呋喃溶液在減壓條件下濃縮干燥得白色固體，為氯化鋅終產(chǎn)品。實(shí)施例4將10.0g鋅粉加入到200ml無水1,4-二氧六環(huán)中，機(jī)械攪拌，通入氯化氫氣體，直到灰色固體基本全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氫氣體。補(bǔ)加1.0g鋅粉，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，溶液pH值3-5。過濾除掉多余的鋅粉固體，得到氯化鋅的1,4-二氧六環(huán)溶液。將氯化鋅1,4-二氧六環(huán)溶液在減壓條件下濃縮干燥得白色固體，為氯化鋅終產(chǎn)品。實(shí)施例5將10.0g鋅粉加入到400ml無水乙腈中，機(jī)械攪拌，通入氯化氫氣體，直到灰色固體幾乎全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氫氣體。補(bǔ)加1.0g鋅粉，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，溶液pH值3-5。過濾除掉多余的鋅粉固體，得到氯化鋅的乙腈溶液。將氯化鋅乙腈溶液在減壓條件下濃縮干燥得白色固體，為氯化鋅終產(chǎn)品。實(shí)施例6將10.0g鋅粉加入到100ml無水乙醇中，機(jī)械攪拌，通入氯化氫氣體，直到灰色固體幾乎全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氫氣體。補(bǔ)加1.0g鋅粉，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30分鐘，溶液pH值3-5。過濾除掉多余的鋅粉固體，得到氯化鋅的乙醇溶液。將氯化鋅乙醇溶液在減壓條件下濃縮干燥得白色固體，為氯化鋅終產(chǎn)品。為了進(jìn)一步驗(yàn)證本發(fā)明制備的氯化鋅中堿式雜質(zhì)是否合格，做了以下的檢測(cè)試驗(yàn)。檢測(cè)方法如下：取0.25g氯化鋅，加入5ml水、95％乙醇5ml和1mol/L的鹽酸0.3ml，震蕩溶解看是否溶清，如若溶清，溶液清澈，說明氯化鋅中堿式雜質(zhì)合格；如若不能溶清，溶液渾濁有沉淀，說明氯化鋅含堿式雜質(zhì)超標(biāo)。按照上述方法對(duì)以上實(shí)施例所得產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見下表：檢測(cè)項(xiàng)目實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6是否溶清溶清溶清溶清溶清溶清溶清當(dāng)前第1頁1 2 3