本發(fā)明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種氧化鋅納米軟管的制備方法及應用。

背景技術：

光催化氧化法是近幾十年來發(fā)展起來的一種先進的氧化技術。它是將特定光源（如紫外光）與催化劑（ZnO、TiO₂等）聯(lián)合作用對有機廢水進行降解處理的過程。光催化氧化法與傳統(tǒng)水處理技術中以污染物的分離、濃縮以及相轉移等為主的物理方法相比，具有明顯的節(jié)能、快速、高效、污染物降解徹底等優(yōu)點。

ZnO是典型的直接帶隙寬禁帶半導體材料，在室溫下其禁帶寬度約為3.37 eV。與普通的氧化鋅相比，氧化鋅納米軟管在太陽能電池、表面聲波和壓電材料、場發(fā)射、納米激光等光電技術領域具有重要的潛在應用價值，其在光催化氧化法中的應用也引起了人們的重視。

目前，氧化鋅納米材料的制備方法多種多樣，主要有：射頻濺射法、雙離子束濺射沉積法、化學氣相沉積法、分子束蒸發(fā)沉積、脈沖激光沉積、噴霧熱分解法以及溶膠一凝膠法等，但是，以上方法都比較繁瑣，制備過程較為復雜、納米形貌不好控制。因此，尋找一種工藝簡單、條件溫和的制備氧化鋅納米軟管的方法具有重要意義，也是是研究的重點所在。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋅納米軟管的制備方法，所述方法工藝簡單、條件溫和，制備得到的納米材料分散性好、晶形好且可控制。

本發(fā)明解決技術問題采用如下技術方案：

本發(fā)明涉及一種氧化鋅納米軟管的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鋅片依次用乙醇、水在超聲條件下清洗；

（2）將無水乙醇、油酸、鹽酸混合均勻后加入反應釜中，將處理過的鋅片浸入混合液，密閉反應釜中進行反應，反應結束后，冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，干燥，即制得氧化鋅納米軟管。

優(yōu)選地，所述步驟（1）中超聲清洗時間為15~20min。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中無水乙醇和鹽酸的體積比為20~60: 1，無水乙醇和油酸的體積比為5~20: 1。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中鹽酸濃度不小于12 mol/L。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中反應溫度為40℃~100℃。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中反應時間為2~8h。

本發(fā)明還涉及一種氧化鋅納米軟管的應用，所述制備方法得到的氧化鋅納米軟管可用作降解環(huán)境污染物的催化劑。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：

本發(fā)明所述的一種三維氧化鋅納米條結構的制備方法，工藝簡單，設備要求低，制備得到的產物純度高、分散性好、晶形好且可控制，生產成本低，重現(xiàn)性好。所制備出的氧化鋅納米軟管可作為光催化降解環(huán)境污染物的催化劑，在紫外光的照射下，實現(xiàn)對污染物甲基橙的高效、快速、徹底降解。

附圖說明

通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯：

圖1為實施例1制備的氧化鋅納米軟管的掃描電子顯微鏡照片（SEM）；

圖2為實施例2制備的氧化鋅納米軟管的掃描電子顯微鏡照片（SEM）；

圖3為實施例3制備的氧化鋅納米軟管的掃描電子顯微鏡照片（SEM）；

圖4為實施例4制備的氧化鋅納米軟管的掃描電子顯微鏡照片（SEM）；

圖5為實施例5制備的氧化鋅納米軟管的掃描電子顯微鏡照片（SEM）；

圖6為實施例1制備的氧化鋅納米軟管降解甲基橙溶液不同時間段的紫外吸光度；

圖7為實施例1制備的氧化鋅納米軟管催化作用下甲基橙的降解率；

圖8為實施例1制備的氧化鋅納米軟管的催化作用下甲基橙降解的In(C₀/C_t)=kt線性關系。

具體實施方式

下面結合附圖及具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，例如Sambrook等分子克?。簩嶒炇沂謨裕∟ew York: Cold Spring Harbor Laboratory Press, 1989）中所述的條件，或按照制造廠商所建議的條件。

實施例1：

本實施例涉及一種氧化鋅納米軟管的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鋅片依次放入乙醇、水中進行超聲清洗15min；

（2）將20 mL無水乙醇、2 mL油酸和0. 6 mL 12 mol/L的鹽酸混合均勻后加入60 mL反應釜中，將處理過的鋅片浸入混合液中，密閉反應釜，在70℃下反應5小時，反應結束后，自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得氧化鋅納米軟管，如圖1所示。

本實施例制備的氧化鋅納米軟管與鋅制電極的質量面積比為0.0175g/cm²。

將實施例1制備的氧化鋅納米軟管，作為光催化降解環(huán)境污染物的催化劑，在紫外光的照射下實現(xiàn)了對污染物甲基橙的快速、高效、徹底降解。配制濃度50 mg/L 100 mL的甲基橙溶液，加入0.05 g制備的氧化鋅納米軟管，磁力攪拌1小時，實現(xiàn)吸附和脫附平衡，在300 W紫外燈的照射下進行反應，光源距離液面10 cm，同時進行電磁攪拌。每隔5 min取一次樣，先將樣品按8000 r/min的轉速離心旋轉10 min，分離出上清液，再將所得的上清液按10000 r/min的轉速離心旋轉15 min，分離出上清液。

在UV-754型紫外可見分光光度計上，在甲基橙最大吸收波長464nm處測量其在不同時間段的吸光度，如圖6所示。通過不同時間段吸光度計算甲基橙的降解率為D=[(A₀-A_s)/A₀]×100%，如圖7所示，其中：A₀為光照分解前甲基橙的吸光度，As為光照分解后甲基橙的吸光度。通過In(C₀/Ct)=kt得出一級反應的線性關系，如圖8所示，其中：C₀為甲基橙的原始濃度，Ct為反應一段時間后甲基橙的濃度。

實施例2：

本實施例涉及一種氧化鋅納米軟管的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鋅片依次放入乙醇、水中進行超聲清洗15min；

（2）將20 mL無水乙醇、2 mL油酸和0. 6 mL 12 mol/L的鹽酸混合均勻后加入60 mL反應釜中，將處理過的鋅片浸入混合液中，密閉反應釜，在100℃下反應2小時，反應結束后，自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得氧化鋅納米軟管，如圖2所示。

實施例3：

本實施例涉及一種氧化鋅納米軟管的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鋅片依次放入乙醇、水中進行超聲清洗15min；

（2）將20 mL無水乙醇、3 mL油酸和0. 8 mL 12 mol/L的鹽酸混合均勻后加入60 mL反應釜中，將處理過的鋅片浸入混合液中，密閉反應釜，在80℃下反應5小時，反應結束后，自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得氧化鋅納米軟管，如圖3所示。

實施例4：

本實施例涉及一種氧化鋅納米軟管的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鋅片依次放入乙醇、水中進行超聲清洗20min；

（2）將20 mL無水乙醇、1 mL油酸和1 mL 12 mol/L的鹽酸混合均勻后加入60 mL反應釜中，將處理過的鋅片浸入混合液中，密閉反應釜，在60℃下反應5小時，反應結束后，自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得氧化鋅納米軟管，如圖4所示。

實施例5：

本實施例涉及一種氧化鋅納米軟管的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鋅片依次放入乙醇、水中進行超聲清洗15min；

（2）將30 mL無水乙醇、6mL油酸和0.5 mL 12.5 mol/L的鹽酸混合均勻后加入60 mL反應釜中，將處理過的鋅片浸入混合液中，密閉反應釜，在40℃下反應8小時，反應結束后，自然冷卻至室溫，依次用乙醇、二次蒸餾水沖洗干凈，室溫干燥，即制得氧化鋅納米軟管，如圖5所示。

本發(fā)明一種氧化鋅納米軟管的制備方法，是在密閉的高溫高壓反應釜中，采用無水乙醇作為反應溶劑，加入油酸和鹽酸混合均勻，通過加熱反應體系，產生一個高壓環(huán)境而進行材料制備的一種有效方法。本發(fā)明制備方法產物純度高、分散性好、晶形好且可控制，生產成本低，重現(xiàn)性好。所制備出的氧化鋅納米軟管可作為光催化降解環(huán)境污染物的催化劑，在紫外光的照射下，實現(xiàn)對污染物甲基橙的高效、快速、徹底降解。

以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實質內容。