欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

脫除分子篩有機(jī)模板劑方法與流程

文檔序號(hào):11799446閱讀:447來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及一種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,具體涉及一種低溫、簡(jiǎn)單、快速脫除有機(jī)模板劑,從而得到高質(zhì)量分子篩的新方法。
背景技術(shù)
:沸石分子篩材料由于具有大的比表面積和可控的孔徑,在催化、吸附、分離,特殊材料制備,飼料,土壤改良,生物醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景而備受關(guān)注。沸石分子篩材料一般由有機(jī)模板劑導(dǎo)向下通過(guò)水熱、溶膠凝膠等方法制備得到的。將模板劑與無(wú)機(jī)骨架分離開(kāi),是獲得有序孔道結(jié)構(gòu)和大的比表面積的一個(gè)必不可少的步驟。沸石分子篩材料中的模板劑通常采用高溫下焙燒的方法脫除。這種方便的方法雖然能較好地脫除有機(jī)模板劑,但不可避免地引起骨架較大的收縮。因此,這種焙燒方法不適用于特殊材料的制備,如,兼具分離和催化功能的分子篩膜,高溫會(huì)造成分子篩膜表面的龜裂,因而使其失去分離效果。為此,人們探索研究采用各種方法脫除有機(jī)模板劑,如有人采用微波消解、微波萃取、溶劑萃取、超臨界CO2萃取、臭氧處理、高錳酸鉀氧化,以及先用硫酸處理后再在低溫下焙燒的兩步法等方法脫除模板劑。CN1138007A公開(kāi)一種采用以過(guò)氧化氫為氧化劑,促進(jìn)焙燒法來(lái)脫除超大孔分子篩中有機(jī)模板劑的方法,該法是先將超大孔的分子篩用過(guò)氧化氫水溶液潤(rùn)濕,然后將潤(rùn)濕后的分子篩置于馬弗爐中以慢速程序升溫加熱至200~500℃保持2~10小時(shí)。CN101148259A公開(kāi)了一種多孔材料模板劑的脫除方法,該方法是將具有氧化性酸鹽和助劑(酸或過(guò)氧化氫水溶液)與多孔材料按照一定比例混合,放入水熱釜里在20~150℃條件下消解2~48h,再進(jìn)行過(guò)濾干燥。上述兩種方法均同屬用氧化劑來(lái)促進(jìn)焙燒,是傳統(tǒng)焙燒方法的改進(jìn),但是焙燒溫度降低的幅度并不大,同時(shí)需要外加酸鹽等化學(xué)試劑,去除模板劑的同時(shí)又增加了新的污染源。US6645899B公開(kāi)了一種在溶劑蒸汽氛圍下焙燒脫除分子篩中模板劑的方法。該方法將所述分子篩置于摩爾濃度為20~100%的有機(jī)溶劑蒸汽氛圍中,升溫至250~380℃焙燒燒0.25~72小時(shí),其中所用的有機(jī)溶劑主要包括甲醇,脂肪酸甲酯和鹵代甲烷。該方法雖然降低了有機(jī)胺的焙燒燒溫度,但是,由于使用了有機(jī)溶劑,增加脫除有機(jī)胺模板 劑的成本以及焙燒操作的危險(xiǎn)性。近年來(lái),隨著技術(shù)的發(fā)展,脫除有機(jī)模板劑的方法也多種多樣,雖然其中一些方法脫除模板劑的效果很好,但是由于需要特殊的儀器設(shè)備,或者實(shí)驗(yàn)條件苛刻而難以得到廣泛應(yīng)用。其中一些方法操作較為煩瑣,需要重復(fù)幾次,模板劑脫除率也不高,達(dá)不到實(shí)際應(yīng)用的要求。因此,有必要探索一種簡(jiǎn)單、快速、有效的、適用性廣的,并且條件溫和的脫除有機(jī)模板劑的方法。等離子體是處于電離狀態(tài)的氣體,由大量的電子、離子、中性原子、激發(fā)態(tài)原子、光子和自由基等組成,但電子和正離子的電荷數(shù)必須相等,整體表現(xiàn)出電中性,顧名“等離子體”。由于其在許多方面與固體、液體和氣體不同,因此又有人把它稱(chēng)為物質(zhì)的第四種狀態(tài)。等離子體通??梢苑譃楦邷氐入x子體和低溫等離子體,而低溫等離子體則處于熱力學(xué)非平衡狀態(tài),各種粒子溫度并不相同,因此它與現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)的關(guān)系更加密切,如超細(xì)顆粒生產(chǎn)、廢氣處理、冶金提煉、等離子體化學(xué)氣相沉積(PCVD)、刻蝕、材料表面處理以及有機(jī)物的合成等,它們當(dāng)中有許多已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化。沸石分子篩憑借其有序規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)、可控的酸性位、大的比表面積而作為催化劑的基礎(chǔ)材料而廣泛應(yīng)用,而低溫等離子體作為一種有效的技術(shù)手段,在催化劑領(lǐng)域上的技術(shù)應(yīng)用也越來(lái)越廣,如:超細(xì)顆粒催化劑合成,催化劑再生,催化劑表面處理,活性組分沉淀到基體以及低溫等離子體系中添加催化劑。經(jīng)過(guò)低溫等離子體制備或處理過(guò)的催化劑,其催化活性有顯著提高。在等離子體反應(yīng)系統(tǒng)中加入適當(dāng)?shù)拇呋瘎梢越档偷入x子體擊穿電壓,減少能量消耗,提高反應(yīng)活性。而對(duì)于采用低溫等離子體放電技術(shù)脫除分子篩有機(jī)模板劑,早在上世紀(jì)八十年代,Maesen等(TheoL.M.Maesen.et.al《JournaloftheChemicalSociety》,1990,86(23)3967-3970)采用空氣射頻產(chǎn)生等離子體來(lái)脫除MFI型分子篩的有機(jī)模板劑,該法優(yōu)點(diǎn)是在低溫下操作,可以避免高溫焙燒而產(chǎn)生的問(wèn)題。但這一方法是在真空下操作的射頻放電等離子體,活性氧物種濃度有限以及分子孔道中含水分子等因素,使得脫除有機(jī)模板劑的速率受到限制。在1990年以后,沒(méi)有進(jìn)一步的研究報(bào)道。但由于該技術(shù)不可比擬的技術(shù)特色,采用該法對(duì)含有機(jī)模板劑的分子篩進(jìn)行脫模板劑處理,相比與目前采用的脫模板的方法,具有處理溫度低、能耗低,操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),選擇電能為能量源頭,方便可控,應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn),是非常具有發(fā)展?jié)摿Φ拿撃0鍎┓椒ā<夹g(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明涉及一種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,主要采用介質(zhì)阻擋放電技術(shù),產(chǎn)生低溫等離子的方法解決了以往脫除分子篩模板劑或操作溫度過(guò)高,或裝置復(fù)雜的問(wèn)題。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:采用介質(zhì)阻擋放電反應(yīng)器,以含O2氣體為放電氣體,施加50Hz-5kHz的正弦交流高壓或脈沖高壓,在大氣壓下產(chǎn)生冷等離子體脫除分子篩中的有機(jī)模板劑。本發(fā)明提供的這種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,采用介質(zhì)阻擋放電技術(shù),產(chǎn)生低溫等離子的方法對(duì)催化劑進(jìn)行再生,其特征在于該方法的工藝具體步驟如下:將含有機(jī)模板劑的分子篩置于介質(zhì)阻擋放電反應(yīng)器的等離子體放電區(qū)或等離子體下游區(qū),以含O2氣體為放電氣體,從反應(yīng)器的底部進(jìn)入,施加50Hz-5kHz的正弦交流高壓或脈沖高壓在大氣壓下產(chǎn)生冷等離子體,處理一定的時(shí)間;本發(fā)明提供的這種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,其特征在于所說(shuō)的分子篩為骨架元素含有硅、鋁的微孔分子篩或介孔分子篩;本發(fā)明提供的這種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,其特征在于所說(shuō)的微孔分子篩為ZSM-5、beta沸石等一種或多種的混合物,所說(shuō)的介孔分子篩為MCM系列的一種或多種的混合物;本發(fā)明提供的這種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,其特征在于所說(shuō)有機(jī)模板劑是分子篩合成過(guò)程引入的有機(jī)模板劑;本發(fā)明提供的這種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,其特征在于含O2氣體中O2的體積百分比為21-100%;本發(fā)明提供的這種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,其特征在于等離子體發(fā)生器的電源電壓為5~50KV,其中脈沖電源的脈沖寬度為100~1000ns;本發(fā)明提供的這種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,其特征在于含有機(jī)模板劑的分子篩置于介質(zhì)阻擋放電反應(yīng)器的等離子體放電區(qū)或等離子體下游區(qū);本發(fā)明提供的這種脫除分子篩有機(jī)模板劑的方法,其特征在于處理這種含有機(jī)模板劑的分子篩的處理時(shí)間為0.1~10min/g(催化劑)。采用介質(zhì)阻擋放電技術(shù)對(duì)含有機(jī)模板劑的分子篩進(jìn)行脫模板劑處理,選擇O2為等離子體工作氣體,在低溫等離子狀態(tài)下產(chǎn)生的氧化性極強(qiáng)的自由基,他們可以與有機(jī)模板劑發(fā)生反應(yīng),并將其分解,并以氣體狀態(tài)離開(kāi)分子篩孔道,不會(huì)影響分子篩的晶體結(jié)構(gòu)。該方法過(guò)程簡(jiǎn)單、易于操作,脫模板劑過(guò)程僅消耗電能,且能耗低,處理效果好、效率高, 技術(shù)應(yīng)用范圍廣,因此可以用于分子篩模板劑的去除處理。本發(fā)明采用介質(zhì)阻擋放電技術(shù)產(chǎn)生的低溫等離子體對(duì)含有機(jī)模板劑的分子篩進(jìn)行脫模板劑處理,其益處在于放電產(chǎn)生等離子體(電子、正負(fù)離子、激發(fā)態(tài)的原子、分子等高活性粒子)可以與分子篩孔道中的有機(jī)模板劑在較低溫度下發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物以氣體形式離開(kāi)分子篩孔道,不影響分子篩的晶體結(jié)構(gòu)。此外,在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程僅消耗電能且能耗低,處理效率高,應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是最有前景的有機(jī)模板劑去除處理技術(shù)。下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)具體說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方案,但本發(fā)明并不限于此。具體實(shí)施方式【實(shí)施例1】取20克銨型beta分子篩(S1)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在20KV電壓下,脈沖寬度為250ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為50Hz,處理60min,得到處理后分子篩A。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的beta分子篩,模板劑為四乙基氫氧化銨,骨架硅鋁比為11.26,其中鈉含量(Na2O)<0.04%wt??諝鈼l件下S1分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表1?!緦?shí)施例2】取20克銨型beta分子篩(S1)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在30KV電壓下,脈沖寬度為600ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為500Hz,處理40min,得到處理后分子篩B。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的beta分子篩,模板劑為四乙基氫氧化銨,骨架硅鋁比為11.26,其中鈉含量(Na2O)<0.04%wt。空氣條件下S1分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表1?!緦?shí)施例3】取20克銨型beta分子篩(S1)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在50KV電壓下,脈沖寬度為1000ns,脈沖上升時(shí)間為100ns,頻率為100Hz,處理50min,得到處理后分子篩C。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的beta分子篩,模板劑為四乙基氫氧化銨,骨架硅 鋁比為11.26,其中鈉含量(Na2O)<0.04%wt??諝鈼l件下S1分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表1?!緦?shí)施例4】取20克銨型beta分子篩(S1)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在40KV電壓下,脈沖寬度為800ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為80Hz,處理80min,得到處理后分子篩D。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的beta分子篩,模板劑為四乙基氫氧化銨,骨架硅鋁比為11.26,其中鈉含量(Na2O)<0.04%wt??諝鈼l件下S1分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表1。表1實(shí)施例1234電源電壓(kV)20305040電源頻率(Hz)5050010080脈沖寬度(ns)2506001000800處理時(shí)間(min)60405080脫模板劑分子篩編號(hào)ABCD【實(shí)施例5】取20克銨型beta分子篩(S1)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入純氧氣體,氣體流量為1000ml/min,選擇在25KV電壓下,脈沖寬度為600ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為800Hz,處理30min,得到處理后分子篩E。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的beta分子篩,模板劑為四乙基氫氧化銨,骨架硅鋁比為11.26,其中鈉含量(Na2O)<0.04%wt。富氧條件下S1分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表2?!緦?shí)施例6】取20克銨型beta分子篩(S1)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入含氧量為95%的氣體,氣體流量為1000ml/min,選擇在30KV電壓下, 脈沖寬度為200ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為800Hz,處理40min,得到處理后分子篩F。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的beta分子篩,模板劑為四乙基氫氧化銨,骨架硅鋁比為11.26,其中鈉含量(Na2O)<0.04%wt。富氧條件下S1分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表2?!緦?shí)施例7】取20克銨型beta分子篩(S1)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入含氧量為75%的氣體,氣體流量為1000ml/min,選擇在50KV電壓下,脈沖寬度為600ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為500Hz,處理50min,得到處理后分子篩G。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的beta分子篩,模板劑為四乙基氫氧化銨,骨架硅鋁比為11.26,其中鈉含量(Na2O)<0.04%wt。富氧條件下S1分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表2?!緦?shí)施例8】取20克銨型beta分子篩(S1)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入含氧量為75%的氣體,氣體流量為1000ml/min,選擇在45KV電壓下,脈沖寬度為800ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為50Hz,處理150min,得到處理后分子篩H。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的beta分子篩,模板劑為四乙基氫氧化銨,骨架硅鋁比為11.26,其中鈉含量(Na2O)<0.04%wt。富氧條件下S1分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表2。表2實(shí)施例5678電源電壓(kV)25305045電源頻率(Hz)80020050050脈沖寬度(ns)600800600800處理時(shí)間(min)30405020氧氣含量(%體積)100957550脫模板劑分子篩編號(hào)EFGH【對(duì)比例1】取20克銨型beta分子篩(S1),置于馬弗爐中,在空氣氣氛下,由室溫經(jīng)過(guò)3h升溫至550℃,在550℃下恒溫焙燒6h,自然冷卻后得對(duì)比分子篩DS1,考察其物相和結(jié)晶度、比表面積、骨架硅鋁比等物理性質(zhì)。該對(duì)比例中所使用的是含有機(jī)模板劑的beta分子篩,模板劑為四乙基氫氧化胺,骨架硅鋁比為11.26,其中鈉含量(Na2O)<0.04%wt?!緦?shí)施例9】分別取20克銨型ZSM-5分子篩(S2)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在20KV電壓下,脈沖寬度為1000ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為400Hz,處理60min,得到處理后分子篩I。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的ZSM-5分子篩,模板劑為四乙基溴化銨,骨架硅鋁比為25.4,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt??諝鈼l件下S2分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表3。【實(shí)施例10】分別取20克銨型ZSM-5分子篩(S2)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在30KV電壓下,脈沖寬度為600ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為500Hz,處理60min,得到處理后分子篩J。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的ZSM-5分子篩,模板劑為四乙基溴化銨,骨架硅鋁比為25.4,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。空氣條件下S2分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表3?!緦?shí)施例11】分別取20克銨型ZSM-5分子篩(S2)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在5KV電壓下,脈沖寬度為1000ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為100Hz,處理100min,得到處理后分子篩K。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的ZSM-5分子篩,模板劑為四乙基溴化銨,骨架硅鋁比為25.4,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt??諝鈼l件下S2分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表3?!緦?shí)施例12】分別取20克銨型ZSM-5分子篩(S2)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在50KV電壓下,脈沖寬度為100ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為80Hz,處理80min,得到處理后分子篩L。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的ZSM-5分子篩,模板劑為四乙基溴化銨,骨架硅鋁比為25.4,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt??諝鈼l件下S2分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表3。表3實(shí)施例9101112電源電壓(kV)2030550電源頻率(Hz)100050010080脈沖寬度(ns)4006001000100處理時(shí)間(min)604015080脫模板劑分子篩編號(hào)IJKL【實(shí)施例13】取20克銨型ZSM-5分子篩(S2)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入純氧氣體,空氣流量為1000ml/min,選擇在50KV電壓下,脈沖寬度為400ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為1000Hz,處理60min,得到處理后分子篩M。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的ZSM-5分子篩,模板劑為四乙基溴化銨,骨架硅鋁比為25.4,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。富氧條件下S2分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表4?!緦?shí)施例14】取20克銨型ZSM-5分子篩(S2)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻, 并向裝置中通入含氧90%氣體,空氣流量為1000ml/min,選擇在30KV電壓下,脈沖寬度為600ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為2000Hz,處理80min,得到處理后分子篩N。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的ZSM-5分子篩,模板劑為四乙基溴化銨,骨架硅鋁比為25.4,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。富氧條件下S2分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表4。【實(shí)施例15】取20克銨型ZSM-5分子篩(S2)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入含氧70%氣體,空氣流量為1000ml/min,選擇在5KV電壓下,脈沖寬度為600ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為5000Hz,處理100min,得到處理后分子篩O。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的ZSM-5分子篩,模板劑為四乙基溴化銨,骨架硅鋁比為25.4,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。富氧條件下S2分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表4。【實(shí)施例16】取20克銨型ZSM-5分子篩(S2)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入含氧50%氣體,空氣流量為1000ml/min,選擇在45KV電壓下,脈沖寬度為800ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為50Hz,處理80min,得到處理后分子篩P。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的ZSM-5分子篩,模板劑為四乙基溴化銨,骨架硅鋁比為25.4,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。富氧條件下S2分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表4。表4實(shí)施例13141516電源電壓(kV)5030545電源頻率(Hz)10002000500050脈沖寬度(ns)400600600800處理時(shí)間(min)608010080氧氣含量(%體積)100907050脫模板劑分子篩編號(hào)MNOP【對(duì)比例2】取20克銨型ZSM-5分子篩(S2),置于馬弗爐中,在空氣氣氛下,由室溫經(jīng)過(guò)3h升溫至550℃,在550℃下恒溫焙燒6h,自然冷卻后得對(duì)比分子篩DS2,考察其物相和結(jié)晶度、比表面積、骨架硅鋁比等物理性質(zhì)。該對(duì)比例中所使用的是含有機(jī)模板劑的ZSM-5分子篩,模板劑為四乙基溴化銨,骨架硅鋁比為25.4,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。【實(shí)施例17】分別取20克銨型MCM-22分子篩(S3)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在20KV電壓下,脈沖寬度為250ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為50Hz,處理60min,得到處理后分子篩Q。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的MCM-22分子篩分子篩,模板劑為環(huán)己胺,骨架硅鋁比為32.5,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。空氣條件下S3分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表5?!緦?shí)施例18】分別取20克銨型MCM-22分子篩(S3)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在30KV電壓下,脈沖寬度為600ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為500Hz,處理80min,得到處理后分子篩R。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的MCM-22分子篩分子篩,模板劑為環(huán)己胺,骨架硅鋁比為32.5,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt??諝鈼l件下S3分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表5?!緦?shí)施例19】分別取20克銨型MCM-22分子篩(S3)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在20KV電壓下,脈沖寬度為1000ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為100Hz,處理100min,得到處理后分子篩S。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的MCM-22分子篩分子篩,模板劑為環(huán)己胺,骨架硅鋁比為32.5,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt??諝鈼l件下S3分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表5?!緦?shí)施例20】分別取20克銨型MCM-22分子篩(S3)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入空氣,空氣流量為1000ml/min,選擇在45KV電壓下,脈沖寬度為1000ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為3000Hz,處理50min,得到處理后分子篩T。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的MCM-22分子篩分子篩,模板劑為環(huán)己胺,骨架硅鋁比為32.5,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt??諝鈼l件下S3分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表5。表5實(shí)施例17181920電源電壓(kV)20302545電源頻率(Hz)505001003000脈沖寬度(ns)25060010001000處理時(shí)間(min)608010050脫模板劑分子篩編號(hào)QRST【實(shí)施例21】取20克銨型MCM-22分子篩(S3)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入純氧氣體,空氣流量為1000ml/min,選擇在50KV電壓下,脈沖寬度為800ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為1000Hz,處理60min,得到處理后分子篩U。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的MCM-22分子篩分子篩,模板劑為環(huán)己胺,骨架硅鋁比為32.5,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。富氧條件下S3分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表6?!緦?shí)施例22】取20克銨型MCM-22分子篩(S3)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入氧含量為90%的氣體,氣體流量為1000ml/min,選擇在30KV電壓下,脈沖寬度為600ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為2000Hz,處理80min,得到處理后分子篩V。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的MCM-22分子篩分子篩,模板劑為環(huán)己胺,骨架硅鋁比為32.5,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。富氧條件下S3分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件 見(jiàn)表6。【實(shí)施例23】取20克銨型MCM-22分子篩(S3)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入氧含量為70%的氣體,氣體流量為1000ml/min,選擇在5KV電壓下,脈沖寬度為600ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為5000Hz,處理100min,得到處理后分子篩W。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的MCM-22分子篩分子篩,模板劑為環(huán)己胺,骨架硅鋁比為32.5,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。富氧條件下S3分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表6?!緦?shí)施例24】取20克銨型MCM-22分子篩(S3)置于介質(zhì)阻擋放電裝置的放電區(qū)域,且放置均勻,并向裝置中通入氧含量為50%的氣體,氣體流量為1000ml/min,選擇在45KV電壓下,脈沖寬度為800ns,脈沖上升時(shí)間為50ns,頻率為50Hz,處理80min,得到處理后分子篩X。實(shí)施例中所使用的是含有機(jī)模板劑的MCM-22分子篩,模板劑為環(huán)己胺,骨架硅鋁比為32.5,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt。富氧條件下S3分子篩脫模板劑處理?xiàng)l件見(jiàn)表6。表6實(shí)施例21222324電源電壓(kV)5030545電源頻率(Hz)10002000500050脈沖寬度(ns)800600600800處理時(shí)間(min)608010080氧氣含量(%體積)100907050脫模板劑分子篩編號(hào)UVWX【對(duì)比例3】取20克銨型MCM-22分子篩(S3),置于馬弗爐中,在空氣氣氛下,由室溫經(jīng)過(guò)3h升溫至550℃,在550℃下恒溫焙燒6h,自然冷卻后得對(duì)比分子篩DS3,考察其物相和結(jié)晶度、比表面積、骨架硅鋁比等物理性質(zhì)。該對(duì)比例中所使用的是含有機(jī)模板劑的MCM-22分子篩,模板劑為環(huán)己胺,骨架硅鋁比為32.5,其中鈉含量(Na2O)<0.03%wt?!緦?shí)施例25】物相和結(jié)晶度用日本理學(xué)D/Max-3型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定。分子篩相對(duì)結(jié)晶度按下式計(jì)算:相對(duì)結(jié)晶度=(脫模板劑后的樣品結(jié)晶度)/(脫模板劑前原樣品S0的結(jié)晶度)*100%。用美國(guó)VARI-ANINOVA300超導(dǎo)核磁共振儀上測(cè)定29Si,27Al強(qiáng)度,計(jì)算硅鋁骨架比,參見(jiàn)《石油化工分析方法(RIPP實(shí)驗(yàn)方法)》,科學(xué)出版社,P405,1990。采用MicromeriticsTriStar3000型多通道物理吸附儀測(cè)樣品比表面積。脫除模板劑后的分子篩A的比表面積為577m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為89.8%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為12.1。分子篩S1脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表7?!緦?shí)施例26】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩B的比表面積為581m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為90.2%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為12.5。分子篩S1脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表7?!緦?shí)施例27】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩C的比表面積為572m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為90.8%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為12.4。分子篩S1脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表7?!緦?shí)施例28】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩D的比表面積為567m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為91.1%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為11.5。分子篩S1脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表7?!緦?shí)施例29】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩E的比表面積為583m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為94.1%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為11.4。分子篩S1脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表7?!緦?shí)施例30】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩F的比表面積為586m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為93.6%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為12.2。分子篩S1脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表7?!緦?shí)施例31】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩G的比表面積為584m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為91.9%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為13.1。分子篩S1脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表7。【實(shí)施例32】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩H的比表面積為579m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為92.7%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為11.8。分子篩S1脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表7。【實(shí)施例33】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩DS1的比表面積為496m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為87.1%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為18.6。不同條件下脫模板劑分子篩S1的相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比等物理性質(zhì)見(jiàn)表7。表7實(shí)施例分子篩結(jié)晶度(%)比表面積(m2/g)骨架硅鋁比25A89.857712.126B90.258112.527C90.857212.428D91.156711.529E94.158311.430F93.658612.231G91.958413.132H92.757911.833DS187.149618.6【實(shí)施例34】物相和結(jié)晶度用日本理學(xué)D/Max-3型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定。分子篩相對(duì)結(jié)晶度按下式計(jì)算:相對(duì)結(jié)晶度=(脫模板劑后的樣品結(jié)晶度)/(脫模板劑前原樣品S0的結(jié)晶度)*100%。用美國(guó)VARI-ANINOVA300超導(dǎo)核磁共振儀上測(cè)定29Si,27Al強(qiáng)度,計(jì)算硅鋁骨架比,參見(jiàn)《石油化工分析方法(RIPP實(shí)驗(yàn)方法)》,科學(xué)出版社,P405,1990。采用MicromeriticsTriStar3000型多通道物理吸附儀測(cè)樣品比表面積。脫除模板劑后的分子篩I的比表面積為479m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為90.8%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為25.5。分子篩S2脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表8。【實(shí)施例35】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩J的比表面積為461m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為90.9%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為25.3。分子篩S2脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表8?!緦?shí)施例36】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩K的比表面積為473m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為91.8%,計(jì)算所得的骨 架硅鋁比為25.4。分子篩S2脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表8?!緦?shí)施例37】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩L的比表面積為467m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為91.3%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為25.6。分子篩S2脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表8?!緦?shí)施例38】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩M的比表面積為483m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為93.1%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為25.9。分子篩S2脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表8?!緦?shí)施例39】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩N的比表面積為476m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為94.2%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為25.1。分子篩S2脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表8。【實(shí)施例40】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩O的比表面積為484m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為92.9%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為25.4。分子篩S2脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表8。【實(shí)施例41】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩P的比表面積為479m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為94.7%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為25.7。分子篩S2脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表8?!緦?shí)施例42】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩DS2的比表面積為426m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為88.2%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為29.1。不同條件下脫模板劑分子篩S2的相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比等物理性質(zhì)見(jiàn)表8。表8實(shí)施例分子篩結(jié)晶度(%)比表面積(m2/g)骨架硅鋁比34I90.847925.535J90.946125.336K91.847325.437L91.346725.638M93.148325.939N94.247625.140O92.948425.441P94.747925.742DS288.242629.1【實(shí)施例43】物相和結(jié)晶度用日本理學(xué)D/Max-3型X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定。分子篩相對(duì)結(jié)晶度按下式計(jì)算:相對(duì)結(jié)晶度=(脫模板劑后的樣品結(jié)晶度)/(脫模板劑前原樣品S0的結(jié)晶度)*100%。用美國(guó)VARI-ANINOVA300超導(dǎo)核磁共振儀上測(cè)定29Si,27Al強(qiáng)度,計(jì)算硅鋁骨架比,參見(jiàn)《石油化工分析方法(RIPP實(shí)驗(yàn)方法)》,科學(xué)出版社,P405,1990。采用MicromeriticsTriStar3000型多通道物理吸附儀測(cè)樣品比表面積。脫除模板劑后的分子篩Q的比表面積為340m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為89.8%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為33.1。分子篩S3脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表9?!緦?shí)施例44】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩R的比表面積為352m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為90.2%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為32.7。分子篩S3脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表9?!緦?shí)施例45】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩S的比表面積為347m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為90.8%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為32.6。分子篩S3脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表9。【實(shí)施例46】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩T的比表面積為338m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為91.1%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為33.5。分子篩S3脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表9?!緦?shí)施例47】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩U的比表面積為356m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為94.1%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為33.1。分子篩S3脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表9?!緦?shí)施例48】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩V的比表面積為367m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為93.6%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為32.8。分子篩S3脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表9?!緦?shí)施例49】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩W的比表面積為354m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為91.9%,計(jì)算所得的骨 架硅鋁比為32.5。分子篩S3脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表9。【實(shí)施例50】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩X的比表面積為365m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為92.7%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為32.7。分子篩S3脫模板劑后的物理性質(zhì)見(jiàn)表9?!緦?shí)施例51】相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比的測(cè)定計(jì)算方法同上。脫除模板劑后的分子篩DS2的比表面積為350m2/g,相對(duì)結(jié)晶度為87.1%,計(jì)算所得的骨架硅鋁比為35.1。不同條件下脫模板劑分子篩S3的相對(duì)結(jié)晶度、比表面積和骨架硅鋁比等物理性質(zhì)見(jiàn)表9。表9實(shí)施例分子篩結(jié)晶度(%)比表面積(m2/g)骨架硅鋁比43Q89.834033.144R90.235232.745S90.834732.646T91.133833.547U94.135633.148V93.636732.849W91.935432.550X92.736532.751DS387.135035.1當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
網(wǎng)友詢(xún)問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
藁城市| 琼结县| 纳雍县| 姜堰市| 巧家县| 云林县| 遂溪县| 浮梁县| 都江堰市| 靖宇县| 丹寨县| 汶上县| 博罗县| 通海县| 西藏| 潜山县| 扬州市| 台中市| 车险| 黄龙县| 邯郸县| 清河县| 钟山县| 三门峡市| 台山市| 崇礼县| 武夷山市| 甘肃省| 丽江市| 南华县| 句容市| 信丰县| 大邑县| 吴桥县| 商南县| 西乌珠穆沁旗| 板桥市| 博兴县| 虎林市| 泾阳县| 卓资县|