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一種NaInS2納米片刺球的制作方法

文檔序號:11799543閱讀:461來源:國知局

本發(fā)明屬于納米材料領域,具體涉及一種NaInS2納米材料。



背景技術:

NaInS2作為一種重要的半導體材料,因其在太陽能可見光波段內具有較高的光催化活性,所以在利用太陽能光解水制取氫氣和光催化降解有機污染物方面具有良好的應用前景。材料的結構直接決定其性能,因此有關超結構NaInS2微納粒子的研究也一直是相關領域的研究熱點。由于傳統(tǒng)的固-氣硫化工藝能耗大,對環(huán)境很不友好,因此,有關NaInS2納微粒子的研究主要集中在液相法中。如共沉淀法以Na2S、In(NO3)3、NaNO3為原料首先制備NaInS2前軀體,而后在氮氣氣氛下于300℃焙燒,兩步合成了結晶良好的層狀結構的NaInS2材料。雖然上述方法比較簡單,但是,以Na2S作為硫源通常為非均相反應,反應速度過快,晶核生長很難控制,因此制得的產物往往形貌不佳,其光催化活性難以滿足利用太陽能光解水和光催化降解有機污染物的要求。



技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種NaInS2納米片刺球,使其結晶狀況良好,物相單一,形貌較佳,光催化活性較好,能夠滿足光解水和降解有機污染物的要求。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:一種NaInS2納米片刺球,通過如下步驟制得:

1)取質量比為1∶3-5的InCl3和NaEt2CNS2·3H2O分別溶于體積比為1∶4的無水乙醇中制成溶液A和B,將溶液A于不斷攪拌下緩慢加入到溶液B中,并持續(xù)攪拌30-50min,反應結束后將制得的白色沉淀經離心分離,先后用蒸 餾水和無水乙醇洗滌3次,在60℃下干燥10h,得到In(S2CNEt2)3復合體;

2)取質量比為1∶2的所述制得的In(S2CNEt2)3復合體和NaEt2CNS2·3H2O一起溶于乙腈溶液中,向溶液中加入10-30ml油酸,通過添加乙腈使溶液體積達到50ml,將溶液混合均勻,并轉移到高壓釜中,在200℃下恒溫熱處理12h,然后自然冷卻到室溫得到橘黃色沉淀;

3)將上述制得的橘黃色沉淀用無水乙醇洗滌5次,在60℃下真空干燥7-9h,得到NaInS2。

作為本發(fā)明的進一步改進,所述步驟1)中取InCl3和NaEt2CNS2·3H2O的質量比為1∶4。

作為本發(fā)明的進一步改進,所述步驟3)中的干燥時間為8h。

本發(fā)明以In(S2CNEt2)3單源復合體為前軀體,乙腈和油酸為溶劑和表面活性劑,采用溶劑熱法于200℃低溫下通過復合體熱分解一步合成了高結晶性NaInS2微米球。油酸作為表面活性劑沒有改變產物的相組成和衍射峰峰位,油酸的加入使產物由實心微米球變?yōu)橛杉壌瘟W泳酆隙傻亩嗫孜⒚浊?,成功制得了具有極大孔隙度的納米片刺球結構NaInS2粒子。由光譜測試結果可知,所得NaInS2微米球對波長小于450nm的光均呈現(xiàn)很強的吸收,吸收邊位于450nm。然而,納米片刺球的吸收邊位于400nm,藍移達50nm。另外,在245nm紫外光激發(fā)下,存在一個340-650nm的寬發(fā)光帶,主峰位于340-450nm。而450-650nm間強度較弱的寬峰應歸因于缺陷能級和表面能級參與的能級間躍遷。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的有益效果在于:采用均相法進行制備,反應在分子體系內部進行,可實現(xiàn)高溫均相反應,非常有利于對晶粒的生長與形貌進行控制,產物結晶狀況良好,物相單一,形貌較佳。本發(fā)明 制得的NaInS2納米片刺球在利用太陽能光解水制取氫氣和光催化降解有機污染物方面具有良好的應用前景。

具體實施方式

下面以具體實施例詳細說明本發(fā)明。

一種NaInS2納米片刺球,通過如下步驟制得:

1)取質量比為1∶4的InCl3和NaEt2CNS2·3H2O分別溶于體積比為1∶4的無水乙醇中制成溶液A和B,將溶液A于不斷攪拌下緩慢加入到溶液B中,并持續(xù)攪拌30-50min,反應結束后將制得的白色沉淀經離心分離,先后用蒸餾水和無水乙醇洗滌3次,在60℃下干燥10h,得到In(S2CNEt2)3復合體;

2)取質量比為1∶2的所述制得的In(S2CNEt2)3復合體和NaEt2CNS2·3H2O一起溶于乙腈溶液中,向溶液中加入10-30ml油酸,通過添加乙腈使溶液體積達到50ml,將溶液混合均勻,并轉移到高壓釜中,在200℃下恒溫熱處理12h,然后自然冷卻到室溫得到橘黃色沉淀;

3)將上述制得的橘黃色沉淀用無水乙醇洗滌5次,在60℃下真空干燥8h,得到NaInS2。

本發(fā)明以In(S2CNEt2)3單源復合體為前軀體,乙腈和油酸為溶劑和表面活性劑,采用溶劑熱法于200℃低溫下通過復合體熱分解一步合成了高結晶性NaInS2微米球。油酸作為表面活性劑沒有改變產物的相組成和衍射峰峰位,油酸的加入使產物由實心微米球變?yōu)橛杉壌瘟W泳酆隙傻亩嗫孜⒚浊?,成功制得了具有極大孔隙度的納米片刺球結構NaInS2粒子。由光譜測試結果可知,所得NaInS2微米球對波長小于450nm的光均呈現(xiàn)很強的吸收,吸收邊位于450nm。然而,納米片刺球的吸收邊位于400nm,藍移達50nm。另外,在245nm紫外光激發(fā)下,存在一個340-650nm的寬發(fā)光帶,主峰位于 340-450nm。而450-650nm間強度較弱的寬峰應歸因于缺陷能級和表面能級參與的能級間躍遷。本發(fā)明制得的NaInS2納米片刺球在利用太陽能光解水制取氫氣和光催化降解有機污染物方面具有良好的應用前景。

本發(fā)明并不局限于上述實施例,在本發(fā)明公開的技術方案的基礎上,本領域的技術人員根據(jù)所公開的技術內容,不需要創(chuàng)造性的勞動就可以對其中的一些技術特征作出一些替換和變形,這些替換和變形均在本發(fā)明的保護范圍內。

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