本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法。

背景技術(shù)：

目前，在多晶硅生產(chǎn)過程中普遍都是采用還原爐進(jìn)行還原。但是，在多晶硅生產(chǎn)中由于還原爐內(nèi)大量存在沒有反應(yīng)以及反應(yīng)后生成的四氯化硅等組分，因此，必須對其尾氣進(jìn)行回收再利用。

現(xiàn)在，一般采用的是干法尾氣回收法。這種干法尾氣回收法需要進(jìn)行冷卻、吸附等技術(shù)，從而把尾氣中的四氯化硅、氫氣、三氯氫硅、二氯二氫硅等組分一一分離開，然后分別輸送到不同的地方進(jìn)行回收再利用，或者分離開之后再將四氯化硅進(jìn)行冷氫化反應(yīng)或熱氫化反應(yīng)。在整個回收工藝中，要把各組分離開，就要用到熱能和冷能，這都要消耗大量電能，而且還要有特殊的處理工藝和設(shè)備才能做到，為多晶硅生產(chǎn)增加了能耗，并增加了企業(yè)的后續(xù)成本。再者，分離出來的組分，有時還不能直接用于還原生產(chǎn)。

為此，目前迫切需要一種新型的還原系統(tǒng)尾氣回收方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法，該方法把還原爐中排出的尾氣不降溫不分離不解析，而是作為原料直接進(jìn)行氫化反應(yīng)，因此，可以縮短工藝流程，起到節(jié)能降耗的目的。

為此，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法，其包括以下步驟：

(1)將還原系統(tǒng)尾氣直接送入冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)中，并往所述冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)中注入 氫氣，其中，注入氫氣的體積占所述冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)中氣體體積總量的15-21％；

(2)通過所述冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)對所述還原系統(tǒng)尾氣和氫氣進(jìn)行加熱，加熱溫度為540-560℃；

(3)將經(jīng)過所述冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)加熱后的還原系統(tǒng)尾氣和氫氣輸入到冷氫化反應(yīng)器中，進(jìn)行氫化反應(yīng)，使還原系統(tǒng)尾氣中的四氯化硅與氫氣反應(yīng)直接轉(zhuǎn)化成三氯氫硅，并通過所述冷氫化反應(yīng)器中的純化裝置將還原系統(tǒng)尾氣中的二氯二氫硅轉(zhuǎn)換成三氯氫硅。

進(jìn)一步地，其中，所述步驟(2)中的加熱溫度為550℃。

更進(jìn)一步地，其中，將所述步驟(3)中產(chǎn)生的三氯氫硅直接送入還原爐中進(jìn)行還原。

本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法在進(jìn)行尾氣回收時，把還原爐生產(chǎn)中排出的尾氣不降溫、不分離、不解析，而是將還原尾氣中的有效成份，含四氯化硅、氫氣、少量三氯氫硅和二氯二氫硅，直接接入后續(xù)生產(chǎn)工序的氫化反應(yīng)裝置內(nèi)，作為原料直接進(jìn)行氫化反應(yīng)，可節(jié)約原料加熱的能量消耗，還可減輕或是不用進(jìn)行尾氣回收分離。該方法可以縮短工藝流程，起到節(jié)能降耗的目的，從而節(jié)省企業(yè)的成本。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法的示意性的流程圖。

圖2是與本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法配合使用的多晶硅生產(chǎn)中的還原爐進(jìn)料方法的進(jìn)料量與進(jìn)料時間的曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施方式，具體實(shí)施方式的內(nèi)容不作為對本發(fā)明的保護(hù)范圍的限定。

本發(fā)明涉及一種多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法，該方法把還原爐中排出的尾氣不降溫不分離不解析，而是作為原料直接進(jìn)行氫化反應(yīng)，因此，可以縮短工藝流程，起到節(jié)能降耗的目的。

圖1示出了本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法的示意性的流程圖。如圖1所示，本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法通常包括如下三個步驟：

(1)將還原系統(tǒng)尾氣(即，還原爐內(nèi)產(chǎn)生的尾氣)直接送入冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)中；同時，往所述冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)中注入氫氣。為了保證尾氣中的四氯化硅能夠進(jìn)行充分的氫化反應(yīng)，同時，盡量減少原料的消耗，其中，注入氫氣的體積占所述冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)中氣體體積總量的15-21％，優(yōu)選為18％。

(2)待還原系統(tǒng)尾氣和氫氣進(jìn)入所述冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)中之后，通過所述冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)對所述還原系統(tǒng)尾氣和氫氣進(jìn)行加熱，使得其達(dá)到氫化反應(yīng)溫度。通常情況下，加熱溫度為540-560℃，優(yōu)選地，加熱溫度為550℃。

(3)將經(jīng)過所述冷氫化反應(yīng)系統(tǒng)加熱后的還原系統(tǒng)尾氣和氫氣輸入到冷氫化反應(yīng)器中，在所述冷氫化反應(yīng)器中進(jìn)行氫化反應(yīng)。其中，通過所述氫化反應(yīng)，使還原系統(tǒng)尾氣中的四氯化硅與氫氣反應(yīng)直接轉(zhuǎn)化成三氯氫硅。同時，可通過所述冷氫化反應(yīng)器中的純化裝置將還原系統(tǒng)尾氣中的二氯二氫硅轉(zhuǎn)換成三氯氫硅。

在本發(fā)明的還原尾氣回收方法中，四氯化硅與混合氣中的氫氣反應(yīng)直接轉(zhuǎn)化成三氯氫硅，同時，二氯二氫硅在現(xiàn)有冷氫化工藝中的純化裝置中可以直接轉(zhuǎn)換成三氯氫硅，因此，可以直接實(shí)現(xiàn)還原尾氣的回收利用。并且，在本發(fā)明中，可將回收的三氯氫硅直接送入還原爐中進(jìn)行還原，提高原料利用率，減少浪費(fèi)。

此外，為了確保采用本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法能夠使得四氯化硅進(jìn)行充分的氫化反應(yīng)，二氯二氫硅能夠轉(zhuǎn)換成三氯氫硅，要控制還原系統(tǒng)尾氣中四氯化硅量和二氯二氫硅的量。為了便于控制還原系統(tǒng)尾氣中四氯化硅量和二氯二氫硅的量，要對多晶硅生產(chǎn)中的還原爐進(jìn)料方法進(jìn)行優(yōu)化。

圖2示出了與本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法配合使用的多晶硅生產(chǎn)中的還原爐進(jìn)料方法的進(jìn)料量與進(jìn)料時間的曲線圖。如圖2所示，所述多晶硅生產(chǎn)中的還原爐進(jìn)料方法將往還原爐中進(jìn)料分成三個階段，即，初始進(jìn)料階段、平穩(wěn)進(jìn)料階段和快速進(jìn)料階段。

其中，所述初始進(jìn)料階段為進(jìn)料的前20個小時，即，該階段的進(jìn)料時間為從第0小時到第20小時。在所述初始進(jìn)料階段中，進(jìn)料量為從0kg到800kg，即，該階段開始時進(jìn)料量為0kg，到該階段結(jié)束時，進(jìn)料總量為800kg。同時，在該階段的整個進(jìn)料過程中使得單位時間內(nèi)進(jìn)料量隨著時間的增加成正比例地增加，即，開始時單位時間內(nèi)進(jìn)料量最少，結(jié)束時單位時間內(nèi)進(jìn)料量最多，且從開始到結(jié)束單位時間內(nèi)進(jìn)料量與時間成正比例地增加。

所述平穩(wěn)進(jìn)料階段處于所述初始進(jìn)料階段之后，該階段的進(jìn)料時間為從第20小時到第60小時。在所述平穩(wěn)進(jìn)料階段中，進(jìn)料量為從800kg到1200kg，即，該階段開始時還原爐內(nèi)的原料為800kg，到該階段結(jié)束時，還原爐內(nèi)的原料為1200kg。同時，在該階段的整個進(jìn)料過程中使得進(jìn)料量隨著時間的增加均勻地增加，即，在該階段的整個進(jìn)料過程中，單位時間內(nèi)進(jìn)料量是相同的，隨著時間的增加，單位時間內(nèi)進(jìn)料量保持不變。

所述快速進(jìn)料階段處于所述平穩(wěn)進(jìn)料階段之后，該階段的進(jìn)料時間為從第60小時到第100小時。在所述快速進(jìn)料階段中，進(jìn)料量為從1200kg到2100kg，即，該階段開始時還原爐內(nèi)的原料為1200kg，到該階段結(jié)束時，還原爐內(nèi)的原 料為2100kg。同時，在該階段的整個進(jìn)料過程中使得單位時間內(nèi)進(jìn)料量隨著時間的增加成正比例地減少，即，開始時單位時間內(nèi)進(jìn)料量最多，結(jié)束時單位時間內(nèi)進(jìn)料量最少，且從開始到結(jié)束單位時間內(nèi)進(jìn)料量與時間成正比例地減少。

采用上述進(jìn)料方法，可以嚴(yán)格控制還原系統(tǒng)尾氣中四氯化硅量和二氯二氫硅的量，從而便于采用本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法進(jìn)行尾氣回收利用。

本發(fā)明的多晶硅生產(chǎn)中的還原系統(tǒng)尾氣回收方法在進(jìn)行尾氣回收時，把還原爐生產(chǎn)中排出的尾氣不降溫、不分離、不解析，而是將還原尾氣中的有效成份，含四氯化硅、氫氣、少量三氯氫硅和二氯二氫硅，直接接入后續(xù)生產(chǎn)工序的氫化反應(yīng)裝置內(nèi)，作為原料直接進(jìn)行氫化反應(yīng)，可節(jié)約原料加熱的能量消耗，還可減輕或是不用進(jìn)行尾氣回收分離。該方法可以縮短工藝流程，起到節(jié)能降耗的目的，從而節(jié)省企業(yè)的成本。

具體實(shí)施方式的內(nèi)容是為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解和使用本發(fā)明而描述的，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)內(nèi)容的限定。本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀了本發(fā)明的內(nèi)容之后，可以對本發(fā)明進(jìn)行合適的修改。本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容以權(quán)利要求的內(nèi)容為準(zhǔn)。在不脫離權(quán)利要求的實(shí)質(zhì)內(nèi)容和保護(hù)范圍的情況下，對本發(fā)明進(jìn)行的各種修改、變更和替換等都在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。