純化四氯化硅的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種純化四氯化硅的系統(tǒng)，包括：吸收裝置，具有粗四氯化硅入口、氯氣入口、尾氣出口和吸收產(chǎn)物出口；光氯化反應(yīng)單元，具有吸收產(chǎn)物入口和反應(yīng)物出口，吸收產(chǎn)物入口與吸收產(chǎn)物出口相連；氣提裝置，具有氮?dú)馊肟?、反?yīng)物入口、氣提氣出口和氣提產(chǎn)物出口，反應(yīng)物入口與反應(yīng)物出口相連；第一精餾裝置，具有物料入口、塔頂尾氣出口和第一精餾處理四氯化硅出口，物料入口與氣提產(chǎn)物出口相連；以及第二精餾裝置，具有第一精餾處理四氯化硅入口、純化四氯化硅出口和塔釜液出口，第一精餾處理四氯化硅入口與第一精餾處理四氯化硅出口相連。該系統(tǒng)可以顯著提高四氯化硅的純度，從而得到光纖用級別的超純四氯化硅。
【專利說明】純化四氯化硅的系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，具體而言，本實(shí)用新型涉及一種純化四氯化硅的系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著我國信息化建設(shè)的發(fā)展，市場對光纖產(chǎn)品的需求不斷增長，總需求突破I億芯公里，市場出現(xiàn)了光纖供應(yīng)不足的現(xiàn)象，而制約光纖產(chǎn)量增加的重要技術(shù)因素就是我國對進(jìn)口光纖預(yù)制棒及其重要原料之一光纖用超純四氯化硅(超低氫含量四氯化硅)的依賴程度過高。所以，為支持國家信息化建設(shè)的發(fā)展，研發(fā)制備光纖用超純四氯化硅的技術(shù)成為當(dāng)務(wù)之急。
[0003]制備光纖用超純四氯化硅的方法主要包括精餾法、吸收法、部分水解法、絡(luò)合法、光氯化法等。其中精餾塔和吸收法屬于物理法，僅可制備一定純度的四氯化硅，在制備光纖用超純四氯化硅時(shí)存在問題；部分水解法、絡(luò)合法和光氯化法屬于化學(xué)法，通過反應(yīng)去除四氯化硅中的雜質(zhì)，可以用于制備光纖用超純四氯化硅，但因部分水解法和絡(luò)合法具有操作困難和無法大規(guī)模生產(chǎn)的缺點(diǎn)，其應(yīng)用受到限制，而光氯化法不存在上述問題，故本實(shí)用新型采用光氯化法制備光纖用超純四氯化硅。
[0004]目前國內(nèi)在大規(guī)模制備光纖用超純四氯化硅方面還處于空白。北京有色研究總院公開了一種精餾式光氯化反應(yīng)裝置(專利申請?zhí)?200910260296.X)，此裝置僅適用于實(shí)驗(yàn)室研究，無法實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)和有效工業(yè)放大。武漢新硅科技有限公司公開了一種光纖用高純四氯化硅的連續(xù)精餾方法，雖解決了連續(xù)和大規(guī)模生產(chǎn)的問題，但四氯化硅的純度無法達(dá)到超純要求。
[0005]因此，現(xiàn)有的純化四氯化硅的技術(shù)還有待進(jìn)一步研究。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]本實(shí)用新型旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此，本實(shí)用新型的一個(gè)目的在于提出一種純化四氯化硅的系統(tǒng)，該系統(tǒng)可以顯著提高四氯化硅的純度，從而得到光纖用級別的超純四氯化硅。
[0007]在本實(shí)用新型的一個(gè)方面，本實(shí)用新型提出了一種純化四氯化硅的系統(tǒng)，包括:
[0008]吸收裝置，所述吸收裝置具有粗四氯化硅入口、氯氣入口、尾氣出口和吸收產(chǎn)物出Π ；
[0009]光氯化反應(yīng)單元，所述光氯化反應(yīng)單元具有吸收產(chǎn)物入口和反應(yīng)物出口，所述吸收產(chǎn)物入口與所述吸收產(chǎn)物出口相連；
[0010]氣提裝置，所述氣提裝置具有氮?dú)馊肟?，反?yīng)物入口、氣提氣出口和氣提產(chǎn)物出口，所述反應(yīng)物入口與所述反應(yīng)物出口相連；
[0011]第一精餾裝置，所述第一精餾裝置具有物料入口、塔頂尾氣出口和第一精餾處理四氯化硅出口，所述物料入口與所述氣提產(chǎn)物出口相連；以及
[0012]第二精餾裝置，所述第二精餾裝置具有第一精餾處理四氯化硅入口、純化四氯化硅出口和塔釜液出口，所述第一精餾處理四氯化硅入口與所述第一精餾處理四氯化硅出口相連。
[0013]根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的純化四氯化硅的系統(tǒng)通過將吸收、光氯化反應(yīng)、氣提和精餾處理相結(jié)合，并且保證在四氯化硅吸收氯氣飽和的情況下進(jìn)行光氯化反應(yīng)，可以顯著提高光氯化反應(yīng)效率，進(jìn)而可以制備得到光纖用級別的四氯化硅，從而解決了光氯化反應(yīng)效率低和無法大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)的問題，另外可以顯著系統(tǒng)的運(yùn)行效率和運(yùn)行連續(xù)性。
[0014]另外，根據(jù)本實(shí)用新型上述實(shí)施例的純化四氯化硅的系統(tǒng)還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0015]在本實(shí)用新型的一些實(shí)施例中，所述光氯化反應(yīng)單元包括多個(gè)光氯化反應(yīng)器，優(yōu)選的，所述光氯化反應(yīng)單元包括四個(gè)光氯化反應(yīng)器。由此，可以顯著提高光氯化反應(yīng)效率。
[0016]在本實(shí)用新型的一些實(shí)施例中，所述光氯化反應(yīng)器中光源為高壓汞燈或低壓汞燈，優(yōu)選高壓汞燈。由此，可以進(jìn)一步提高光氯化反應(yīng)效率。
[0017]在本實(shí)用新型的一些實(shí)施例中，所述光氯化反應(yīng)器包括:硼硅玻璃管，所述硼硅玻璃管中限定出光氯化反應(yīng)空間；以及光源，所述光源設(shè)置在所述光氯化反應(yīng)空間中。由此，可以進(jìn)一步提高光氯化反應(yīng)效率。
[0018]在本實(shí)用新型的一些實(shí)施例中，所述硼硅玻璃管的長度為500?1500毫米。由此，可以進(jìn)一步提高光氯化反應(yīng)效率。
[0019]在本實(shí)用新型的一些實(shí)施例中，所述光源與所述硼硅玻璃管為同軸圓柱體，并且所述光源的外壁與所述硼硅玻璃管的內(nèi)壁之間的距離為3?5毫米。由此，可以進(jìn)一步提高光氯化反應(yīng)效率。
[0020]在本實(shí)用新型的一些實(shí)施例中，所述光氯化反應(yīng)單元進(jìn)一步包括:冷卻單元，所述冷卻單元設(shè)置在相鄰的兩個(gè)光氯化反應(yīng)器之間。由此，可以進(jìn)一步提高光氯化反應(yīng)效率。
[0021]在本實(shí)用新型的一些實(shí)施例中，所述冷卻單元為冷卻水夾套。由此，可以顯著提高冷卻效率。
[0022]本實(shí)用新型的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本實(shí)用新型的實(shí)踐了解到。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]本實(shí)用新型的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0024]圖1是根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例的純化四氯化硅的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2是根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例的純化四氯化硅的系統(tǒng)實(shí)施純化四氯化硅的方法流程示意圖；
[0026]圖3是根據(jù)本實(shí)用新型又一個(gè)實(shí)施例的純化四氯化硅的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0027]下面詳細(xì)描述本實(shí)用新型的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本實(shí)用新型，而不能理解為對本實(shí)用新型的限制。
[0028]在本實(shí)用新型的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“縱向”、“橫向”、“長度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底” “內(nèi)”、“外”、“順時(shí)針”、“逆時(shí)針”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本實(shí)用新型和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本實(shí)用新型的限制。
[0029]此外，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。在本實(shí)用新型的描述中，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上，除非另有明確具體的限定。
[0030]在本實(shí)用新型中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本實(shí)用新型中的具體含義。
[0031]在本實(shí)用新型的一個(gè)方面，本實(shí)用新型提出了一種純化四氯化硅的系統(tǒng)。下面參考圖1對本實(shí)用新型實(shí)施例的純化四氯化硅的系統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)描述。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該系統(tǒng)包括:
[0032]吸收裝置100:根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，吸收裝置100具有粗四氯化硅入口 101、氯氣入口 102、尾氣出口 103和吸收產(chǎn)物出口 104，且適于利用粗四氯化硅吸收氯氣，從而可以得到吸收飽和的粗四氯化硅。根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，粗四氯化硅中含有三氯氫硅。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，粗四氯化硅和氯氣的純度并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，粗四氯化硅的純度可以為99.9?99.99%，氯氣的純度可以為99.99?99.9999%。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，吸收裝置可以為吸收塔，例如采用高純氯氣吸收塔，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，吸收塔可以為規(guī)整調(diào)料塔或散堆填料塔，理論塔板數(shù)可以為5?10，塔頂溫度可以為45?55攝氏度，壓力可以為0.15?0.25MPa。具體地，四氯化硅從吸收塔頂部的粗四氯化硅入口進(jìn)入，氯氣從吸收塔底部的氯氣入口進(jìn)入，從而可以得到吸收飽和的四氯化硅，其中未被吸收的氯氣從塔頂?shù)奈矚獬隹谂懦鲞M(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。發(fā)明人通過大量實(shí)驗(yàn)意外發(fā)現(xiàn)，在進(jìn)行光氯化反應(yīng)之前，預(yù)先利用粗四氯化硅吸收氯氣，然后將得到的吸收飽和的四氯化硅進(jìn)行后續(xù)一系列反應(yīng)，可以顯著提高光氯化反應(yīng)效率，從而有效解決了光氯化反應(yīng)效率低的問題。
[0033]光氯化反應(yīng)單元200:根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，光氯化反應(yīng)單元200具有吸收產(chǎn)物入口 201和反應(yīng)物出口 202，其中，吸收產(chǎn)物入口 201與吸收產(chǎn)物出口 104相連，且適于將以上所得到的吸收飽和的四氯化硅進(jìn)行光氯化反應(yīng)，以便使得四氯化硅中的三氯氫硅轉(zhuǎn)化為四氯化硅，從而得到含有四氯化硅的光氯化反應(yīng)產(chǎn)物。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，光氯化反應(yīng)的條件并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，光氯化反應(yīng)可以在25?45攝氏度的溫度和0.05?0.1MPa壓力條件下進(jìn)行。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，光氯化反應(yīng)的光源條件并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，利用波長為300?400納米的光源進(jìn)行光氯化反應(yīng)。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，光源的具體類型并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，光源可以為高壓汞燈或低壓汞燈，優(yōu)選高壓汞燈。根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，光氯化反應(yīng)單元可以包括串聯(lián)的多個(gè)光氯化反應(yīng)器，例如光氯化反應(yīng)單元可以包括串聯(lián)的四個(gè)光氯化反應(yīng)器。其中，光氯化反應(yīng)器包括中空的硼硅玻璃管和光源，硼硅玻璃管中限定出光氯化反應(yīng)空間，光源設(shè)置在光氯化反應(yīng)空間中，硼硅玻璃管的長度為500?1500毫米,并且光源與硼娃玻璃管為同軸圓柱體，光源的外壁與硼娃玻璃管的內(nèi)壁之間的距離為3?5毫米，該間隙中可以通入空氣以帶走光源發(fā)出的部分熱量，同時(shí)，在相鄰的兩個(gè)光氯化反應(yīng)器之間設(shè)置冷卻單元，具體地，光氯化反應(yīng)單元包括一級至四級光氯化反應(yīng)器，吸收飽和的四氯化硅首先在一級光氯化反應(yīng)器中進(jìn)行一級光氯化反應(yīng)，將得到的一級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過冷卻單元進(jìn)行冷卻處理，然后將經(jīng)過冷卻處理的一級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物在二級光氯化反應(yīng)器中進(jìn)行二級光氯化反應(yīng)，將得到的二級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過冷卻單元進(jìn)行冷卻處理，然后將經(jīng)過冷卻處理的二級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物在三級光氯化反應(yīng)器中進(jìn)行三級光氯化反應(yīng)，將得到的三級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過冷卻單元進(jìn)行冷卻處理，接著將經(jīng)過冷卻處理的三級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物在四級光氯化反應(yīng)器中進(jìn)行四級光氯化反應(yīng)，得到四級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，冷卻處理的條件并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，冷卻處理可以在25?45攝氏度的溫度和0.05?0.1MPa壓力條件下進(jìn)行。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，冷卻單元可以為冷卻水夾套。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，光氯化反應(yīng)過程中溫度過高不利于反應(yīng)的進(jìn)行，而溫度過低使得反應(yīng)速率明顯下降，現(xiàn)有的光氯化反應(yīng)技術(shù)中雖然采用在較低溫度下進(jìn)行光氯化反應(yīng)，然而由于光氯化反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，并且光氯化反應(yīng)產(chǎn)物吸收光源熱量使反應(yīng)物溫度升高同樣不利于反應(yīng)，因此本實(shí)用新型發(fā)明人通過大量研究發(fā)現(xiàn)采用串聯(lián)的光氯化反應(yīng)器進(jìn)行光氯化反應(yīng)處理，并且對在相鄰的光綠化反應(yīng)器之間設(shè)置冷卻單元，不僅可以解決反應(yīng)物溫度過高不利于反應(yīng)的問題，而且可以顯著提高光氯化反應(yīng)效率。
[0034]氣提裝置300:根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，氣提裝置300具有氮?dú)馊肟?301、反應(yīng)物入口 302、氣提氣出口 303和氣提產(chǎn)物出口 304，其中，反應(yīng)物入口 302與反應(yīng)物出口 202相連，且適于采用氮?dú)鈱σ陨纤玫降墓饴然磻?yīng)產(chǎn)物進(jìn)行氣提處理，以便分離未反應(yīng)的氯氣，從而可以得到氣提后的四氯化硅，并將得到的氣提氣(未反應(yīng)的氯氣)通入后續(xù)尾氣處理工序。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，氣提裝置可以為氣提塔，例如可以為高純氮?dú)鈿馓崴鶕?jù)本實(shí)用新型的具體示例，可以采用規(guī)整填料塔或散堆填料塔進(jìn)行氣提處理，其中，理論塔板數(shù)可以為5?10，操作壓力范圍可以為0.35?0.45MPa，塔頂操作溫度范圍可以為15?25°C，氮?dú)獾募兌瓤梢詾?9.99?99.9999%。具體地，高純氮?dú)鈴臍馓崴撞窟M(jìn)入，氣提氣從塔頂排出進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，氣提后的四氯化硅從氣提塔頂部排出。
[0035]第一精餾裝置400:根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，第一精餾裝置400具有物料入口401、塔頂尾氣出口 402和第一精餾處理四氯化硅出口 403，其中，物料入口 401與氣提產(chǎn)物出口 304相連，且適于將以上所得到的氣提后四氯化硅進(jìn)行第一精餾處理，從而可以得到塔頂尾氣和經(jīng)過第一精餾處理的四氯化硅，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，塔頂尾氣可以含有氮?dú)狻⒙葰夂蜕倭康乃穆然?。具體地，第一精餾裝置可以為輕組分脫除塔，例如可以為規(guī)整填料塔，理論塔板數(shù)為80?100塊，操作壓力范圍為0.3?0.4MPa，塔頂操作溫度范圍為95?105°C，回流進(jìn)料比即回流液與氣提后四氯化硅的質(zhì)量流率比范圍為6?10。
[0036]第二精餾裝置500:根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，第二精餾裝置500具有第一精餾處理四氯化硅入口 501、純化四氯化硅出口 502和塔釜液出口 503，其中，第一精餾處理四氯化硅入口 501與第一精餾處理四氯化硅出口 403相連，且適于將以上所得到的經(jīng)過第一精餾處理的四氯化硅進(jìn)行第二精餾處理，從而可以得到塔釜液和經(jīng)過純化的四氯化硅，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，塔釜液中含有氯化的甲基氯硅烷和少量的四氯化硅。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，經(jīng)過純化的四氯化硅的純度可以達(dá)到99.9999%。具體地，第二精餾處理裝置可以為重組分脫除塔，例如可以為規(guī)整填料塔，理論塔板數(shù)為100?120塊，操作壓力范圍為0.15?0.25MPa，塔頂操作溫度范圍為70?80°C，回流進(jìn)料比即回流液與經(jīng)過第一精餾處理的四氯化硅的質(zhì)量流率比范圍為8?12。
[0037]以上對本實(shí)用新型實(shí)施例的純化四氯化硅的系統(tǒng)進(jìn)行了詳細(xì)描述，為了方便理解，下面參考圖2對采用本實(shí)用新型實(shí)施例的純化四氯化硅的系統(tǒng)實(shí)施純化四氯化硅的方法進(jìn)行詳細(xì)描述。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該方法包括:
[0038]SlOO:吸收
[0039]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，利用粗四氯化硅吸收氯氣，從而可以得到吸收飽和的粗四氯化硅。根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，粗四氯化硅中含有三氯氫硅。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，粗四氯化硅和氯氣的純度并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，粗四氯化硅的純度可以為99.9?99.99%，氯氣的純度可以為99.99?99.9999%。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，利用粗四氯化硅吸收氯氣的條件并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，利用粗四氯化硅吸收氯氣可以在吸收塔中進(jìn)行，例如可以在高純氯氣吸收塔中進(jìn)行，根據(jù)本實(shí)用新型的具體示例，吸收塔可以為規(guī)整填料塔或散堆填料塔，理論塔板數(shù)可以為5?10，塔頂溫度可以為45?55攝氏度，壓力可以為0.15?0.25MPa。具體地，四氯化硅從吸收塔頂部進(jìn)入，氯氣從吸收塔底部進(jìn)入，從而可以得到吸收飽和的四氯化硅，其中未被吸收的氯氣從塔頂排出進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。發(fā)明人通過大量實(shí)驗(yàn)意外發(fā)現(xiàn)，在進(jìn)行光氯化反應(yīng)之前，預(yù)先利用粗四氯化硅吸收氯氣，然后將得到的吸收飽和的四氯化硅進(jìn)行后續(xù)一系列反應(yīng)，可以顯著提高光氯化反應(yīng)效率，從而有效解決了光氯化反應(yīng)效率低的問題。
[0040]S200:光氯化反應(yīng)
[0041]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，將以上所得到的吸收飽和的四氯化硅進(jìn)行光氯化反應(yīng)，以便使得四氯化硅中的三氯氫硅轉(zhuǎn)化為四氯化硅，從而得到含有四氯化硅的光氯化反應(yīng)產(chǎn)物。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，光氯化反應(yīng)的條件并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，光氯化反應(yīng)可以在25?45攝氏度的溫度和0.05?0.1MPa壓力條件下進(jìn)行。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，光氯化反應(yīng)的光源條件并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，可以利用波長為300?400納米的光源進(jìn)行光氯化反應(yīng)。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，光源的具體類型并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，光源可以為高壓汞燈或低壓汞燈，優(yōu)選高壓汞燈。該步驟中，光氯化反應(yīng)可以在串聯(lián)的多個(gè)光氯化反應(yīng)器中進(jìn)行的，例如光氯化反應(yīng)可以在串聯(lián)的四個(gè)光氯化反應(yīng)器中進(jìn)行。其中，光氯化反應(yīng)器包括中空的硼硅玻璃管和光源，硼硅玻璃管中限定出光氯化反應(yīng)空間，光源設(shè)置在光氯化反應(yīng)空間中，硼硅玻璃管的長度為500?1500毫米，并且光源與硼硅玻璃管為同軸圓柱體，光源的外壁與硼硅玻璃管的內(nèi)壁之間的距離為3?5毫米，該間隙中可以通入空氣以帶走光源發(fā)出的部分熱量，同時(shí)，在進(jìn)行下一級光氯化反應(yīng)之前，對上一級得到的光氯化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行冷卻處理，具體地，光氯化反應(yīng)包括一級至四級光氯化反應(yīng)，吸收飽和的四氯化硅首先進(jìn)行一級光氯化反應(yīng)，將得到的一級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過冷卻單元進(jìn)行冷卻處理，然后將經(jīng)過冷卻處理的一級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行二級光氯化反應(yīng)，將得到的二級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行冷卻處理，然后將經(jīng)過冷卻處理的二級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行三級光氯化反應(yīng)，將得到的三級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行冷卻處理，接著將經(jīng)過冷卻處理的三級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行四級光氯化反應(yīng)，得到四級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，冷卻處理的條件并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，冷卻處理可以在25?45攝氏度的溫度和0.05?0.1MPa壓力條件下進(jìn)行。例如，可以采用冷卻水夾套進(jìn)行冷卻處理。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，光氯化反應(yīng)過程中溫度過高不利于反應(yīng)的進(jìn)行，而溫度過低使得反應(yīng)速率明顯下降，現(xiàn)有的光氯化反應(yīng)技術(shù)中雖然采用在較低溫度下進(jìn)行光氯化反應(yīng)，然而由于光氯化反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，并且光氯化反應(yīng)產(chǎn)物吸收光源熱量使反應(yīng)物溫度升高同樣不利于反應(yīng)，因此本實(shí)用新型發(fā)明人通過大量研究發(fā)現(xiàn)將光氯化反應(yīng)分級進(jìn)行，并且對上一級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行冷卻處理后再進(jìn)行下一級光氯化反應(yīng)，不僅可以解決反應(yīng)物溫度過高不利于反應(yīng)的問題，而且可以顯著提高光氯化反應(yīng)效率。
[0042]S300:氣提處理
[0043]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，采用氮?dú)鈱σ陨纤玫降墓饴然磻?yīng)產(chǎn)物進(jìn)行氣提處理，以便分離未反應(yīng)的氯氣，從而可以得到氣提后的四氯化硅，并將得到的氣提氣(未反應(yīng)的氯氣)通入后續(xù)尾氣處理工序。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，氣提處理可以在氣提塔中進(jìn)行，例如可以在高純氮?dú)鈿馓崴羞M(jìn)行，根據(jù)本實(shí)用新型的具體示例，可以采用規(guī)整填料塔或散堆填料塔進(jìn)行氣提處理，其中，理論塔板數(shù)可以為5?10，操作壓力范圍可以為0.35?0.45MPa，塔頂操作溫度范圍可以為15?25°C，氮?dú)獾募兌瓤梢詾?9.99?99.9999%。該步驟中，具體地，高純氮?dú)鈴臍馓崴撞窟M(jìn)入，氣提氣從塔頂排出進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，氣提后的四氯化硅從氣提塔頂部排出。
[0044]S400:第一精餾處理
[0045]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，將以上所得到的氣提后四氯化硅進(jìn)行第一精餾處理，從而可以得到塔頂尾氣和經(jīng)過第一精餾處理的四氯化硅，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，塔頂尾氣可以含有氮?dú)?、氯氣和少量四氯化硅。該步驟中，具體地，第一精餾處理可以采用輕組分脫除塔，例如可以采用規(guī)整填料塔，理論塔板數(shù)為80?100塊，操作壓力范圍為0.3?0.4MPa，塔頂操作溫度范圍為95?105°C，回流進(jìn)料比即回流液與氣提后四氯化硅的質(zhì)量流率比范圍為6?10。
[0046]S500:第二精餾處理
[0047]根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，將以上所得到的經(jīng)過第一精餾處理的四氯化硅進(jìn)行第二精餾處理，從而可以得到塔釜液和經(jīng)過純化的四氯化硅，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，塔釜液中可以含有氯化的甲基氯硅烷和少量四氯化硅。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，經(jīng)過純化的四氯化硅的純度可以達(dá)到99.9999%。該步驟中，具體地，第二精餾處理可以采用重組分脫除塔，例如可以采用規(guī)整填料塔，理論塔板數(shù)為100?120塊，操作壓力范圍為0.15?
0.25MPa，塔頂操作溫度范圍為70?80°C，回流進(jìn)料比即回流液與經(jīng)過第一精餾處理的四氯化硅的質(zhì)量流率比范圍為8?12。
[0048]如上所述，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的純化四氯化硅的方法可具有選自下列的優(yōu)點(diǎn)至少之一:
[0049]根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的純化四氯化硅的方法通過將吸收、光氯化反應(yīng)、氣提和精餾技術(shù)相結(jié)合，在確保吸收飽和的前提下進(jìn)行光氯化反應(yīng)，保證了反應(yīng)效率，同時(shí)將氣提和精餾技術(shù)應(yīng)用于反應(yīng)后物流的后處理，從而進(jìn)一步保證超純四氯化硅產(chǎn)品的純度；
[0050]根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的純化四氯化硅的方法容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模和連續(xù)化生產(chǎn)。
[0051]下面參考具體實(shí)施例，對本實(shí)用新型進(jìn)行描述，需要說明的是，這些實(shí)施例僅僅是描述性的，而不以任何方式限制本實(shí)用新型。
[0052]實(shí)施例
[0053]參考圖3，將四氯化硅A從吸收塔100頂部通入，高純氯氣B從吸收塔100底部進(jìn)入，在吸收塔中進(jìn)行吸收處理，得到的未被吸附的高純氯氣從塔頂排出進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)600，氯氣吸收飽和的四氯化硅從塔底靠位差進(jìn)入一級光氯化反應(yīng)器210并進(jìn)行光氯化反應(yīng)，將得到的一級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過第一冷卻單元220進(jìn)行冷卻處理，然后將經(jīng)過冷卻處理的一級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物在二級光氯化反應(yīng)器230中進(jìn)行二級光氯化反應(yīng)，將得到的二級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物在第二冷卻單元240中進(jìn)行冷卻處理，然后將經(jīng)過冷卻處理的二級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物在三級光氯化反應(yīng)器250中進(jìn)行三級光氯化反應(yīng)，將得到的三級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物在第三冷卻單元260中進(jìn)行冷卻處理，接著將經(jīng)過冷卻處理的三級光氯化反應(yīng)產(chǎn)物在四級光氯化反應(yīng)器270中進(jìn)行四級光氯化反應(yīng)，得到光氯化反應(yīng)產(chǎn)物，將所得到的光氯化反應(yīng)產(chǎn)物從氣提塔300頂部進(jìn)入，高純氮?dú)鈴臍馓崴?00底部進(jìn)入，得到的未反應(yīng)的氯氣和氮?dú)饣旌衔飶乃斉懦鲞M(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)600，得到的氣提后四氯化硅從塔底排出靠壓差從第一精餾裝置400中部進(jìn)入，得到塔頂氣和經(jīng)過第一精餾處理的四氯化硅，其中，含有輕組分的塔頂氣從塔頂排出，經(jīng)過第一精餾處理的四氯化硅從塔底排出靠壓差從第二精餾裝置500中部進(jìn)入，得到塔釜液和純度為99.9999%的純化四氯化硅，其中，含有重組分的塔釜液從塔底排出，超純四氯化硅產(chǎn)品塔頂排出進(jìn)入后續(xù)工序。
[0054]在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本實(shí)用新型的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0055]盡管上面已經(jīng)示出和描述了本實(shí)用新型的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對本實(shí)用新型的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本實(shí)用新型的原理和宗旨的情況下在本實(shí)用新型的范圍內(nèi)可以對上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1.一種純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，包括: 吸收裝置，所述吸收裝置具有粗四氯化硅入口、氯氣入口、尾氣出口和吸收產(chǎn)物出口 ； 光氯化反應(yīng)單元，所述光氯化反應(yīng)單元具有吸收產(chǎn)物入口和反應(yīng)物出口，所述吸收產(chǎn)物入口與所述吸收產(chǎn)物出口相連； 氣提裝置，所述氣提裝置具有氮?dú)馊肟?、反?yīng)物入口、氣提氣出口和氣提產(chǎn)物出口，所述反應(yīng)物入口與所述反應(yīng)物出口相連； 第一精餾裝置，所述第一精餾裝置具有物料入口、塔頂尾氣出口和第一精餾處理四氯化硅出口，所述物料入口與所述氣提產(chǎn)物出口相連；以及 第二精餾裝置，所述第二精餾裝置具有第一精餾處理四氯化硅入口、純化四氯化硅出口和塔釜液出口，所述第一精餾處理四氯化硅入口與所述第一精餾處理四氯化硅出口相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，所述光氯化反應(yīng)單元包括多個(gè)光氯化反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，所述光氯化反應(yīng)單元包括四個(gè)光氯化反應(yīng)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，所述光氯化反應(yīng)器中光源為高壓汞燈或低壓汞燈。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，所述光氯化反應(yīng)器中光源為高壓汞燈。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，所述光氯化反應(yīng)器包括: 硼硅玻璃管，所述硼硅玻璃管中限定出光氯化反應(yīng)空間；以及 光源，所述光源設(shè)置在所述光氯化反應(yīng)空間中。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，所述硼硅玻璃管的長度為500?1500毫米。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，所述光源與所述硼硅玻璃管為同軸圓柱體，并且所述光源的外壁與所述硼硅玻璃管的內(nèi)壁之間的距離為3?5毫米。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，所述光氯化反應(yīng)單元進(jìn)一步包括: 冷卻單元，所述冷卻單元設(shè)置在相鄰的兩個(gè)光氯化反應(yīng)器之間。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的純化四氯化硅的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷卻單元為冷卻水夾套。
【文檔編號】C01B33/107GK203959835SQ201420352177
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】趙雄, 楊永亮, 姜利霞, 嚴(yán)大洲, 萬燁 申請人:中國恩菲工程技術(shù)有限公司