制備三氯氫硅的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備三氯氫硅的裝置，包括：精餾塔本體，精餾塔本體內(nèi)自上而下依次限定出精餾區(qū)、反應(yīng)區(qū)和蒸餾區(qū)；四氯化硅入口，四氯化硅入口設(shè)置在精餾區(qū)和反應(yīng)區(qū)之間；二氯二氫硅入口，二氯二氫硅入口設(shè)置在反應(yīng)區(qū)和蒸餾區(qū)之間；重組分出口，重組分出口設(shè)置在蒸餾區(qū)的底部；輕組分出口，三氯氫硅出口設(shè)置在精餾區(qū)的頂部；再沸器，再沸器具有液體入口和氣體出口，并且液體入口與重組分出口相連，氣體出口與蒸餾區(qū)相連；以及冷凝器，冷凝器具有氣態(tài)輕組分入口、回流液出口和三氯氫硅出口，氣態(tài)輕組分入口與輕組分出口相連，回流液出口與精餾區(qū)相連。該裝置可以解決二氯二氫硅無法大規(guī)模處理的難題和二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率低的問題。
【專利說明】制備三氯氫硅的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體而言，本發(fā)明涉及一種制備三氯氫硅的裝 置。

【背景技術(shù)】
[0002] 在改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的工藝中，會有少量的副產(chǎn)物二氯二氫硅在精餾工段 被分離出來。雖然二氯二氫硅也能作為原料在還原爐中進(jìn)行反應(yīng)生成多晶硅，但是需要單 獨(dú)一套還原體系，且二氯二氫硅的量不大，而且會有較多的無定形硅生成，效果不是很理 想，很多企業(yè)都是直接將二氯二氫硅出售。
[0003] 隨著多晶硅生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，二氯二氫硅的量也多了起來，二氯二氫硅是一種易 燃、易爆的危險(xiǎn)化學(xué)品，貯存和運(yùn)輸都給企業(yè)帶來了很大的負(fù)擔(dān)，需要一種更好的處理二氯 二氫硅的方法來處理二氯二氫硅。
[0004] 因此，現(xiàn)有的處理二氯二氫硅的技術(shù)有待進(jìn)一步研究。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的 一個(gè)目的在于提出一種制備三氯氫硅的裝置，該裝置可以解決二氯二氫硅無法大規(guī)模處理 的難題和二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率低的問題。
[0006] 在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種制備三氯氫硅的裝置，該裝置包括：
[0007] 精餾塔本體，所述精餾塔本體內(nèi)自上而下依次限定出精餾區(qū)、反應(yīng)區(qū)和蒸餾區(qū)；
[0008] 四氯化硅入口，所述四氯化硅入口設(shè)置在所述精餾區(qū)和所述反應(yīng)區(qū)之間；
[0009] 二氯二氫硅入口，所述二氯二氫硅入口設(shè)置在所述反應(yīng)區(qū)和所述蒸餾區(qū)之間；
[0010] 重組分出口，所述重組分出口設(shè)置在所述蒸餾區(qū)的底部；
[0011] 輕組分出口，所述輕組分出口設(shè)置在所述精餾區(qū)的頂部；
[0012] 再沸器，所述再沸器具有液體入口和氣體出口，并且所述液體入口與所述重組分 出口相連，所述氣體出口與所述蒸餾區(qū)相連；以及
[0013] 冷凝器，所述冷凝器具有氣態(tài)輕組分入口、回流液出口和三氯氫硅出口，所述氣態(tài) 輕組分入口與所述輕組分出口相連，所述回流液出口與所述精餾區(qū)相連。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備三氯氫硅的裝置通過將蒸餾器、反應(yīng)器和精餾塔整合到 單塔中，解決了二氯二氫硅無法大規(guī)模處理的難題和二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率低的問題，并且將 大量二氯二氫硅轉(zhuǎn)化為高附加值的三氯氫硅（純度大于99% )，同時(shí)通過整合，明顯節(jié)省了 設(shè)備投資和設(shè)備占地，從而節(jié)省了處理成本，另外，該裝置運(yùn)行壓力和運(yùn)行溫度都較低，所 用冷卻介質(zhì)為循環(huán)水，熱源為水蒸氣，使得裝置在運(yùn)行過程中安全可靠，并且該裝置沒有尾 氣排放，從而達(dá)到環(huán)保的目的。
[0015] 另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的制備三氯氫硅的裝置還可以具有如下附加的技術(shù) 特征：
[0016] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述精餾區(qū)和所述蒸餾區(qū)內(nèi)件分別獨(dú)立地為篩板。由 此，可以顯著提高三氯氫硅的純度。
[0017] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述精餾區(qū)的理論塔板數(shù)為15?18。由此，可以進(jìn)一 步提1?二氣氧娃的純度。
[0018] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述蒸餾區(qū)的理論塔板數(shù)為5?8。由此，可以顯著提 高蒸餾處理效率。
[0019] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述反應(yīng)區(qū)包括催化劑層。由此，可以顯著提高二氯二 氫硅的轉(zhuǎn)化率。
[0020] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述催化劑層高于2米。由此，可以進(jìn)一步提高二氯二 氫硅的轉(zhuǎn)化率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備三氯氫硅的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終 相同或類似的標(biāo)號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附 圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0023] 在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語"中心"、"縱向"、"橫向"、"長度"、"寬度"、 "厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"堅(jiān)直"、"水平"、"頂"、"底" "內(nèi)"、"外"、"順時(shí) 針"、"逆時(shí)針"、"軸向"、"徑向"、"周向"等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或 位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必 須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0024] 在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語"安裝"、"相連"、"連接"、"固定"等 術(shù)語應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機(jī)械連 接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi) 部的連通或兩個(gè)元件的相互作用關(guān)系，除非另有明確的限定。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。
[0025] 在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征"上"或"下"可以 是第一和第二特征直接接觸，或第一和第二特征通過中間媒介間接接觸。而且，第一特征在 第二特征"之上"、"上方"和"上面"可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或僅僅表示 第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征"之下"、"下方"和"下面"可以是 第一特征在第二特征正下方或斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0026] 在本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種制備三氯氫硅的裝置。下面參考圖1對 本發(fā)明實(shí)施例的制備三氯氫硅的裝置進(jìn)行詳細(xì)描述。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的，該裝置包 括：
[0027] 精餾塔本體100 :根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，精餾塔本體內(nèi)自上而下以此限定出精餾 區(qū)11、反應(yīng)區(qū)12和蒸餾區(qū)13。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，反應(yīng)區(qū)12與蒸餾區(qū)13之間設(shè)置有四 氯化硅入口 14,用于將四氯化硅供給至精餾塔本體100中。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，精餾區(qū)11 與反應(yīng)區(qū)12之間設(shè)置有二氯二氫硅入口 15,用于將二氯二氫硅供給至精餾塔本體100中。 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，蒸餾區(qū)13的底部設(shè)置有重組分出口 16,用于將過程中產(chǎn)生的重組分 排出精餾塔本體100。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，精餾區(qū)11的頂部設(shè)置有輕組分出口 17,用于 將過程中產(chǎn)生的輕組分排出精餾塔本體100。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，二氯二氫硅的進(jìn)料并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí) 施例，二氯二氫硅的進(jìn)料速率可以為13kmol/h。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，二氯二氫硅和四氯化 硅的進(jìn)料摩爾比可以為〇. 9?1:1。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，該進(jìn)料摩爾比可以顯著提高二氯二氫硅 的轉(zhuǎn)化率。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，精餾區(qū)的處理?xiàng)l件并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí) 施例，精餾區(qū)的溫度可以為90?97攝氏度，壓力可以為0. 1?0.6MPa。根據(jù)本發(fā)明的實(shí) 施例，精餾區(qū)的內(nèi)件可以為篩板，并且精餾區(qū)的理論塔板數(shù)可以為15?18。根據(jù)本發(fā)明的 實(shí)施例，蒸餾區(qū)的理論塔板數(shù)可以為5?8。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，反應(yīng)區(qū)可以包括催化劑 層，并且催化劑層的高度高于2米。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，催化劑的具體種類并不受特別限 制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，催化劑可以為離子交換樹脂。由此，可以進(jìn)一步提高二氯二 氫硅的轉(zhuǎn)化率。
[0029] 再沸器200 :根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，再沸器200具有液體入口 21和氣體出口 22,并 且液體入口 21與重組分出口 16相連，氣體出口 22與蒸餾區(qū)13相連，用于對得到的重組分 進(jìn)行加熱處理，從而為精餾塔本體提供熱量。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，重組分可以含有四氯化 硅。
[0030] 冷凝器300 :根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，冷凝器300具有氣態(tài)輕組分入口 31、回流液出 口 32和三氯氫硅出口 33,并且氣態(tài)輕組分入口 31與輕組分出口 17相連，回流液出口 32與 精餾區(qū)11相連，且用于對精餾塔本體中產(chǎn)生的輕組分進(jìn)行冷凝處理，從而得到液態(tài)的輕組 分，并將所得到的液態(tài)輕組分的一部分作為回流液返回至精餾區(qū)。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，輕 組分可以含有三氯氫硅。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，返回精餾區(qū)的液態(tài)輕組分與所得到的氣態(tài) 輕組分的比可以為13. 5?18. 5。
[0031] 具體的，將四氯化硅和二氯二氫硅分別從四氯化硅入口和二氯二氫硅入口供給 至精餾塔本體內(nèi)，四氯化硅自上而下進(jìn)入蒸餾區(qū)，然后在再沸器中經(jīng)水蒸氣加熱成為四氯 化硅蒸汽，二氯二氫硅遇到從再沸器來的四氯化硅蒸汽而變?yōu)闅怏w從而自下而上經(jīng)過反應(yīng) 區(qū)，四氯化硅和二氯二氫硅在反應(yīng)區(qū)的催化劑處接觸發(fā)生反歧化反應(yīng)生成三氯氫硅，含有 未反應(yīng)的四氯化硅重組分繼續(xù)下降至蒸餾區(qū)經(jīng)重組分出口排出精餾塔本體，并將所得到的 重組分的一部分經(jīng)過再沸器后變?yōu)檎羝麨榫s塔本體提供熱量，反應(yīng)區(qū)得到的含有三氯氫 硅、少量的四氯化硅和微量的二氯二氫硅混合物上升進(jìn)入精餾區(qū)進(jìn)行精餾處理，得到的含 有氣態(tài)三氯氫硅的輕組分經(jīng)輕組分出口排出精餾塔本體，進(jìn)入冷凝器進(jìn)行冷凝處理，得到 液態(tài)三氯氫硅，并將液態(tài)三氯氫硅的一部分作為回流液返回至精餾區(qū)繼續(xù)進(jìn)行精餾處理， 而精餾區(qū)得到含有四氯化硅的重組分繼續(xù)下降至反應(yīng)區(qū)進(jìn)行反歧化反應(yīng)。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備三氯氫硅的裝置通過將蒸餾器、反應(yīng)器和精餾塔整合到 單塔中，解決了二氯二氫硅無法大規(guī)模處理的難題和二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率低的問題，并且將 大量二氯二氫硅轉(zhuǎn)化為高附加值的三氯氫硅（純度大于99% )，同時(shí)通過整合，明顯節(jié)省了 設(shè)備投資和設(shè)備占地，從而節(jié)省了處理成本，另外，該裝置運(yùn)行壓力和運(yùn)行溫度都較低，所 用冷卻介質(zhì)為循環(huán)水，熱源為水蒸氣，使得裝置在運(yùn)行過程中安全可靠，并且該裝置沒有尾 氣排放，從而達(dá)到環(huán)保的目的。
[0033] 為了方便理解，下面對利用制備三氯氫硅的裝置制備三氯氫硅的方法進(jìn)行詳細(xì)描 述。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：將四氯化硅和二氯二氫硅分別從上述制備三氯氫硅 的裝置的四氯化硅入口和二氯二氫硅入口供給至精餾塔本體內(nèi)；使精餾塔本體內(nèi)的四氯化 硅經(jīng)過再沸器加熱后轉(zhuǎn)化成四氯化硅蒸汽進(jìn)入反應(yīng)區(qū)；使四氯化硅蒸汽與二氯二氫硅在所 述反應(yīng)區(qū)內(nèi)發(fā)生反歧化反應(yīng)，以便得到含有三氯氫硅、二氯二氫硅和四氯化硅的混合物；將 含有三氯氫硅、二氯二氫硅和四氯化硅的混合物在精餾區(qū)內(nèi)進(jìn)行精餾處理，以便分離得到 氣態(tài)三氯氫硅；以及將氣態(tài)三氯氫硅在冷凝器中進(jìn)行冷凝處理，以便得到液態(tài)三氯氫硅，并 將液態(tài)三氯氫硅的一部分返回至所述精餾區(qū)。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，二氯二氫硅的進(jìn)料并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí) 施例，二氯二氫硅的進(jìn)料速率可以為13kmol/h。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，二氯二氫硅和四氯化 硅的進(jìn)料摩爾比可以為〇. 9?1:1。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，該進(jìn)料摩爾比可以顯著提高二氯二氫硅 的轉(zhuǎn)化率。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，精餾區(qū)的處理?xiàng)l件并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí) 施例，精餾區(qū)的溫度可以為90?97攝氏度，壓力可以為0. 1?0.6MPa。根據(jù)本發(fā)明的實(shí) 施例，精餾區(qū)的內(nèi)件可以為篩板，并且精餾區(qū)的理論塔板數(shù)可以為15?18。根據(jù)本發(fā)明的 實(shí)施例，蒸餾區(qū)的理論塔板數(shù)可以為5?8。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，反應(yīng)區(qū)可以包括催化劑 層，并且催化劑層的高度高于2米。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，催化劑的具體種類并不受特別限 制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，催化劑可以為離子交換樹脂。由此，可以進(jìn)一步提高二氯二 氫硅的轉(zhuǎn)化率。
[0035] 利用本發(fā)明實(shí)施例的制備三氯氫硅的裝置制備三氯氫硅的方法通過將蒸餾、反歧 化反應(yīng)和精餾處理整合到單塔中進(jìn)行，解決了二氯二氫硅無法大規(guī)模處理的難題和二氯 二氫硅轉(zhuǎn)化率低的問題，并且將大量二氯二氫硅轉(zhuǎn)化為高附加值的三氯氫硅（純度大于 99% )，同時(shí)通過整合，明顯節(jié)省了設(shè)備投資和設(shè)備占地，從而節(jié)省了處理成本，另外，該裝 置運(yùn)行壓力和運(yùn)行溫度都較低，所用冷卻介質(zhì)為循環(huán)水，熱源為水蒸氣，使得裝置在運(yùn)行過 程中安全可靠，并且該裝置沒有尾氣排放，從而達(dá)到環(huán)保的目的。
[0036] 在本說明書的描述中，參考術(shù)語"一個(gè)實(shí)施例"、"一些實(shí)施例"、"示例"、"具體示 例"、或"一些示例"等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特 點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不 必須針對的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任 一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技 術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié) 合和組合。
[0037] 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例 性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述 實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1. 一種制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，包括： 精餾塔本體，所述精餾塔本體內(nèi)自上而下依次限定出精餾區(qū)、反應(yīng)區(qū)和蒸餾區(qū)； 四氯化硅入口，所述四氯化硅入口設(shè)置在所述精餾區(qū)和所述反應(yīng)區(qū)之間； 二氯二氫硅入口，所述二氯二氫硅入口設(shè)置在所述反應(yīng)區(qū)和所述蒸餾區(qū)之間； 重組分出口，所述重組分出口設(shè)置在所述蒸餾區(qū)的底部； 輕組分出口，所述輕組分出口設(shè)置在所述精餾區(qū)的頂部； 再沸器，所述再沸器具有液體入口和氣體出口，并且所述液體入口與所述重組分出口 相連，所述氣體出口與所述蒸餾區(qū)相連；以及 冷凝器，所述冷凝器具有氣態(tài)輕組分入口、回流液出口和三氯氫硅出口，所述氣態(tài)輕組 分入口與所述輕組分出口相連，所述回流液出口與所述精餾區(qū)相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，所述精餾區(qū)和所述蒸餾 區(qū)內(nèi)件分別獨(dú)立地為篩板。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，所述精餾區(qū)的理論塔板 數(shù)為15?18。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，所述蒸餾區(qū)的理論塔板 數(shù)為5?8。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)區(qū)包括催化劑 層。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，所述催化劑層高于2米。
【文檔編號】C01B33/107GK104140105SQ201410345651
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】司文學(xué), 嚴(yán)大洲, 肖榮暉, 湯傳斌, 楊永亮 申請人:中國恩菲工程技術(shù)有限公司