一種氧化石墨的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化石墨的制備方法，在干燥的燒杯中加入濃硫酸用冰水冷卻，在不斷攪拌下加入鱗片石墨和NaNO3的固體混合物，再緩慢加入粉末高錳酸鉀；待KMn04加完后移去水浴并繼續(xù)攪拌；緩慢加入去離子水?dāng)嚢韬笤偌尤肴ルx子水進(jìn)行稀釋，常溫條件下反應(yīng)，然后加入雙氧水還原殘留氧化劑，至溶液變?yōu)榱咙S色后離心，得到黃褐色的殘留物；分別用HCl溶液和去離子水洗滌3次，每洗滌一次離心一次，直到濾液為中性；最后將濾餅置于60℃的干燥箱中充分干燥。本發(fā)明操作安全簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備的要求低，可以制備得到碳氧比較高的氧化石墨；并且通過(guò)本方法制備得到的氧化石墨可用于制備石墨烯，從而進(jìn)一步應(yīng)用于電池材料、復(fù)合材料、電子器件，儲(chǔ)能材料等多個(gè)領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種氧化石墨的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及石墨領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0003] 石墨烯是與碳納米管和富勒烯為同一家族的新興納米碳材料。于2004年被發(fā)現(xiàn) 并穩(wěn)定存在之后，立刻成為了各大領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。它由碳按蜂窩狀排列呈二維結(jié)構(gòu)，并由 兩側(cè)的電子云產(chǎn)生的斥力穩(wěn)定存在。由于具有優(yōu)異的機(jī)械，電學(xué)，熱學(xué)和光學(xué)特性，在電池 材料，復(fù)合材料，電子器件，儲(chǔ)能材料等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0004] 石墨烯的制備一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。目前已經(jīng)報(bào)道的制備方法主要有機(jī)械剝離 法，外延生長(zhǎng)法，化學(xué)氣相沉積法和氧化還原法。其中前三種方法因操作復(fù)雜，條件苛刻或 產(chǎn)率低下難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)中。相比而言，氧化還原法由其成本低廉，剝離效率高，操 作簡(jiǎn)便，產(chǎn)量大等優(yōu)點(diǎn)被許多研究工作者采用，并最有可能實(shí)現(xiàn)規(guī)?；苽?。
[0005] 目前氧化還原法制備石墨烯都需要先將石墨經(jīng)過(guò)氧化處理得到氧化石墨后，將其 剝離成單層或薄層氧化石墨后，再將其還原為石墨烯。而氧化石墨的制備方法主要有三種 :Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。由于前兩者在制備過(guò)程中需要相當(dāng)長(zhǎng)的周 期，人們經(jīng)常使用Hmnmers法制備氧化石墨。但是Hmnmers法也有諸多缺點(diǎn)，如：需要將 水加入濃硫酸分散液中，此步驟與基礎(chǔ)無(wú)機(jī)化學(xué)中的安全操作相抵觸，具有相當(dāng)大的危險(xiǎn) 性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種氧化石墨的制備方法。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 一種氧化石墨的制備方法，包括以下步驟： 步驟1)在干燥的燒杯中加入40-50mL濃硫酸，用冰水冷卻至10°C以下，在磁力攪拌棒 不斷攪拌下加入2g鱗片石墨和lgNaN03的固體混合物，再緩慢加入6g粉末高錳酸鉀，同時(shí) 控制反應(yīng)溫度在20°C以下； 步驟2)待ΚΜη04加完后移去水浴，待溫度上升到35°C，溫度嚴(yán)格控制在35°C左右繼續(xù) 攪拌30 min ; 步驟3)緩慢加入92mL去離子水，繼續(xù)攪拌15min ; 步驟4)再加入142ml去離子水進(jìn)行稀釋，常溫條件下反應(yīng)12h，然后加入一定量的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水還原殘留氧化劑，持續(xù)幾分鐘，溶液變?yōu)榱咙S色； 步驟5)趁熱離心，得到黃褐色的殘留物； 步驟6)分別用體積分?jǐn)?shù)為5%HC1溶液和去離子水洗滌3次，每洗滌一次離心一次，轉(zhuǎn) 速控制在4000rpm，同時(shí)用PH試紙檢測(cè)，直到濾液為中性，用氯化鋇檢測(cè)無(wú)硫酸根為止； 步驟7)最后將濾餅置于60°C的干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨。
[0008] 進(jìn)一步的，所述步驟（7)中在干燥箱中需要干燥24小時(shí)。
[0009] 本發(fā)明的有益效果： 采用本發(fā)明技術(shù)方案，操作安全簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備的要求低，可以制備得到碳氧比較高的氧 化石墨；并且通過(guò)本方法制備得到的氧化石墨可用于制備石墨烯，從而進(jìn)一步應(yīng)用于電池 材料、復(fù)合材料、電子器件，儲(chǔ)能材料等多個(gè)領(lǐng)域。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面將結(jié)合實(shí)施例，來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
[0011] 實(shí)施例1 在干燥的燒杯中加入40mL濃硫酸，用冰水冷卻至10°C以下，在磁力攪拌棒不斷攪拌下 加入2g鱗片石墨和lgNaN03的固體混合物，再緩慢加入6g粉末高錳酸鉀，同時(shí)控制反應(yīng)溫 度在20°C以下；待KMnOjP完后移去水浴，待溫度上升到35°C，溫度嚴(yán)格控制在35°C左右繼 續(xù)攪拌30 min ;緩慢加入92mL去離子水，繼續(xù)攪拌15min ;再加入142ml去離子水進(jìn)行稀 釋，常溫條件下反應(yīng)12h，然后加入一定量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水還原殘留氧化劑，持 續(xù)幾分鐘，溶液變?yōu)榱咙S色； 趁熱離心，得到黃褐色的殘留物；分別用體積分?jǐn)?shù)為5%HC1溶液和去離子水洗滌3次， 每洗滌一次離心一次，轉(zhuǎn)速控制在4000rpm，同時(shí)用PH試紙檢測(cè)，直到濾液為中性，用氯化 鋇檢測(cè)無(wú)硫酸根為止；最后將濾餅置于60°C的干燥箱中充分干燥24小時(shí)，得到氧化石墨。 所制得的氧化石墨的碳氧比為2. 78。
[0012] 實(shí)施例2 在干燥的燒杯中加入46mL濃硫酸，用冰水冷卻至10°C以下，在磁力攪拌棒不斷攪拌下 加入2g鱗片石墨和lgNaN03的固體混合物，再緩慢加入6g粉末高錳酸鉀，同時(shí)控制反應(yīng)溫 度在20°C以下；待KMnOjP完后移去水浴，待溫度上升到35°C，溫度嚴(yán)格控制在35°C左右繼 續(xù)攪拌30 min ;緩慢加入92mL去離子水，繼續(xù)攪拌15min ;再加入142ml去離子水進(jìn)行稀 釋，常溫條件下反應(yīng)12h，然后加入一定量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水還原殘留氧化劑，持 續(xù)幾分鐘，溶液變?yōu)榱咙S色；趁熱離心，得到黃褐色的殘留物；分別用體積分?jǐn)?shù)為5%HC1溶 液和去離子水洗滌3次，每洗滌一次離心一次，轉(zhuǎn)速控制在4000rpm，同時(shí)用PH試紙檢測(cè)，直 到濾液為中性，用氯化鋇檢測(cè)無(wú)硫酸根為止；最后將濾餅置于60°C的干燥箱中充分干燥24 小時(shí)，得到氧化石墨。所制得的氧化石墨的碳氧比為2. 82。
[0013] 實(shí)施例3 在干燥的燒杯中加入50mL濃硫酸，用冰水冷卻至10°C以下，在磁力攪拌棒不斷攪拌下 加入2g鱗片石墨和lgNaN03的固體混合物，再緩慢加入6g粉末高錳酸鉀，同時(shí)控制反應(yīng)溫 度在20°C以下；待KMnOjP完后移去水浴，待溫度上升到35°C，溫度嚴(yán)格控制在35°C左右繼 續(xù)攪拌30 min ;緩慢加入92mL去離子水，繼續(xù)攪拌15min ;再加入142ml去離子水進(jìn)行稀 釋，常溫條件下反應(yīng)12h，然后加入一定量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水還原殘留氧化劑，持 續(xù)幾分鐘，溶液變?yōu)榱咙S色；趁熱離心，得到黃褐色的殘留物；分別用體積分?jǐn)?shù)為5%HC1溶 液和去離子水洗滌3次，每洗滌一次離心一次，轉(zhuǎn)速控制在4000rpm，同時(shí)用PH試紙檢測(cè)，直 到濾液為中性，用氯化鋇檢測(cè)無(wú)硫酸根為止；最后將濾餅置于60°C的干燥箱中充分干燥24
【權(quán)利要求】
1. 一種氧化石墨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1)在干燥的燒杯中加入40-50mL濃硫酸，用冰水冷卻至10°C以下，在磁力攪拌棒 不斷攪拌下加入2g鱗片石墨和lgNaN03的固體混合物，再緩慢加入6g粉末高錳酸鉀，同時(shí) 控制反應(yīng)溫度在20°C以下； 步驟2)待ΚΜη04加完后移去水浴，待溫度上升到35°C，溫度嚴(yán)格控制在35°C左右繼續(xù) 攪拌30 min ; 步驟3)緩慢加入92mL去離子水，繼續(xù)攪拌15min ; 步驟4)再加入142ml去離子水進(jìn)行稀釋，常溫條件下反應(yīng)12h，然后加入一定量的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水還原殘留氧化劑，持續(xù)幾分鐘，溶液變?yōu)榱咙S色； 步驟5)趁熱離心，得到黃褐色的殘留物； 步驟6)分別用體積分?jǐn)?shù)為5%HC1溶液和去離子水洗滌3次，每洗滌一次離心一次，轉(zhuǎn) 速控制在4000rpm，同時(shí)用PH試紙檢測(cè)，直到濾液為中性，用氯化鋇檢測(cè)無(wú)硫酸根為止； 步驟7)最后將濾餅置于60°C的干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟（7)中在干燥箱 中需要干燥24小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK104118867SQ201410318001
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】陳鑫 申請(qǐng)人:蘇州世優(yōu)佳電子科技有限公司