一種椰殼碳分子篩的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種椰殼碳分子篩的制備方法，其包括碳化、粉碎、成型，活化和碳沉積等步驟。該方法成本低，無(wú)污染，其制備的椰殼碳分子篩具有極優(yōu)的效果。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種椰殼碳分子篩的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種椰殼碳分子篩的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 碳分子篩作為吸附劑是變壓吸附空氣分離制得氮?dú)獾年P(guān)鍵材料，目前多用煤、酚 醛樹(shù)脂作為原料來(lái)制造，造成環(huán)境問(wèn)題，成本居高。
[0003] 碳分子篩是只含直徑為3. 8埃左右的均勻微孔的一種新開(kāi)支活性碳。這種孔隙特 性可以依據(jù)其孔隙大小和要吸附氣體的分子大小及形狀來(lái)賦與制氮碳分子篩選擇吸附性 能。利用這種特征，制氮碳分子篩主要用于空氣分離?？捎糜谥苽涮挤肿雍Y的原料非常廣 泛，從天然產(chǎn)物到高分子聚合物都可以用來(lái)制造碳分子篩。其中最主要的是煤、果殼等。申 請(qǐng)?zhí)枮?01010273277. 3的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種炭分子篩的制備方法及其用途，該專(zhuān)利是 將椰殼碳化料和花泥料混合制備的分子篩，但是其產(chǎn)氣效果并不夠理想導(dǎo)致其產(chǎn)氣效果不 佳。目前也有用椰殼作為原料制備碳分子篩的公開(kāi)，比如申請(qǐng)?zhí)枮?00580029160. 8的中國(guó) 專(zhuān)利公開(kāi)了一種利用椰殼作為原料制備碳分子篩、且該碳分子篩用于氮?dú)夥蛛x的方法。但 是，上述椰殼作為原料制備碳分子篩的方法較為粗糙、使用效果并不理想，如何在現(xiàn)有的利 用椰殼作為原料制備碳分子篩的方法上進(jìn)行改進(jìn)，有效地提高生產(chǎn)的碳分子篩的質(zhì)量，成 為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的課題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種椰殼碳分子篩的制備方法。
[0005] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為： 所述椰殼碳分子篩的制備方法包括如下步驟： (1)碳化：將椰殼加工成3x5cm - 3x7cm顆粒，然后將顆粒放入電爐，于500- 60(TC條 件下加熱碳化，碳化時(shí)間為3-5h ； (2)粉碎：采用球磨法將經(jīng)步驟（1)碳化后的顆粒粉碎至粒徑為13 - 38 μ m的粉料； (3)成型：將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料；粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇 和水的重量比為 50 :(7-10) :(9-12) ：(15-45)； (4)活化：將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化；加溫活化時(shí)的升溫速度為5 - 15°C / min，升溫至 750- 850°C 時(shí)恒溫 10 - 45min ； (5)碳沉積：通過(guò)滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時(shí)間為30- 60min，使活 化后的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
[0006] 優(yōu)選地，步驟（1)所述碳化過(guò)程全程采用惰性氣體保護(hù)；步驟（4)所述加溫活化全 程采用惰性氣體保護(hù)。
[0007] 優(yōu)選地，步驟（1)所述的碳化時(shí)間為4h。
[0008] 所述惰性氣體為本領(lǐng)域常規(guī)使用的惰性氣體，包括氮?dú)狻?br> [0009] 本發(fā)明采用純粹的椰殼為原料，在碳化前將椰殼加工成一定規(guī)格的顆粒，然后對(duì) 碳化后的顆粒進(jìn)一步粉碎至13 - 38 μ m的粉料，再將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水按特定 比例混合后活化和碳沉積，最終得到椰殼碳分子篩。將本發(fā)明制備的椰殼碳分子篩和目前 市場(chǎng)上的商品化的碳分子篩在同一條件下進(jìn)行測(cè)試，得出的結(jié)果為：本發(fā)明分子篩所產(chǎn)氮 氣純度為99. 5%，產(chǎn)氣量高出標(biāo)準(zhǔn)10%以上。正因?yàn)楸景l(fā)明嚴(yán)格控制粉料的粒徑，并采用特 定的比例將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水充分混合，同時(shí)采用5 - 15°C /min的升溫速度進(jìn) 行活化，從而得到具有極優(yōu)效果的碳分子篩，且本發(fā)明制備方法成本低，無(wú)污染。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 實(shí)施例1 所述椰殼碳分子篩的制備方法包括如下步驟： (1)碳化：將椰殼加工成3x5cm - 3x7cm顆粒，然后將顆粒放入電爐，于500- 520°C條 件下加熱碳化，碳化時(shí)間為4h ； (2)粉碎：采用球磨法將經(jīng)步驟（1)碳化后的顆粒粉碎至粒徑為25- 28 μ m的粉料； (3)成型：將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料；粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇 和水的重量比為50 ：7 ：9 ：15 ;成型料外觀為直徑1. 0mm、長(zhǎng)度3mm ； (4)活化：將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化；加溫活化時(shí)的升溫速度為5°C /min, 升溫至750°C時(shí)恒溫lOmin ； (5)碳沉積：通過(guò)滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時(shí)間為30min，使活化后 的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
[0011] 其中，步驟（1)所述碳化過(guò)程全程采用惰性氣體保護(hù)；步驟（4)所述加溫活化全程 采用惰性氣體保護(hù)。
[0012] 實(shí)施例2 所述椰殼碳分子篩的制備方法包括如下步驟： (1)碳化：將椰殼加工成3x5cm - 3x7cm顆粒，然后將顆粒放入電爐，于520- 540°C條 件下加熱碳化，碳化時(shí)間為4h ； (2)粉碎：采用球磨法將經(jīng)步驟（1)碳化后的顆粒粉碎至粒徑為23- 25 μ m的粉料； (3)成型：將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料；粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇 和水的重量比為50 ：8 ：10 ：25 ;成型料外觀為直徑1. 3mm，長(zhǎng)度4mm ； (4)活化：將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化；加溫活化時(shí)的升溫速度為8°C /min, 升溫至780°C時(shí)恒溫15min ； (5)碳沉積：通過(guò)滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時(shí)間為40min，使活化后 的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
[0013] 其中，步驟（1)所述碳化過(guò)程全程采用惰性氣體保護(hù)；步驟（4)所述加溫活化全程 采用惰性氣體保護(hù)。
[0014] 實(shí)施例3 所述椰殼碳分子篩的制備方法包括如下步驟： (1)碳化：將椰殼加工成3x5cm - 3x7cm顆粒，然后將顆粒放入電爐，于540- 580°C條 件下加熱碳化，碳化時(shí)間為4h ； (2)粉碎：采用球磨法將經(jīng)步驟（1)碳化后的顆粒粉碎至粒徑為18 - 23 μ m的粉料； (3)成型：將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料；粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇 和水的重量比為50 ：9 ：11 ：35 ;成型料外觀為直徑1. 8臟，長(zhǎng)度5mm ； (4)活化：將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化；加溫活化時(shí)的升溫速度為10°C /min, 升溫至800°C時(shí)恒溫30min ； (5)碳沉積：通過(guò)滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時(shí)間為50min，使活化后 的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
[0015] 其中，步驟（1)所述碳化過(guò)程全程采用惰性氣體保護(hù)；步驟（4)所述加溫活化全程 采用惰性氣體保護(hù)。
[0016] 實(shí)施例4 所述椰殼碳分子篩的制備方法包括如下步驟： (1)碳化：將椰殼加工成3x5cm - 3x7cm顆粒，然后將顆粒放入電爐，于580- 60(TC條 件下加熱碳化，碳化時(shí)間為4h ； (2)粉碎：采用球磨法將經(jīng)步驟（1)碳化后的顆粒粉碎至粒徑為13 -18 μ m的粉料； (3)成型：將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料；粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇 和水的重量比為50 ：10 ：12 ：45 ;成型料外觀為直徑2. 5mm，長(zhǎng)度7mm ； (4)活化：將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化；加溫活化時(shí)的升溫速度為15°C /min, 升溫至850°C時(shí)恒溫45min ； (5)碳沉積：通過(guò)滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時(shí)間為60min，使活化后 的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
[0017] 其中，步驟（1)所述碳化過(guò)程全程采用惰性氣體保護(hù)；步驟（4)所述加溫活化全程 采用惰性氣體保護(hù)。
[0018] 實(shí)施例5對(duì)比試驗(yàn)1 (1)碳化：將椰殼顆粒放入電爐，于480- 500°C條件下加熱碳化，碳化時(shí)間為4h ； (2)粉碎：采用球磨法將經(jīng)步驟（1)碳化后的顆粒粉碎至粒徑為38- 40μπι的粉料； (3)成型：將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料；粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇 和水的重量比為50 ：6 ：8 ：10 ;成型料外觀為直徑0. 9mm，長(zhǎng)度為2mm ； (4)活化：將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化；加溫活化時(shí)的升溫速度為2V /min, 升溫至700°C時(shí)恒溫5min ； (5)碳沉積：通過(guò)滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時(shí)間為20min，冷卻后取 出，得對(duì)比試驗(yàn)組的椰殼碳分子篩。
[0019] 其中，步驟（1)所述碳化過(guò)程全程采用氮?dú)獗Ｗo(hù)；步驟（4)所述加溫活化全程采用 氮?dú)獗Ｗo(hù)。
[0020] 實(shí)施例6對(duì)比試驗(yàn)2 (1)碳化：將椰殼顆粒放入電爐，于600- 800°C條件下加熱碳化，碳化時(shí)間為4h ； (2)粉碎：采用球磨法將經(jīng)步驟（1)碳化后的顆粒粉碎至粒徑為18 - 20μπι的粉料； (3)成型：將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料；粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇 和水的重量比為50 ：12 ：14 ：50 ;成型料外觀為直徑3. 5mm，長(zhǎng)度為8mm ； (4)活化：將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化；加溫活化時(shí)的升溫速度為20°C /min, 升溫至900°C時(shí)恒溫60min ；
【權(quán)利要求】
1. 一種椰殼碳分子篩的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： (1)碳化：將椰殼加工成3x5cm - 3x7cm顆粒，然后將顆粒放入電爐，于500- 60(TC條 件下加熱碳化，碳化時(shí)間為3-5h ； (2)粉碎：采用球磨法將經(jīng)步驟（1)碳化后的顆粒粉碎至粒徑為13 - 38 μ m的粉料； (3)成型：將粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料；粉料、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇 和水的重量比為 50 :(7-10) :(9-12) ：(15-45)； (4)活化：將成型料送入旋轉(zhuǎn)電爐進(jìn)行加溫活化；加溫活化時(shí)的升溫速度為5 - 15°C / min，升溫至 750- 850°C 時(shí)恒溫 10 - 45min ； (5)碳沉積：通過(guò)滴加方式向旋轉(zhuǎn)電爐內(nèi)加入四氯化碳，滴加時(shí)間為30- 60min，使活 化后的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)所述碳化過(guò)程全程采用惰性氣 體保護(hù)；步驟（4)所述加溫活化全程采用惰性氣體保護(hù)。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)所述的碳化時(shí)間為4h。
【文檔編號(hào)】C01B31/08GK104045083SQ201410316811
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】鄭洪濤, 梁世永 申請(qǐng)人:湖南湘格新材料有限公司