一種制備六氟化硫的多室反應(yīng)器及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備六氟化硫的多室反應(yīng)器及其使用方法，該多室反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)分為上下兩部分，下部為液相室，上部由隔板分割成至少兩個(gè)反應(yīng)室，隔板與多室反應(yīng)器底部間留有通道，每個(gè)反應(yīng)室設(shè)有氟氣進(jìn)口和六氟化硫出口，加料區(qū)通過(guò)隔板與多室反應(yīng)器底部間的通道與各個(gè)反應(yīng)室相通，多室反應(yīng)器上部設(shè)置有控溫裝置，底部設(shè)置有硫磺加熱器。根據(jù)生產(chǎn)或檢修需要，可以關(guān)閉或開啟其中任一或幾個(gè)反應(yīng)室。該多室反應(yīng)器工藝易于控制，減少了單室反應(yīng)器引起的反應(yīng)器出口堵塞的現(xiàn)象，消耗低，生產(chǎn)成本低，檢修方便。
【專利說(shuō)明】一種制備六氟化硫的多室反應(yīng)器及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備六氟化硫的反應(yīng)器，特別是一種氟氣與熔融硫磺反應(yīng)制備六氟化硫的多室反應(yīng)器。
【背景技術(shù)】
[0002]六氟化硫常以氟氣和硫直接反應(yīng)的方式生產(chǎn)，具體方法有三類:1)氣一固反應(yīng):氟氣直接和固態(tài)硫接觸反應(yīng)；2)氣一液反應(yīng):氟氣和熔融硫反應(yīng)；3)氣一氣反應(yīng):氟氣和氣態(tài)硫磺反應(yīng)。
[0003]由于氟、硫反應(yīng)是劇烈的放熱反應(yīng)，氟氣與固體硫磺反應(yīng)時(shí)反應(yīng)溫度不易控制，副產(chǎn)物多，后處理難度大，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。氟氣與氣態(tài)硫磺反應(yīng)，是將硫磺加熱到4450C (沸點(diǎn))以上，使硫變成氣態(tài)送入反應(yīng)器與氟反應(yīng)，該法也存在著反應(yīng)溫度難以控制的缺陷，同時(shí)反應(yīng)器必須采用特殊的材質(zhì)，也不適于工業(yè)化生產(chǎn)。氟氣與熔融硫磺反應(yīng)，是將反應(yīng)器中的硫磺保持在熔融狀態(tài)下與通入的氟氣反應(yīng)的，此法反應(yīng)溫度較易控制，是目前六氟化硫工業(yè)生產(chǎn)的主要方法。
[0004]如圖1、2所示是現(xiàn)有技術(shù)的制備六氟化硫的裝置示意圖及俯視圖，現(xiàn)有技術(shù)制備六氟化硫的反應(yīng)裝置包括熔硫器1，在熔硫器I的內(nèi)部設(shè)置有液體擋板2和氣體擋板3，在熔硫器I的一端、 液體擋板2的一側(cè)設(shè)置有硫磺加入口 4，在液體擋板2的另一側(cè)設(shè)置有氟氣進(jìn)口 5，在反應(yīng)裝置的另一端設(shè)置有粗氣六氟化硫出口 6，在熔硫器的下部設(shè)置有電加熱裝置7，在反應(yīng)裝置的底部液相區(qū)設(shè)置有溫度計(jì)8，在反應(yīng)裝置的上部設(shè)置冷卻水夾套9，在熔硫器I的底部與液體擋板2之間有一通道10。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)制備六氟化硫的反應(yīng)過(guò)程是:固體硫磺通過(guò)硫磺加入口 4加入加料區(qū)C中，融化后的液體硫磺通過(guò)通道10進(jìn)入反應(yīng)區(qū)D，再通過(guò)電加熱裝置維持硫磺融化汽化，并通過(guò)溫度計(jì)8進(jìn)行控制，氟氣通過(guò)氟氣進(jìn)口 5進(jìn)入反應(yīng)區(qū)D內(nèi)與硫磺蒸汽反應(yīng)，其中反應(yīng)產(chǎn)生的熱量由冷卻水夾套9進(jìn)行冷卻，生成的六氟化硫氣體從出口 6進(jìn)入下一道工序。
[0006]CN201089722Y公開了一種制備六氟化硫的裝置，包括熔硫器和反應(yīng)器，在熔硫器的上端設(shè)置有硫磺入口，在熔硫器的下端設(shè)置有排出口，熔硫器和反應(yīng)器分開設(shè)置、并通過(guò)管道相通，在反應(yīng)器殼體上分別設(shè)置有氟氣入口、六氟化硫出口，在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置有兩塊隔板。
[0007]CN203440075U公開了一種制備六氟化硫氣體的裝置，包括熔硫器和反應(yīng)器，熔硫器與反應(yīng)器通過(guò)液體硫磺出口管道相通。
[0008]在目前的六氟化硫工業(yè)生產(chǎn)中，一個(gè)反應(yīng)器僅有一個(gè)反應(yīng)空間，具有如下缺點(diǎn):
[0009]I)反應(yīng)器數(shù)量多，反應(yīng)器的硫磺補(bǔ)加等操作較繁瑣；
[0010]2)系統(tǒng)漏點(diǎn)相應(yīng)較多，氟氣轉(zhuǎn)化率低，粗氣中雜質(zhì)含量也多；
[0011]3)在電解槽檢修等原因?qū)е路磻?yīng)器暫時(shí)停用狀態(tài)下，需要加熱維持硫磺處于熔融狀態(tài)，廣品能耗聞。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備六氟化硫的多室反應(yīng)器。
[0013]本發(fā)明要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種該多室反應(yīng)器的使用方法。
[0014]本發(fā)明所述的制備六氟化硫的多室反應(yīng)器，包括為加料區(qū)和反應(yīng)區(qū)，其反應(yīng)區(qū)由隔板分成至少兩個(gè)反應(yīng)室，每個(gè)反應(yīng)室是一個(gè)氟氣與液態(tài)硫磺反應(yīng)的單元，隔板與多室反應(yīng)器底部間留有通道。
[0015]本發(fā)明詳細(xì)的技術(shù)方案是:一種制備六氟化硫的多室反應(yīng)器，包括為加料區(qū)和反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)區(qū)分為上下兩部分，下部為液相室，上部由隔板分割成至少兩個(gè)反應(yīng)室，隔板與多室反應(yīng)器底部間留有通道，每個(gè)反應(yīng)室有設(shè)氟氣進(jìn)口和六氟化硫出口，加料區(qū)通過(guò)隔板與多室反應(yīng)器底部間的通道與各個(gè)反應(yīng)室相通，多室反應(yīng)器上部設(shè)置有控溫裝置，多室反應(yīng)器底部設(shè)置有硫磺加熱器。其材質(zhì)是低碳鋼、不銹鋼、鎳或蒙乃爾合金等。
[0016]所述的多室反應(yīng)器下部設(shè)置設(shè)置的硫磺加熱器可為電加熱器，供硫磺加熱使用，將硫磺加熱到熔點(diǎn)120°C以上，變?yōu)槿廴跔顟B(tài)；多室反應(yīng)器上部設(shè)置有冷卻水夾套，對(duì)氟氣與硫磺反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生的熱量進(jìn)行轉(zhuǎn)移，且在反應(yīng)器上部設(shè)置有反應(yīng)室溫度測(cè)溫點(diǎn)。
[0017]根據(jù)生產(chǎn)或 檢修需要，可以關(guān)閉或開啟其中任一或幾個(gè)反應(yīng)室。
[0018]本發(fā)明制備六氟化硫的多室反應(yīng)器的使用過(guò)程是:
[0019]固態(tài)硫磺通過(guò)硫磺加料口 11加入到加料區(qū)C,通過(guò)硫磺加熱器19將固態(tài)硫磺加熱熔化，溫度控制在120~180°C，最佳溫度在125~140°C，熔融的液態(tài)硫磺分布在液相室B區(qū)域；氟氣通過(guò)氟氣進(jìn)口 12平行于液相硫磺液面線20進(jìn)入到反應(yīng)室A區(qū)域內(nèi)，通過(guò)測(cè)溫套管13測(cè)溫，硫磺與氟氣進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)在冷卻水夾套18中通入冷卻水，對(duì)多室反應(yīng)器進(jìn)行控溫，生成的六氟化硫從六氟化硫出口 14進(jìn)入到下段工序中。在反應(yīng)過(guò)程中，根據(jù)液面的高低適時(shí)對(duì)加料區(qū)補(bǔ)加硫磺。
[0020]本發(fā)明是將六氟化硫生產(chǎn)中常用的一個(gè)反應(yīng)器只有一個(gè)反應(yīng)空間，且一個(gè)反應(yīng)空間對(duì)應(yīng)一個(gè)液相空間，改為一個(gè)反應(yīng)器有多個(gè)反應(yīng)空間，且多個(gè)反應(yīng)空間對(duì)應(yīng)一個(gè)液相空間，解決了六氟化硫工業(yè)生產(chǎn)中制備六氟化硫反應(yīng)器數(shù)量多等問(wèn)題，降低了六氟化硫的能耗。
[0021]本發(fā)明通過(guò)液體硫磺將反應(yīng)區(qū)的液相部分聯(lián)合起來(lái)形成一個(gè)整體的液相室，降低了工作繁瑣程度，工藝易于控制。同時(shí)，由于多個(gè)反應(yīng)室相聯(lián)，使液相室的容積相對(duì)較大，在系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大時(shí)，硫磺液面的波動(dòng)范圍比常用的單個(gè)反應(yīng)器單個(gè)反應(yīng)空間的波動(dòng)范圍極大降低，減少了液體硫磺溢入到SF6出口管道中，致使硫磺凝固堵塞管路的幾率，減少了單室反應(yīng)器引起的反應(yīng)器出口堵塞的現(xiàn)象。
[0022]現(xiàn)有技術(shù)的單室反應(yīng)器暫時(shí)停用時(shí)，為了保持硫磺熔融狀態(tài)，需要對(duì)硫磺進(jìn)行加熱維持熔點(diǎn)以上溫度、再次啟用反應(yīng)器時(shí)要提前對(duì)硫磺進(jìn)行加熱，需消耗大量的電能。而多室反應(yīng)器的液相是相通的，即使其中一個(gè)甚至多個(gè)反應(yīng)室停止使用，由于氟、硫反應(yīng)的放熱較大，處于正常使用的反應(yīng)室內(nèi)氟、硫反應(yīng)的反應(yīng)熱就會(huì)使硫磺溫度處于熔融狀態(tài)，或通過(guò)調(diào)節(jié)降溫水的流速就可使硫磺保持熔融狀態(tài)，無(wú)需對(duì)硫磺開啟加熱器進(jìn)行加熱。這樣，多室反應(yīng)器能使硫磺一直處于熔融狀態(tài)，避免了反應(yīng)器因檢修或其它原因造成停車后再次開車時(shí)加熱硫磺的能耗，極大地降低了生產(chǎn)成本；同時(shí)能提高氟氣的轉(zhuǎn)化率、降低了粗氣中的雜質(zhì)含量?！緦＠綀D】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1是現(xiàn)有技術(shù)的制備六氟化硫的裝置示意圖
[0024]圖2是現(xiàn)有技術(shù)的制備六氟化硫的俯視圖
[0025]圖3是本發(fā)明多室反應(yīng)器示意圖
[0026]圖4是本發(fā)明多室反應(yīng)器俯視圖
[0027]圖5是本發(fā)明多室反應(yīng)器氟氣入口處截面圖
[0028]I熔硫器，2液體擋板，3氣體隔板，4硫磺加入口，5氟氣入口，6六氟化硫出口，7電加熱器，8溫度計(jì)，9冷卻水夾套，10通道11硫磺加料口，12氟氣進(jìn)口，13測(cè)溫套管，14六氟化硫出口 15冷卻水進(jìn)口，16冷卻水出口，17隔板，18冷卻水夾套19硫磺加熱器，20硫磺液面線，21氣體擋板，22硫磺通道A反應(yīng)室，B液相室，C加料區(qū)，D反應(yīng)區(qū)
【具體實(shí)施方式】
[0029]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0030]如圖3、4、5所示，本發(fā)明的一種制備六氟化硫的多室反應(yīng)器，分為加料區(qū)C和反應(yīng)區(qū)D，多室反應(yīng)器上部設(shè)置有冷卻水夾套18，冷卻水夾套上設(shè)置有冷水進(jìn)口 15和冷水出口16，熔融態(tài)硫磺液面20將反應(yīng)區(qū)分為上下兩部分，上部由隔板17分割成至少兩個(gè)反應(yīng)室A，下部為液相室B，隔板的長(zhǎng)度應(yīng)能達(dá)到熔融態(tài)硫磺液面以下并與多室反應(yīng)器底部間留有液體硫磺通道22，每個(gè)反應(yīng)室A設(shè)有氟氣進(jìn)口 12、測(cè)溫套管13、六氟化硫出口 14和氣體擋板21，液相室B通過(guò)液態(tài)硫磺與各個(gè)反應(yīng)室A相通，反應(yīng)器底部設(shè)置有硫磺加熱器19。本發(fā)明的多室反應(yīng)器采用普通碳鋼制成。
[0031]實(shí)施例1
[0032]多室反應(yīng)器其中的反應(yīng)室為2個(gè)以上。
[0033]固態(tài)硫磺通過(guò)硫磺加料口 11加入到加料區(qū)，通過(guò)硫磺加熱器19將固態(tài)硫磺加熱熔化，溫度控制在120~180°C，最佳溫度在125~140°C，熔融的液態(tài)硫磺分布在液相室B域；氟氣通過(guò)氟氣進(jìn)口 11平行于液相硫磺液面線20進(jìn)入到反應(yīng)室A區(qū)域內(nèi)，通過(guò)測(cè)溫套管13監(jiān)測(cè)反應(yīng)室溫度，硫磺與氟氣進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)在冷卻水夾套18中通入冷卻水，對(duì)多室反應(yīng)器進(jìn)行降溫，生成的六氟化硫從六氟化硫出口 16進(jìn)入到下段工序中。在反應(yīng)進(jìn)行中，根據(jù)液面的高低適時(shí)對(duì)加料區(qū)補(bǔ)加硫磺。所得六氟化硫(SF6)氣體各組分的含量見表
1
[0034]表1六氟化硫(SF6)氣體各組分含量
[0035]
【權(quán)利要求】
1.一種制備六氟化硫的多室反應(yīng)器，包括加料區(qū)和反應(yīng)區(qū)，其反應(yīng)區(qū)由隔板分成至少兩個(gè)反應(yīng)室，每個(gè)反應(yīng)室是一個(gè)氟氣與液態(tài)硫磺反應(yīng)的單元，隔板與多室反應(yīng)器底部間留有通道。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備六氟化硫的多室反應(yīng)器，其特征是反應(yīng)區(qū)分為上下兩部分，下部為液相室，上部由隔板分割成至少兩個(gè)反應(yīng)室，隔板與多室反應(yīng)器底部間留有通道，每個(gè)反應(yīng)室設(shè)有氟氣進(jìn)口和六氟化硫出口，加料區(qū)通過(guò)隔板與多室反應(yīng)器底部間的通道與各個(gè)反應(yīng)室相通，多室反應(yīng)器上部設(shè)置有控溫裝置，底部設(shè)置有硫磺加熱器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備六氟化硫的多室反應(yīng)器，其特征是多室反應(yīng)器的底部設(shè)置有電加熱器，多室反應(yīng)器的上部設(shè)置有冷卻水夾套。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備六氟化硫的多室反應(yīng)器，其特征是可以關(guān)閉或開啟其中任一或幾個(gè)反應(yīng)室。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4之一所述的制備六氟化硫的多室反應(yīng)器，其特征是采用普通碳鋼制成。
6.—種權(quán)利要求1~4之一所述的制備六氟化硫的多室反應(yīng)器的使用方法,固態(tài)硫磺通過(guò)硫磺加料口(11)加入到加料區(qū)(C),通過(guò)硫磺加熱器(19)將固態(tài)硫磺加熱熔化,溫度控制在120~180°C，熔融的液態(tài)硫磺分布在液相室(B)區(qū)域；氟氣通過(guò)氟氣進(jìn)口(12)平行于液相硫磺液面線(20)進(jìn)入到反應(yīng)室(A)區(qū)域內(nèi)，通過(guò)測(cè)溫套管(13)測(cè)溫，硫磺與氟氣進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)在冷卻水夾套(18)中通入冷卻水，對(duì)多室反應(yīng)器進(jìn)行控溫，生成的六氟化硫從六氟化硫出口(14)進(jìn)入到下段工序中，在反應(yīng)進(jìn)行中，根據(jù)液面的高低適時(shí)對(duì)加料區(qū)補(bǔ)加硫磺。
【文檔編號(hào)】C01B17/45GK103922291SQ201410167981
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月18日
【發(fā)明者】張懷, 趙紀(jì)崢, 趙冰, 牛學(xué)坤, 張景利, 張志勇, 徐洪濤, 朱進(jìn)京, 苗凱, 楊檸 申請(qǐng)人:黎明化工研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司