制作雙壁碳納米管電磁屏蔽膜的裝置制造方法
【專利摘要】制作雙壁碳納米管電磁屏蔽膜的裝置，包括一個(gè)配料罐和一個(gè)高壓罐，其特征在于，在配料罐上方有二茂鐵配料斗、噻酚配料斗和正己烷配料斗，配料罐中有攪拌裝置，配料罐下方通過管路和電子泵相連，電子泵通過管路和高壓罐的進(jìn)料端相通，高壓罐為臥式布置，一端為進(jìn)料端，進(jìn)料端還有惰性氣體輸入管，惰性氣體輸入管和壓氣機(jī)相連，高壓罐的另一端為高溫反應(yīng)區(qū)，高溫反應(yīng)區(qū)內(nèi)中部通過基片支架放置有基片，高溫反應(yīng)區(qū)下部有加熱裝置，高溫反應(yīng)區(qū)兩側(cè)安裝有磁場發(fā)生器。本實(shí)用新型的有益效果是工藝簡單易行，成本低廉，對環(huán)境無污染；無明顯易燃危險(xiǎn)原料；產(chǎn)物易于處理，收率高，可以半連續(xù)化操作，適于大量生產(chǎn)，所得到的雙壁納米碳管電磁屏蔽膜厚度為1-8um。
【專利說明】制作雙壁碳納米管電磁屏蔽膜的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及電磁屏蔽膜的制備，具體是一種合成柔性、超輕、大面積、高效能的雙壁納米碳管電磁屏蔽膜的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子技術(shù)的迅速發(fā)展，計(jì)算機(jī)、無線通訊得以廣泛應(yīng)用和密集配置，使得空間充斥了不同波長和頻率的電磁波，這些電磁波嚴(yán)重干擾了電子產(chǎn)品的正常使用，而且經(jīng)醫(yī)學(xué)證明，它還會(huì)對人體健康產(chǎn)生危害。所以電磁波已成為繼大氣污染、水污染、噪聲污染后的一種新的污染源(電磁污染)。防止電磁波輻射污染以保護(hù)環(huán)境和人體健康，已經(jīng)成為當(dāng)前國際上迫切需要解決的問題，特別是解決用于天氣預(yù)報(bào)、電視信號傳輸、通信微波中轉(zhuǎn)系統(tǒng)的X波段(8.2—12.4GHz)電磁波尤為重要。
[0003]鐵磁材料和金屬良導(dǎo)體、鍍金屬表面敷層型薄膜材料等由于具有較好的導(dǎo)電性和介電參數(shù)，使其成為如今廣泛應(yīng)用的電磁屏蔽材料，鐵磁材料和金屬良導(dǎo)體其重量重、柔性差、易腐蝕、不易加工等缺點(diǎn)明顯，局限性較大。鍍金屬表面敷層型薄膜材料表層導(dǎo)電薄膜附著力不高，容易產(chǎn)生剝離，二次加工性能較差。以導(dǎo)電纖維為填充材料的填充復(fù)合型屏蔽材料由于重量相對較輕、耐腐蝕等特點(diǎn)使其成為近年電磁屏蔽材料的研究熱點(diǎn)，特別是碳納米管或碳纖維填充型復(fù)合材料。但導(dǎo)電纖維填充型復(fù)合材料其導(dǎo)電填充物填充量高、且填充物分布很難達(dá)到均勻，導(dǎo)致電磁屏蔽效果不是很好。
[0004]在“應(yīng)用物理快報(bào)”2007，90,183119.上，論文“透明導(dǎo)電單壁碳納米管薄膜微波屏蔽”曾采用對分散的單壁碳納米管溶液進(jìn)行過濾的方法制備單壁碳納米管薄膜，并對該膜進(jìn)行電磁屏蔽測試，顯示其在高頻段有28dB的電磁屏蔽效能。由于薄膜制備方法上的缺陷，薄膜中含有較多的表面活性劑及濾膜吸附物，導(dǎo)致其導(dǎo)電性能的下降，從而降低了電磁屏蔽效能。另外，該薄膜很難操作，且制備面積不大，產(chǎn)量較低，很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型目的在于針對現(xiàn)有電磁屏蔽材料的不足，提供一種重量可忽略不計(jì)，可任意操作(彎曲、折疊、裁剪)且面積超過30X 15cm2的大面積雙壁碳納米管膜材料，該膜能直接用于電磁屏蔽，其在X波段的電磁屏蔽效能可達(dá)61 — 67dB，其屏蔽效能大大高于常用的碳納米管(碳纖維)填充型復(fù)合材料(20— 30dB)。
[0006]這種制作雙壁碳納米管電磁屏蔽膜的方法，是以液態(tài)烷烴為碳源，金屬有機(jī)物二茂鐵為催化劑，噻酚為生長促進(jìn)劑，在高溫、高壓罐中，采用磁場定向的方法，使其在催化劑納米鐵粒子的作用下生長出雙壁碳納米管，最終生成的雙壁碳納米管沉積在放置在磁場中心的基片上，從而形成膜材料，通過控制反應(yīng)溶液的多少和反應(yīng)時(shí)間的長短生成不同厚度和不同表面電阻的雙壁碳納米管膜，從而得到可以直接用于電磁屏蔽的雙壁碳納米管膜材料。
[0007]具體步驟如下:[0008]一、反應(yīng)前，由電子泵通入溶解有催化劑的正己烷溶液，催化劑金屬有機(jī)物二茂鐵濃度為2g / 100ml，生長控制劑噻酚濃度為0.6ml / 100ml，通入速率為0.5ml / min，將催化劑、生長控制劑及碳源溶液以液體方式泵入高壓罐；用壓氣機(jī)加入惰性氣體，調(diào)節(jié)載惰性氣體流量調(diào)節(jié)到20— 601 / h ；
[0009]二、所述形成雙壁碳納米管的反應(yīng)在臥式的高壓罐反應(yīng)器中進(jìn)行，高壓罐直徑為50-100mm，沉積雙壁碳納米管用的基片放至高壓罐中部，然后高壓罐封閉，在高壓罐上僅留一小出氣口，通入高壓惰性氣體，以20°C / min的速率升溫到反應(yīng)溫度1100—1200°C ；
[0010]三、在高壓罐外部中段兩側(cè)添加磁場，磁場強(qiáng)度為0.1-0.15安/米，高溫區(qū)生成的納米鐵粒聚集在磁場中心部位，正己烷在高溫和金屬鐵粒子的催化作用下分解出碳，在基片上形成雙壁碳納米管膜材料，反應(yīng)結(jié)束后降至常溫，打開高壓罐取出基片，從基片剝離的雙壁碳納米管膜；放出已反應(yīng)完畢的各種原料，在添加各種原料組分和惰性氣體，放入新的基片至高壓罐中，反應(yīng)又可重新開始。
[0011]這種制作雙壁碳納米管電磁屏蔽膜的裝置，其特征在于，包括一個(gè)配料罐和一個(gè)高壓罐，其特征在于，在配料罐上方有二茂鐵配料斗、噻酚配料斗和正己烷配料斗，配料罐中有攪拌裝置，配料罐下方通過管路和電子泵相連，電子泵通過管路和高壓罐的進(jìn)料端相通，高壓罐為臥式布置，一端為進(jìn)料端，進(jìn)料端還有惰性氣體輸入管，惰性氣體輸入管和壓氣機(jī)相連，高壓罐的另一端為高溫反應(yīng)區(qū)，高溫反應(yīng)區(qū)內(nèi)中部通過基片支架放置有基片，高溫反應(yīng)區(qū)下部有加熱裝置，高溫反應(yīng)區(qū)兩側(cè)安裝有磁場發(fā)生器。
[0012]磁場發(fā)生器為兩個(gè)相同的串聯(lián)的感應(yīng)線圈，感應(yīng)線圈直徑0.5-1.0米，感應(yīng)線圈的匝數(shù)為12-15個(gè)，兩個(gè)感應(yīng)線圈對稱的安裝在高溫反應(yīng)區(qū)的兩側(cè)。
[0013]本實(shí)用新型的有益效果是工藝簡單易行，很容易從基片上剝離雙壁碳納米管膜，并方便的調(diào)節(jié)所需膜厚，從而得到不同表面電阻的雙壁碳納米管膜用于不同場合的電磁屏蔽。同時(shí)本實(shí)用新型采用正己烷作為反應(yīng)溶液，原料簡單易得，成本低廉，對環(huán)境無污染；采用惰性氣體保護(hù)，無明顯易燃危險(xiǎn)原料；產(chǎn)物易于處理，收率高，設(shè)備簡單，可以半連續(xù)化操作，適于大量生產(chǎn)，所得到的雙壁納米碳管電磁屏蔽膜密度為0.1g / cm3，厚度為1-8 u m,表面電阻為8.35— 26.29 Ω / Sq0
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本實(shí)用新型的裝置示意圖
[0015]圖2是本實(shí)用新型的A-A剖面圖
[0016]圖中:1、配料罐，2、高壓罐，3、二茂鐵配料斗，4、噻酚配料，5、正己烷配料斗，6、攪拌裝置，7、電子泵，8、進(jìn)料端，9、惰性氣體輸入管，10、壓氣機(jī)相連，11、高溫反應(yīng)區(qū)，12、基片，13、加熱裝置，14、感應(yīng)線圈，15、基片支架。
【具體實(shí)施方式】
[0017]為了使本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。
[0018]實(shí)施例1
[0019]準(zhǔn)備好厚度0.5mm、長度30cm、寬度6.5cm鋁箔，然后讓其經(jīng)無水乙醇清洗，10%HCl浸泡(除去氧化層)，放入高壓罐中部，然后高壓罐封閉，由電子泵通入溶解有二茂鐵、噻酚的正己烷溶液，二茂鐵濃度為2g / 100ml，噻酚濃度為0.6ml / 100ml，通入速率為0.5ml / min，高壓罐通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧髁繛?01 / h，升溫到1150°C，升溫速率為20°C / min，在高壓罐外部中段兩側(cè)添加磁場，磁場強(qiáng)度為0.11安/米，反應(yīng)時(shí)間持續(xù)5分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，降溫開罐，取出鋁箔基片，等基片冷卻至常溫后從基片上剝離出膜，所得膜為雙壁碳納米管膜，膜面積為30 X 6cm2，膜厚為I u m，表面電阻為25.83 Ω / Sq，密度0.1g / cm3,電磁屏蔽效能在X波段為18 — 21dB。
[0020]實(shí)施例2
[0021]準(zhǔn)備好厚度0.5mm、K度30cm、寬度9.5cm鋁箔，然后讓其經(jīng)無水乙醇清洗，10%HCl浸泡(除去氧化層)，之后放入高壓罐中部，實(shí)驗(yàn)裝置安裝完畢后，升溫到110(TC，升溫速率為20°C /min，然后由電子泵通入溶解有二茂鐵、噻酚的正己烷溶液，二茂鐵濃度為2g/100ml,噻酹濃度為0.6m/100ml,通入速率為0.5ml/min,高壓罐通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧髁繛?0L/h，實(shí)驗(yàn)裝置安裝完畢后，升溫到1100°C，升溫速率為20°C /min，在高壓罐外部中段兩側(cè)添加磁場，磁場強(qiáng)度為0.12安/米，反應(yīng)時(shí)間持續(xù)5分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，降溫開罐，取出基片，等基片冷卻至常溫后從基片上剝離出膜，所得膜為雙壁碳納米管膜，膜面積為30 X 9cm2，膜厚為I u m，表面電阻為26.29 Q/Sq，密度0.lg/cm3，電磁屏蔽效能在X波段為 17-20dB。
[0022]在圖1和圖2中，這種制作雙壁碳納米管電磁屏蔽膜的裝置，包括一個(gè)配料罐I和一個(gè)高壓罐2，在配料罐I上方有二茂鐵配料斗3、噻酚配料斗4和正己烷配料斗5，配料罐I中有攪拌裝置6，配料罐I下方通過管路和電子泵7相連，電子泵7通過管路和高壓罐2的進(jìn)料端相通，高壓罐2為臥式布置，一端為進(jìn)料端8，進(jìn)料端8還有惰性氣體輸入管9，惰性氣體輸入管9和壓氣機(jī)10相連，高壓罐2的另一端為高溫反應(yīng)區(qū)11，高溫反應(yīng)區(qū)11內(nèi)中部通過基片支架15放置有基片12，高溫反應(yīng)區(qū)11下部有加熱裝置13，高溫反應(yīng)區(qū)11兩側(cè)安裝有磁場發(fā)生器。
[0023]磁場發(fā)生器為兩個(gè)相同的串聯(lián)的感應(yīng)線圈14，感應(yīng)線圈14直徑0.5-1.0米，感應(yīng)線圈14的匝數(shù)為12-15個(gè)，兩個(gè)感應(yīng)線圈14對稱的安裝在高溫反應(yīng)區(qū)11的兩側(cè)。
【權(quán)利要求】
1.制作雙壁碳納米管電磁屏蔽膜的裝置，其特征在于，包括一個(gè)配料罐和一個(gè)高壓罐，其特征在于，在配料罐上方有二茂鐵配料斗、噻酚配料斗和正己烷配料斗，配料罐中有攪拌裝置，配料罐下方通過管路和電子泵相連，電子泵通過管路和高壓罐的進(jìn)料端相通，高壓罐為臥式布置，一端為進(jìn)料端，進(jìn)料端還有惰性氣體輸入管，惰性氣體輸入管和壓氣機(jī)相連，高壓罐的另一端為高溫反應(yīng)區(qū)，高溫反應(yīng)區(qū)內(nèi)中部通過基片支架放置有基片，高溫反應(yīng)區(qū)下部有加熱裝置，高溫反應(yīng)區(qū)兩側(cè)安裝有磁場發(fā)生器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作雙壁碳納米管電磁屏蔽膜的裝置，其特征在于，磁場發(fā)生器為兩個(gè)相同的串聯(lián)的感應(yīng)線圈，感應(yīng)線圈直徑0.5-1.0米，感應(yīng)線圈的匝數(shù)為12-15個(gè)，兩個(gè)感應(yīng)線圈對稱的安裝在高溫反應(yīng)區(qū)的兩側(cè)。
【文檔編號】C01B31/02GK203625047SQ201320848127
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】劉志洪, 蔡詩魁, 李升平, 劉夕巖, 劉波 申請人:湖南深泰虹科技有限公司