一種硼-10酸制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種硼-10酸制備方法，將配置碳酸鋰與水的固液混合物上述固液混合物加熱到40～80℃后，向碳酸鋰與水的固液混合物中通入三氟化硼-10氣體，攪拌使三氟化硼-10均勻分散在上述固液混合物中，當(dāng)三氟化硼-10與碳酸鋰的摩爾比達(dá)到1∶1.5～1.6時(shí)停止通氣；反應(yīng)10～25小時(shí)，反應(yīng)生成硼-10酸；經(jīng)過(guò)分離、離子交換和結(jié)晶分離出硼-10酸固體。此方法在有水體系中進(jìn)行，避免了生成硼酸三甲酯過(guò)程中酯的水解。處理過(guò)程更加簡(jiǎn)單，更易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，而且硼酸收率和純度更高，硼酸收率在95%以上，純度在98%以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種硼-10酸制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成與分離【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種由富集三氟化硼kiBF3制備硼-10酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硼B(yǎng)有兩種穩(wěn)定的同位素，kiB和11B,它們?cè)谧匀唤缰械呢S度大約為19.8%和80.2%左右。硼10對(duì)中子有非常強(qiáng)的吸收能力，在核電、現(xiàn)代工業(yè)、軍事裝備、及醫(yī)藥等方面的應(yīng)用日益廣泛。其中，富集硼-10酸在核工業(yè)上是很好的中子吸收劑，與天然豐度的硼酸相比較，核反應(yīng)堆中采用富集硼-10酸有兩個(gè)非常顯著的優(yōu)勢(shì):一是反應(yīng)堆冷卻系統(tǒng)中kiB的濃度將增加；二是硼酸的整體用量將減少。據(jù)相關(guān)研究表明，kiB濃度增加帶來(lái)的益處包括反應(yīng)堆能力的增強(qiáng)、可以增加使用MOX燃料(混合氧化物)、可以增加循環(huán)和燃燒周期、每個(gè)循環(huán)的燃料消耗量減少，由此廢液處理費(fèi)用、最終所需的燃料費(fèi)用、中間和最后的儲(chǔ)存費(fèi)用都將大大縮小。
[0003]工業(yè)化生產(chǎn)中多采用化學(xué)同位素交換精餾法分離硼同位素，硼同位素分離完成后，得到的是富集kiBF315為了將富集wBF3應(yīng)用于核工業(yè)中，需要盡可能將富集wBF3反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成富集硼-?ο酸。
[0004]遼寧省化工研究院的吳長(zhǎng)美在文章高純硼-10酸的制造方法中，采用三氟化硼-乙醚絡(luò)合物與氯化鈣為原料，在甲醇介質(zhì)中反應(yīng)生成硼-10酸三甲酯，簡(jiǎn)單蒸餾，收集58~60°C的餾分。在餾分中加入去離子水，將得到的硼10-酸三甲酯水解生成硼-10酸，分離得到硼-10酸產(chǎn)品。但 是，此方法在反應(yīng)和蒸餾過(guò)程中易造成硼酸三甲酯的水解，反應(yīng)收率低。此反應(yīng)方程式可表示如下:
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種硼-10酸制備方法，其特征是步驟如下: (O配置碳酸鋰與水的固液混合物； (2)將上述固液混合物加熱到40~80°C后，向碳酸鋰與水的固液混合物中通入三氟化硼-10氣體，攪拌使三氟化硼-10均勻分散在上述固液混合物中，當(dāng)三氟化硼-10與碳酸鋰的摩爾比達(dá)到1:1.5~1.6時(shí)停止通氣；反應(yīng)10~25小時(shí)，反應(yīng)生成硼-10酸； (3)將反應(yīng)完成后的固液混合物分離除去氟化鋰固體，得到濾液澄清為止； (4)將澄清濾液經(jīng)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱發(fā)生離子交換，除去鋰離子； (5)將經(jīng)過(guò)離子交換的溶液蒸發(fā)水分濃縮，結(jié)晶分離出硼-10酸固體，經(jīng)60~80°C恒溫干燥20~30小時(shí)得到硼-10酸產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的碳酸鋰與水的固液混合物中碳酸鋰與水的質(zhì)量比為1:5~6。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的通入三氟化硼-10氣體的速度為10~40mL/mino
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱為732強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱；以I~4cm/min的線(xiàn)速度交換。
【文檔編號(hào)】C01B35/10GK103588217SQ201310583193
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】徐姣, 張衛(wèi)江, 王楠楠, 張雷 申請(qǐng)人:天津大學(xué)