一種鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，包括：將鎢礦原料與水按體積比10：3混合加入球磨機(jī)中球磨得到鎢礦漿，向所述鎢礦漿中加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿壓煮獲得堿壓煮漿料，所述堿壓煮漿料經(jīng)兩次壓濾后得到粗鎢酸鈉溶液；所述粗酸鈉溶液泵入加料預(yù)熱裝置；將預(yù)熱好的粗鎢酸鈉溶液依次經(jīng)過三效蒸發(fā)單元、一效蒸發(fā)單元和二效蒸發(fā)單元蒸發(fā)結(jié)晶后分離所得鎢酸鈉晶漿進(jìn)入板框壓濾得到濃縮氫氧化鈉溶液和鎢酸鈉晶體。本發(fā)明方法自動(dòng)化程度高，操作方便，可大幅度降低能耗、減輕后期廢水中和治理負(fù)擔(dān)、減少人工成本、降低勞動(dòng)強(qiáng)度、易實(shí)現(xiàn)，符合國家降本增效、節(jié)能減排的政策。
【專利說明】一種鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鎢冶煉【技術(shù)領(lǐng)域】，主要涉及到一種鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法。
【背景技術(shù)】 [0002]隨著鎢礦資源的不斷開采，鎢精礦尤其是高品位的黑鎢精礦儲(chǔ)量越來越少，白鎢精礦及雜質(zhì)含量較聞的中礦成為日后鶴冶煉原料的王要來源?，F(xiàn)有技術(shù)中白鶴精礦和中礦的冶煉普遍采用高堿壓煮技術(shù)，投堿量一般為理論量的2.8~4倍，堿壓煮漿料壓濾后得到的粗鎢酸鈉溶液中過剩NaOH與WO3的質(zhì)量比達(dá)到0.7~1.2，甚至更高，如果不回收，不僅對(duì)后續(xù)工序帶來不利影響，而且最終還要消耗硫酸對(duì)其進(jìn)行中和后才能排放。因此不論從降低原材料單耗、降低生產(chǎn)成本或是從環(huán)境保護(hù)、節(jié)能減排的角度來說都有回收鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩NaOH的必要。
[0003]當(dāng)前鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩NaOH的回收方法主要是濃縮結(jié)晶法，采用帶攪拌的單效蒸發(fā)結(jié)晶鍋蒸汽間接加熱達(dá)到濃縮結(jié)晶的目的。濃縮結(jié)晶法的原理是鎢酸鈉在不同的氫氧化鈉濃度下的溶解度變化大，隨著氫氧化鈉濃度的升高，鎢酸鈉的溶解度是遞減的，所以隨著氫氧化鈉溶液的不斷濃縮，鎢酸鈉結(jié)晶就出現(xiàn)的越來越多，從而將兩者分開。實(shí)踐證明，采用這種原始的蒸發(fā)技術(shù)進(jìn)行鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩NaOH的回收存在能耗高、效率低、運(yùn)行成本高、自動(dòng)化程度低、環(huán)保壓力大等問題。
[0004]中國專利CN102963911A公布了一種從鎢冶煉中的鎢酸鈉溶液回收余堿的方法，把從壓煮釜出來的混合料液通過壓濾機(jī)液固分離后的濾液，用泵送入三效蒸發(fā)結(jié)晶器，首先進(jìn)入第一道預(yù)熱管中進(jìn)行預(yù)熱，然后進(jìn)入一效蒸發(fā)結(jié)晶器，一效蒸發(fā)濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽作為二效蒸發(fā)濃縮的熱源，二效蒸發(fā)結(jié)晶器析出的鎢酸鈉晶體送板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離；濃縮液繼續(xù)進(jìn)入三效濃縮器中，三效蒸發(fā)結(jié)晶器析出的鎢酸鈉晶體經(jīng)板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離；二效蒸發(fā)結(jié)晶器和三效蒸發(fā)結(jié)晶器析出的鎢酸鈉晶體一同入板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離；濾液入儲(chǔ)槽用以返回壓煮工序配堿，濾渣卸入溶解槽中。該方法的不足之處在于:一是采用的三效順流蒸發(fā)工藝，較之三效逆流或三效混流工藝能耗更大，例如制堿工業(yè)處理含NaOH 125~135g / L, NaCl 190~210g / L的溶液制取NaOH濃度為42~50%的液堿時(shí)，采用三效順流蒸發(fā)則每噸NaOH消耗蒸汽3.5~3.8t，采用三效逆流/三效混流蒸發(fā)則每噸NaOH消耗蒸汽2.6~2.8t，能耗較之三效順流蒸發(fā)顯著降低；二是二效蒸發(fā)結(jié)晶段已存在鎢酸鈉晶體析出，雖配有出晶口，但隨著混合液濃度的升高，黏度逐漸增強(qiáng)，依然容易造成加熱管程結(jié)垢，導(dǎo)致堵管發(fā)生。
[0005]本發(fā)明方法采用三效混流蒸發(fā)方法回收鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉，三效蒸發(fā)和一效蒸發(fā)過程中鎢酸鈉結(jié)晶非常少，不會(huì)出現(xiàn)堵管現(xiàn)象，不僅降低了氫氧化鈉回收成本，節(jié)能環(huán)保，而且提聞了鶴酸納結(jié)晶率。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明的目的是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，而提供的一種工藝簡單、易于實(shí)現(xiàn)、能耗低、適應(yīng)性廣、自動(dòng)化程度高的鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩NaOH的回收方法。
[0007]本發(fā)明用于解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是公開了一種鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0008]步驟一,將鶴礦原料與水按體積比10:3混合加入球磨機(jī)中球磨得到鶴礦衆(zhòng)，向所述鶴礦衆(zhòng)中加入氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液添加量為所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉含量是所述鎢礦原料中三氧化鎢含量的1.0~1.4倍，之后將加入所述氫氧化鈉溶液的所述鎢礦漿泵入帶攪拌的中壓反應(yīng)釜中進(jìn)行堿壓煮獲得堿壓煮漿料，所述堿壓煮漿料經(jīng)兩次壓濾后得到粗鎢酸鈉溶液；
[0009]步驟二，將所述粗鎢酸鈉溶液經(jīng)進(jìn)料泵送入三效蒸發(fā)結(jié)晶器的加料預(yù)熱裝置中，待所述粗鎢酸鈉溶液預(yù)熱溫度達(dá)到三效蒸發(fā)單元加熱器的沸騰溫度時(shí)，所述粗鎢酸鈉溶液泵入三效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)三效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離，分離所得殘余蒸汽進(jìn)入冷凝裝置，分離所得一次濃縮液進(jìn)入一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離；
[0010]步驟三，所述一次濃縮液經(jīng)所述一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離后，分離所得一次蒸汽作為加熱源進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得二次濃縮液進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，濃縮結(jié)晶后經(jīng)二效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離；
[0011]步驟四，所述二次濃縮液經(jīng)二效分離結(jié)晶裝置，分離所得二次蒸汽作為加熱熱源進(jìn)入所述三效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得鎢酸鈉晶漿進(jìn)入板框壓濾，濾液為濃縮氫氧化鈉溶液返回仲鶴酸銨生產(chǎn)流程，濾洛為鶴酸鈉晶體溶解壓濾后進(jìn)入鶴冶煉離子交換前溶液配制工序。
[0012]優(yōu)選的是，所述步驟一所述堿壓煮時(shí)液固比為I~1.2:1。
[0013]優(yōu)選的是，所述步驟一所述粗鎢酸鈉溶液中含氫氧化鈉質(zhì)量濃度為80~150g /L和三氧化鎢質(zhì)量濃度為150~180g / L0
[0014]優(yōu)選的是，所述冷凝裝置的冷卻水進(jìn)水溫度為32~35°C，出水溫度為38~40°C。
[0015]優(yōu)選的是，由所述冷凝裝置獲得的冷凝水可返回所述仲鎢酸銨生產(chǎn)流程。
[0016]優(yōu)選的是，所述步驟三所述一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置生蒸汽的入口溫度為155°C，蒸汽壓力為0.3~0.5MPa。
[0017]優(yōu)選的是，所述步驟四所述二次濃縮液質(zhì)量百分比濃度小于42%。
[0018]所述堿壓煮過程中向所述鎢礦漿中添加氫氧化鈉的量一般為，理論用量堿的
2.8~4.0倍，所述理論用堿量為一噸三氧化鎢(WO3)消耗0.345t氫氧化鈉，比如:一噸鎢礦原料含0.5噸WO3, —噸鎢礦消耗氫氧化鈉:
[0019]ItX0.5tX0.345X (2.8 ~4.0) = (0.5 ~0.7) t。
[0020]本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明方法采用三效混流蒸發(fā)工藝，在真空狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)溶液的低溫蒸發(fā)濃縮，濃縮效果好，能耗低，環(huán)保壓力小，自動(dòng)化程度高；本發(fā)明方法通過嚴(yán)格控制三效蒸發(fā)單元和一效蒸發(fā)單元分離所得濃縮液的鎢酸鈉的質(zhì)量百分比濃度，有效防止鎢酸鈉結(jié)晶出現(xiàn)，從而有效阻止加熱器管程結(jié)垢，換熱效果好，消耗能源低；本發(fā)明方法在二效蒸發(fā)單元集中結(jié)晶鎢酸鈉，使鎢酸鈉回收效率高；對(duì)粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉回收后，可以降低后續(xù)鎢冶煉離子交換后液處理成本，降低鎢冶煉廢水處置過程中調(diào)節(jié)PH值的用硫酸量，大大降低資源的耗費(fèi)和成本的支出。總之，本發(fā)明方法自動(dòng)化程度高，操作方便，比間歇回收法節(jié)能和勞動(dòng)強(qiáng)度低本發(fā)明較之傳統(tǒng)的單效蒸發(fā)結(jié)晶法，可大幅度降低能耗、減輕后期廢水中和治理負(fù)擔(dān)、減少人工成本、降低勞動(dòng)強(qiáng)度、自動(dòng)化程度高、易操作、易實(shí)現(xiàn)，符合國家降本增效、節(jié)能減排的政策。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明所述的鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法的流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0023]實(shí)施例1
[0024]如圖1所示，鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法為:
[0025]步驟一，將鶴礦原料與水按體積比10:3混合加入球磨機(jī)中球磨得到鶴礦衆(zhòng)，向所述鶴礦衆(zhòng)中加入氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液添加量為所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉含量是所述鎢礦原料中三氧化鎢含量的1.0倍，之后將加入所述氫氧化鈉溶液的所述鎢礦漿泵入帶攪拌的中壓反應(yīng)釜中進(jìn)行堿壓煮獲得堿壓煮漿料，堿壓煮時(shí)液固比一般為I~1.2:1，所述堿壓煮漿料經(jīng)兩次壓濾后得到粗鎢酸鈉溶液；
[0026]其中，所述粗鎢酸鈉溶液中含氫氧化鈉和三氧化鎢質(zhì)量濃度分別為80g / L和150g / L ；
[0027]步驟二，將所述粗鎢酸鈉溶液經(jīng)進(jìn)料泵送入三效蒸發(fā)結(jié)晶器的加料預(yù)熱裝置中，待所述粗鎢酸鈉溶液預(yù)熱溫度達(dá)到三效蒸發(fā)單元加熱器的沸騰溫度時(shí)，將所述粗鎢酸鈉溶液泵入所述三效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)三效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離，分離所得殘余蒸汽進(jìn)入冷凝裝置，分離所得一次濃縮液進(jìn)入一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離；
[0028]其中，所述冷凝裝置冷卻水進(jìn)水溫度為32°C~35°C，出水溫度為38°C~40°C，所述一次濃縮液中鎢酸鈉質(zhì)量百分比濃度為27.2%
[0029]步驟三，所述一次濃縮液經(jīng)所述一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離后，分離所得一次蒸汽作為加熱源進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得二次濃縮液進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，濃縮結(jié)晶后經(jīng)二效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離；
[0030]其中，所述一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置生蒸汽的入口溫度為155°C，蒸汽壓力為
0.5MPa，所述二次濃縮液中鎢酸鈉質(zhì)量百分比濃度為40.5% ;
[0031]步驟四，所述二次濃縮液經(jīng)所述二效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離后，分離所得二次蒸汽作為加熱源進(jìn)入所述三效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得鎢酸鈉晶漿進(jìn)入板框壓濾所得濾液為濃縮氫氧化鈉溶液返回仲鎢酸銨生產(chǎn)流程，所得濾渣為鎢酸鈉晶體進(jìn)入鎢冶煉離子交換前溶液配制工序。
[0032]其中，所述濾液中氫氧化鈉的濃度為308g / L7WO3的濃度為36g / L7WO3的結(jié)晶率為94.0 %，氫氧化鈉的回收率為96.3 %。[0033]實(shí)施例2[0034]如圖1所示,鶴冶煉粗鶴酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法為:
[0035]步驟一,將鶴礦原料與水按體積比10:3混合加入球磨機(jī)中球磨得到鶴礦衆(zhòng)，向所述鶴礦衆(zhòng)中加入氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液添加量為所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉含量是所述鎢礦原料中三氧化鎢含量的1.2倍，之后將加入所述氫氧化鈉溶液的所述鎢礦漿泵入帶攪拌的中壓反應(yīng)釜中進(jìn)行堿壓煮獲得堿壓煮漿料，堿壓煮時(shí)液固比一般為I~
1.2:1，所述堿壓煮漿料經(jīng)兩次壓濾后得到粗鎢酸鈉溶液；
[0036]其中，所述粗鎢酸鈉溶液中含氫氧化鈉和三氧化鎢質(zhì)量濃度分別為100g / L和165g / L ；
[0037]步驟二，將所述粗鎢酸鈉溶液經(jīng)進(jìn)料泵送入三效蒸發(fā)結(jié)晶器的加料預(yù)熱裝置中，待所述粗鎢酸鈉溶液預(yù)熱溫度達(dá)到三效蒸發(fā)單元加熱器的沸騰溫度時(shí)，將所述粗鎢酸鈉溶液泵入所述三效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)三效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離，分離所得殘余蒸汽進(jìn)入冷凝裝置，分離所得一次濃縮液進(jìn)入一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離；
[0038]其中，所述冷凝裝置冷卻水進(jìn)水溫度為32°C~35°C，出水溫度為38°C~40°C，所述一次濃縮液中鎢酸鈉質(zhì)量百分比濃度為28.0%
[0039]步驟三，所述一次濃縮液經(jīng)所述一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離后，分離所得一次蒸汽作為加熱源進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得二次濃縮液進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，濃縮結(jié)晶后經(jīng)二效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離；
[0040]其中，所述一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置生蒸汽的入口溫度為155°C，蒸汽壓力為
0.5MPa，所述二次濃縮液中鎢酸鈉質(zhì)量百分比濃度為41.3% ;
[0041]步驟四，所述二次濃縮液經(jīng)所述二效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離后，分離所得二次蒸汽作為加熱源進(jìn)入所述三效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得鎢酸鈉晶漿進(jìn)入板框壓濾所得濾液為濃縮氫氧化鈉溶液返回仲鎢酸銨生產(chǎn)流程，所得濾渣為鎢酸鈉晶體進(jìn)入鎢冶煉離子交換前溶液配制工序。
[0042]其中，所述濾液中氫氧化鈉的濃度為353g / L，WO3的濃度為24g / L，WO3的結(jié)晶率為96.0 %，氫氧化鈉的回收率為97.1%。
[0043]實(shí)施例3
[0044]如圖1所示,鶴冶煉粗鶴酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法為:
[0045]步驟一，將鶴礦原料與水按體積比10:3混合加入球磨機(jī)中球磨得到鶴礦衆(zhòng)，向所述鶴礦衆(zhòng)中加入氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液添加量為所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉含量是所述鎢礦原料中三氧化鎢含量的1.4倍，之后將加入所述氫氧化鈉溶液的所述鎢礦漿泵入帶攪拌的中壓反應(yīng)釜中進(jìn)行堿壓煮獲得堿壓煮漿料，堿壓煮時(shí)液固比一般為I~
1.2:1，所述堿壓煮漿料經(jīng)兩次壓濾后得到粗鎢酸鈉溶液；
[0046]其中，所述粗鎢酸鈉溶液中含氫氧化鈉和三氧化鎢質(zhì)量濃度分別為150g / L和180g / L ；
[0047]步驟二，將所述粗鎢酸鈉溶液經(jīng)進(jìn)料泵送入三效蒸發(fā)結(jié)晶器的加料預(yù)熱裝置中，待所述粗鎢酸鈉溶液預(yù)熱溫度達(dá)到三效蒸發(fā)單元加熱器的沸騰溫度時(shí)，將所述粗鎢酸鈉溶液泵入所述三效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)三效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離，分離所得殘余蒸汽進(jìn)入冷凝裝置，分離所得一次濃縮液進(jìn)入一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離；
[0048]其中，所述冷凝裝置冷卻水進(jìn)水溫度為32°C~35°C，出水溫度為38°C~40°C，所述一次濃縮液中鎢酸鈉質(zhì)量百分比濃度為28.7%
[0049]步驟三，所述一次濃縮液經(jīng)所述一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離后，分離所得一次蒸汽作為加熱源進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得二次濃縮液進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，濃縮結(jié)晶后經(jīng)二效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離；
[0050]其中，所述一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置生蒸汽的入口溫度為155°C，蒸汽壓力為
0.5MPa，所述二次濃縮液中鎢酸鈉質(zhì)量百分比濃度為41.7% ; [0051]步驟四，所述二次濃縮液經(jīng)所述二效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離后，分離所得二次蒸汽作為加熱源進(jìn)入所述三效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得鎢酸鈉晶漿進(jìn)入板框壓濾所得濾液為濃縮氫氧化鈉溶液返回仲鎢酸銨生產(chǎn)流程，所得濾渣為鎢酸鈉晶體進(jìn)入鎢冶煉離子交換前溶液配制工序。
[0052]其中，所述濾液中氫氧化鈉的濃度為373g / L7WO3的濃度為17g / L7WO3的結(jié)晶率為96.3 %，氫氧化鈉的回收率為97.4%。
[0053]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。
【權(quán)利要求】
1.一種鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一，將鎢礦原料與水按體積比10:3混合加入球磨機(jī)中球磨得到鎢礦漿，向所述鎢礦漿中加入氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液添加量為所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉含量是所述鎢礦原料中三氧化鎢含量的1.0~1.4倍，之后將加入所述氫氧化鈉溶液的所述鎢礦漿泵入帶攪拌的中壓反應(yīng)釜中進(jìn)行堿壓煮獲得堿壓煮漿料，所述堿壓煮漿料經(jīng)兩次壓濾后得到粗鎢酸鈉溶液； 步驟二，將所述粗鎢酸鈉溶液經(jīng)進(jìn)料泵送入三效蒸發(fā)結(jié)晶器的加料預(yù)熱裝置中，待所述粗鎢酸鈉溶液預(yù)熱溫度達(dá)到三效蒸發(fā)單元加熱器的沸騰溫度時(shí)，將所述粗鎢酸鈉溶液泵入所述三效結(jié)晶單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)三效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離，分離所得殘余蒸汽進(jìn)入冷凝裝置，分離所得一次濃縮液進(jìn)入一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)濃縮后經(jīng)一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離； 步驟三，所述一次濃縮液經(jīng)所述一效蒸發(fā)單元的一效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離后，分離所得一次蒸汽作為加熱源進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得二次濃縮液進(jìn)入二效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，濃縮結(jié)晶后經(jīng)二效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離； 步驟四，所述二次濃縮液經(jīng)所述二效蒸發(fā)單元的二效分離結(jié)晶裝置進(jìn)行汽液分離后，分離所得二次蒸汽作為加熱源進(jìn)入所述三效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置，分離所得鎢酸鈉晶漿進(jìn)入板框壓濾所得濾液為濃縮氫氧化鈉溶液返回仲鎢酸銨生產(chǎn)流程，所得濾渣為鎢酸鈉晶體進(jìn)入鶴冶煉離子交換前溶液配制工序。
2.如權(quán)利要求1所述的鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，其特征在于，所述步驟一所述堿壓煮時(shí)液固比為I~1.2:1。
3.如權(quán)利要求1所述的鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，其特征在于，所述步驟一所述粗鎢酸鈉溶液中含氫氧化鈉和三氧化鎢質(zhì)量濃度分別為80~150g /L 和 150 ~180g / L0
4.如權(quán)利要求1所述的鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，其特征在于，所述冷凝裝置的冷卻水進(jìn)水溫度為32°C~35°C，出水溫度為38°C~40°C。
5.如權(quán)利要求1所述的鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，其特征在于，由所述冷凝裝置獲得的冷凝水可返回所述仲鎢酸銨生產(chǎn)流程。
6.如權(quán)利要求1所述的鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，其特征在于，所述步驟三所述一效蒸發(fā)單元的蒸發(fā)裝置生蒸汽的入口溫度為155°C，蒸汽壓力為0.3 ~0.5MPa。
7.如權(quán)利要求1所述的鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，其特征在于，所述步驟四所述二次濃縮液質(zhì)量百分比濃度小于42%。
8.如權(quán)利要求1所述的鎢冶煉粗鎢酸鈉溶液中過剩氫氧化鈉的回收方法，其特征在于，所述步驟四所述仲鎢酸銨生產(chǎn)流程包括堿壓煮工序和球磨工序等。
【文檔編號(hào)】C01D1/30GK103523800SQ201310438500
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】班雙 申請(qǐng)人:中國有色集團(tuán)（廣西）平桂飛碟股份有限公司