一種制備三維大孔金屬磷化物的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熱處理泡沫金屬制備三維大孔金屬磷化物的方法，屬于無機(jī)材料制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。該發(fā)明是以紅磷和泡沫金屬的機(jī)械混合物為前體，利用紅磷和金屬顆粒的反應(yīng)，制備相應(yīng)三維大孔金屬磷化物的方法。該方法操作簡單，工藝重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適合放大生產(chǎn)。
【專利說明】一種制備三維大孔金屬磷化物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)材料制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及無機(jī)材料的制備方法，具體的說是三維大孔金屬磷化物的合成方法?？蓱?yīng)用于電池材料、超導(dǎo)材料和催化材料等方面。
【背景技術(shù)】
[0002]三維大孔結(jié)構(gòu)因其中空特征而具有優(yōu)化的化學(xué)和物理性質(zhì)，從而具有可觀的應(yīng)用前景。由于更小的材料密度、更大的比表面積以及可裝載的空間，三維大孔顆?？梢杂米鬏p質(zhì)材料的組裝單元和高表面活性的催化劑。金屬磷化物具有超導(dǎo)性、鐵磁性、催化活性等優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)而被學(xué)者們關(guān)注，但是特殊結(jié)構(gòu)的磷化物的控制合成和應(yīng)用研究一直是巨大的挑戰(zhàn)。在這個發(fā)明中，我們利用泡沫金屬的三維結(jié)構(gòu)并以其為模版，以紅磷為磷源，通過簡單地焙燒，提供了一種普適的三維大孔結(jié)構(gòu)的金屬磷化物合成方法。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的意義在于提供一種三維大孔金屬磷化物的合成方法，這種方法可以通過泡沫金屬的三維結(jié)構(gòu)來控制磷化物的三維結(jié)構(gòu)，并且具有操作簡單，反應(yīng)時間短暫，工藝重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明的特點(diǎn)在于通過改變泡沫金屬的種類，可以實(shí)現(xiàn)制備不同種類的三維大孔金屬磷化物。
[0005]三維大孔金屬磷化物合成步驟如下:
[0006]取一塊泡沫金屬(任意尺寸均可)，將一定量的紅磷粉末分散在泡沫金屬的表面，然后將上述混合物裝入小瓷舟內(nèi)，放入管式爐中，通入惰性氣體作為保護(hù)氣體，然后直接升溫到700-750°C后，熱處理10-180分鐘。反應(yīng)完畢后在惰性氣體保護(hù)下將爐子溫度降至室溫，產(chǎn)物用6mol/L的鹽酸在80°C水浴浸泡5小時去除泡沫和沒反應(yīng)的金屬，產(chǎn)物水洗至中性，在60°C真空干燥3小時得到相應(yīng)的三維大孔金屬磷化物。
具體實(shí)施方案
[0007]實(shí)施方案I
[0008]取一塊5 X 2平方厘米的泡沫鎳，將5g紅磷粉末分散在泡沫鎳的上表面，然后置于石英舟中，放入管式爐中，以20mL/min的流速通入氬氣，然后直接升溫至700°C，在此溫度下反應(yīng)30分鐘，后在氬氣保護(hù)下降至室溫，產(chǎn)物經(jīng)6mol/L的鹽酸在80°C水浴浸泡5小時后水洗至中性，在60°C真空干燥3小時得到三維大孔磷化鎳。
[0009]實(shí)施方案2
[0010]將實(shí)施方案I中的反應(yīng)溫度由700°C變?yōu)?50°C，其它條件不變，得到三維大孔磷化鎳。
[0011]實(shí)施方案3
[0012]將實(shí)施方案I中的反應(yīng)時間由30min變?yōu)?0min，其它條件不變，得到三維大孔磷化鎳。
[0013]實(shí)施方案4
[0014]將實(shí)施方案I中泡沫鎳變?yōu)榕菽~，得到三維大孔磷化銅。
[0015]實(shí)施方案5
[0016]將實(shí)施方案I中泡沫鎳變?yōu)榕菽F，得到三維大孔磷化鐵。
[0017]實(shí)施方案6[0018]將實(shí)施方案I中泡沫鎳變?yōu)榕菽?，得到三維大孔磷化鈷。
[0019]實(shí)施方案7
[0020]將實(shí)施方案I中泡沫鎳變?yōu)榕菽€，得到三維大孔磷化鑰。
[0021]實(shí)施方案8
[0022]將實(shí)施方案I中泡沫鎳變?yōu)榕菽u，得到三維大孔磷化鎢。
[0023]實(shí)施方案9
[0024]將實(shí)施方案I中泡沫鎳變?yōu)榕菽?，得到三維大孔磷化鈦。
【權(quán)利要求】
1.基于泡沫金屬和紅磷混合物制備三維大孔金屬磷化物的方法，其特征在于包括如下步驟:取一塊泡沫金屬(任意尺寸均可)，將一定量的紅磷粉末分散在泡沫金屬的上表面，然后將上述混合物裝入小瓷舟內(nèi)，放入管式爐中，通入惰性氣體作為保護(hù)氣體，然后直接升溫到700-750°C后，熱處理10-180分鐘。反應(yīng)完畢后在惰性氣體保護(hù)下將爐子溫度降至室溫，產(chǎn)物用6mol/L的鹽酸在80°C水浴浸泡5小時去除泡沫和沒反應(yīng)的金屬，產(chǎn)物水洗至中性，在60°C真空干燥3小時得到相應(yīng)的三維大孔金屬磷化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的基于泡沫鎳和紅磷混合物制備三維大孔金屬磷化物的方法，其特征在于所述的泡沫金屬可為泡沫鎳、泡沫銅、泡沫鈷、泡沫鐵、泡沫鑰、泡沫鶴和泡沫鈦。
【文檔編號】C01B25/08GK103466574SQ201310429974
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】宋立民, 韋慶梧, 葉佳義, 王艷兵 申請人:天津工業(yè)大學(xué)