專利名稱：一種以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法，屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
活性炭是一種多孔性吸附劑材料，具有孔隙構(gòu)造高度發(fā)達(dá)、比表面積大、微孔豐富等特點，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、冶金、化工、醫(yī)藥、食品等行業(yè)的空氣凈化、污水處理、脫色精制和溶劑回收等。目前制備活性炭的材料主要是含碳的有機(jī)材料，如煤、木材、椰殼、麥草等。直接采用木材(如速成楊等)做原材料需要的成本太高，不適合生產(chǎn)活性炭。近幾年，煤和木屑資源短缺日趨嚴(yán)重，因此不斷開發(fā)活性炭生產(chǎn)的原料、探索新的工藝條件、增加新品種是我國乃至世界活性炭工業(yè)發(fā)展的重要任務(wù)。中國專利CN102211767公開了一種文冠果子殼制備顆粒活性炭及工藝方法，包括如下步驟:(I)將文冠果子殼進(jìn)行粉碎，過篩處理后干燥再粉碎，(2)酸浸，(3)干燥、活化；漂洗、干燥、過篩得成品活性炭，原料來自文冠果生物柴油的加工剩余物，使其變廢為寶，工藝簡單，生產(chǎn)成品低。但該專利存在以下缺點:1、文冠果分布范圍有限，覆蓋率較低，
2、文冠果坐果率受環(huán)境條件影響較大，導(dǎo)致其坐果率波動性較大，這兩方面因素導(dǎo)致文冠果子殼原料受到了很大的限制。3、如果品種選擇不當(dāng)，文冠果樹長大后會形成只開花不結(jié)果的“千花一果”現(xiàn)象，這不僅不能達(dá)到豐產(chǎn)創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益的目標(biāo)還白白浪費(fèi)了土地和勞動力等資源。皮革中含有苯、甲醛及蛋白質(zhì)成分，將其轉(zhuǎn)化成活性炭，與常規(guī)活性炭相比，這種活性炭質(zhì)地輕，吸附性能好，可被稱為“蛋白炭”。我國是皮革生產(chǎn)大國，目前我國年產(chǎn)豬皮8000萬張，羊皮4000多萬張， 牛皮2000多萬張，分別占世界總產(chǎn)量的14%、18%和50%以上。此外，皮鞋年產(chǎn)量約24億雙，占世界總產(chǎn)量的40%，居世界首位；在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的皮革下腳料，一部分可利用的皮革被廠家回收重利用，剩余的無用垃圾皮革則被拋棄或堆置，因此，充分利用好廢皮革對緩解我國活性炭原料不足具有重大的意義。經(jīng)檢索目前還沒有發(fā)現(xiàn)關(guān)于利用廢皮革制備活性炭的報道。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)活性炭原料匱乏，而廢皮革利用不足的缺點，本發(fā)明提供一種以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法，該方法不僅為廢皮革的利用增加了一種新途徑，變廢為寶，而且降低了固體廢棄物排放造成的污染。原料說明:本發(fā)明采用的廢皮革，廢皮革原料的來源主要為皮革下腳料，廢皮革中含有苯、甲醛及蛋白質(zhì)成分。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法，包括以下步驟:
(I)取廢皮革水洗除雜，50 60°C烘干，粉碎，制成皮革顆粒；(2)將步驟(I)制得的皮革顆粒浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt%的H3PO4或H4P2O7中，于105°C 110°C下浸潰I 1.5h，所述皮革顆粒:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt%的H3PO4或H4P2O7的質(zhì)量比為 I:0.75 1.5 ;(3)步驟(2)浸潰過的皮革顆粒置微波爐中，在氮氣或CO2氣體保護(hù)下，于400 800W炭化活化5 ISmin后停止加熱，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產(chǎn)物；(4)取步驟(3)制得的活性炭中間產(chǎn)物，先用HCl溶液煮沸，再用80 90°C自來水或去離子水洗滌至PH值為5 7，烘干或自然晾干，制得皮革活性炭。本發(fā)明優(yōu)選的,步驟(I)中皮革顆粒的大小為0.5cmX0.5cm。本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(3)中的冷卻是在氮氣保護(hù)下冷卻。本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(4)中HCl溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10wt% 15wt%。本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(4)中烘干溫度為105°C 110°C。本發(fā)明的優(yōu)點如下:1、本發(fā)明以廢皮革為原料制備活性炭，擴(kuò)大了生產(chǎn)活性炭原材料的來源，并可以降低生產(chǎn)活性炭的成本，原料簡單易得，實現(xiàn)資源重復(fù)再利用，制備速度快、工藝簡單，制備的活性炭吸附效果好，性能優(yōu)良，能有效的吸附有害物，為廢皮革的再利用增加了新途徑。2、本發(fā)明采用 微波馬弗爐，工藝簡單，操作時間短。3、本發(fā)明制備的皮革活性炭孔隙發(fā)達(dá)，比表面積為635 640m2/g，性能優(yōu)良。


圖1是實施例1制得的皮革活性炭的掃描電鏡照片。圖2是實施例1制得的皮革活性炭的孔徑分布圖和N2吸附脫附圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實施例1、廢皮革預(yù)處理:取廢皮革水洗除雜，50 60°C烘干，粉碎，制成皮革顆粒；將制得的皮革顆粒浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt%的H3PO4中，于105°C下浸潰lh，皮革顆粒:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt%的H3PO4的質(zhì)量比為I:1.5 ；炭的活化:將浸潰過的廢皮革置于微波馬弗爐中，氮氣保護(hù)下，在700W下炭化活化15min，停止加熱后，仍保持在氮氣氣體下冷卻；冷卻至室溫取出后置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10wt%的HCl溶液中煮沸至近干，后用80 90°C自來水洗滌至pH值為7，110°C下烘干，研磨即制得皮革活性炭。所得皮革活性炭電鏡照片如圖1所示，孔徑分布和N2吸附脫附曲線如圖2所示，由結(jié)果可知，所制備的皮革活性炭活化完全，微孔發(fā)達(dá)，比表面積可達(dá)638.57m2/g。(如圖1_2)。實施例2、廢皮革預(yù)處理同實施例1，將皮革顆粒浸潰于H4P2O7中，于105°C下浸潰Ih,皮革顆粒=H4P2O7的質(zhì)量比為1:1 ;，將浸潰過的廢皮革置于微波馬弗爐中，氮氣保護(hù)下，在600W下炭化活化18min，停止加熱后，仍保持在氮氣氣體下冷卻；冷卻至室溫取出后置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10被％的此1溶液中煮沸至近干，后用去離子水洗滌至pH值為6，自然晾干，研磨即制得皮革活性炭，制得的皮革活性炭比表面積為638.24m2/g。實施例3、廢皮革預(yù)處理同實施例1，將皮革顆粒浸潰于H4P2O7中，于105°C下浸潰Ih,皮革顆粒=H4P2O7的質(zhì)量比為1:0.75 ;將浸潰過的廢皮革置于微波馬弗爐中，CO2氣體保護(hù)下，在700W下活化15min，停止加熱后，在氮氣保護(hù)下冷卻；冷卻至室溫取出后置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15被％的此1溶液中煮沸至近干，后用去離子水洗滌至pH值為6.5，105°C下烘干，研磨即制得皮革活性炭，制得的皮 革活性炭比表面積為639.52m2/g。
權(quán)利要求
1.一種以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法，包括以下步驟: (1)取廢皮革水洗除雜，50 60°C烘干，粉碎，制成皮革顆粒； (2)按將步驟(I)制得的皮革顆粒浸潰于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt%的H3PO4或H4P2O7中，于105°C 110°C下浸潰I 1.5h，所述皮革顆粒:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt%的H3PO4或H4P2O7的質(zhì)量比為 I:0.75 1.5 ; (3)步驟(2)浸潰過的皮革顆粒置微波爐中，在氮氣或CO2氣體保護(hù)下，于400 800W炭化活化5 ISmin后停止加熱，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產(chǎn)物； (4)取步驟(3)制得的活性炭中間產(chǎn)物，先用HCl溶液煮沸，再用80 90°C自來水或去離子水洗滌至#值為5 7，烘干或自然晾干，制得皮革活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法，其特征在于，步驟(I)中皮革顆粒的大小為0.5cmX0.5cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法，其特征在于，步驟(3)中的冷卻是在氮氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法，其特征在于，步驟(4)中HCl溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10wt% 15wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法，其特征在于，步驟(4)中烘干溫 度為105°C 110°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法，包括將粉碎后的皮革顆粒浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt%的H3PO4或H4P2O7中，于105℃～110℃下浸漬1～1.5h，皮革顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt%的H3PO4或H4P2O7的質(zhì)量比為10.75～1.5；浸漬過的皮革顆粒置微波爐中，于400～800W炭化活化5～18min，冷卻至室溫后取出先用HCl溶液煮沸，再用80～90℃自來水或去離子水洗滌至pH值為5～7，烘干或自然晾干，制得皮革活性炭。本發(fā)明以廢皮革為原料制備活性炭，擴(kuò)大了生產(chǎn)活性炭原材料的來源，并可以降低生產(chǎn)活性炭的成本，原料簡單易得，實現(xiàn)資源重復(fù)再利用，制備速度快、工藝簡單，制備的活性炭吸附效果好，性能優(yōu)良，能有效的吸附有害物，為廢皮革的再利用增加了新途徑。
文檔編號C01B31/12GK103145126SQ201310112170
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月30日
發(fā)明者岳欽艷, 孔嬌嬌, 高寶玉, 黃理輝 申請人:山東大學(xué)