專利名稱：一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝及其設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于鋰離子電池正極材料生產(chǎn)技術領域，具體涉及一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝及其設備。
背景技術：
磷酸鐵鋰是引發(fā)鋰電行業(yè)革命的一種新興材料，磷酸鐵鋰電池由于其自身的優(yōu)勢被廣泛應用于混合動力汽車、電動汽車、電動工具、電動自行車、電動助力車、發(fā)電儲能裝置等各個領域。混合動力汽車(HEV)是未來數(shù)年內新能源汽車的主要發(fā)展方向，隨著混合動力汽車產(chǎn)量的不斷增加，混合動力汽車占有率的提升，磷酸鐵鋰電池市場規(guī)模將快速增長。目前，磷酸鐵鋰正極材料的合成方法主要以高溫固相法為主。高溫固相法是將一定計量比原料混合均勻，然后加入溶劑將固體混合物研磨細化，在一定的溫度下干燥后，最后進行高溫燒結。高溫固相法的優(yōu)點是工藝簡單，易于工業(yè)化批量生產(chǎn)。但目前現(xiàn)有的生產(chǎn)廠家均采用非連續(xù)性的生產(chǎn)方式，工序間使用大量人工操作，一是導致產(chǎn)品批次間穩(wěn)定性不好，性能不穩(wěn)定；二是增加了生產(chǎn)成本，而且生產(chǎn)效率低下；三是物料流轉不是在密閉的條件下，粉塵污染嚴重；四是能耗大，不利于節(jié)能減排。

發(fā)明內容
針對現(xiàn)有技術中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝及其設備。

所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟:
O配料:將純度>99.5wt%的鋰源化合物、純度>97wt %的鐵源化合物、純度彡99.0wt%的磷源化合物、純度> 99.5wt%的碳源化合物及純度> 99.5wt%摻雜金屬元素M的化合物，經(jīng)稱重配料儀自動計量后，按照元素摩爾比為鋰:鐵:磷:M:碳=1.(Tl.1:1: :ο.οΓο.1:0.r1.0的比例自動加入到分散罐中，再將溶劑從溶劑管道加入分散罐中形成前驅體漿料，固含量為l(T60wt% ；
2)研磨:將步驟I)中的前驅體漿料轉入研磨分散設備中進行研磨，得到粒徑<500nm的前驅體漿料；
3)干燥:將步驟2)中研磨好的前驅體漿料輸送至干燥塔內干燥，設定干燥塔進口溫度為180 260°C，出口溫度為90 150°C，干燥后得到D50為5 30 μ m的前驅體顆粒，干燥過程中溶劑蒸氣冷卻回收；
4)焙燒:將步驟3)中所得的前驅體顆粒送至煅燒爐中進行煅燒，前驅體顆粒進入煅燒爐后，自動完成預熱、保溫、冷卻三個過程，所述的煅燒爐預熱段的溫度為20(T30(TC，保溫段的溫度為50(T80(TC，冷卻段的溫度為30(T50(TC，煅燒過程中煅燒爐由氮氣保護，氮氣流速為5 30m3/h，爐膛內壓力保持在5 30Pa，煅燒總時間為4 20小時；
5)粉碎:將步驟4)中所得的焙燒產(chǎn)品送至粉碎室內進行粉碎，保持氣壓為
0.75 0.8MPa，所述的粉碎后的產(chǎn)品粒度D50在3.0 5.0 μ m之間; 6)包裝:將步驟5)所得的產(chǎn)品進行干燥除濕后，再經(jīng)真空包裝機進行真空包裝，最后進行檢驗入庫，所述的包裝車間濕度< 30%。所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中所述的鋰源化合物為氧化鋰、碳酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、甲酸鋰中的一種或幾種；鐵源化合物為硝酸鐵、三氧化二鐵、氫氧化鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵、醋酸鐵中的一種或幾種；磷源化合物為正磷酸、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸鐵中的一種或幾種；碳源化合物為葡萄糖、糊精、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇等中的一種或幾種；摻雜元素M的化合物為二氧化鈦、五氧化二鈮、氫氧化鈮、硝酸鈮、醋酸銅、氫氧化銅、硝酸銅、氧化鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂、五氧化二釩、草酸錳、硝酸錳、硝酸鋯、二氧化鋯、氧化鋁、硝酸鋁等中的一種或幾種。所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中所述的溶劑為乙醇、丙酮、去離子水中的一種或幾種混合物。所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟2)中所述的研磨分散設備包括3個依次通過控制閥相連的粗研磨機、細研磨機和超細研磨機，研磨至粒度為5(T500nm ;控制各研磨機轉速均為500 2000轉，研磨介質球直徑為0.3 5mm，研磨總時間為2 20小時。所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟3)中所述的干燥方式為壓力式噴霧干燥、離心式噴霧干燥、氣流式噴霧干燥中的一種。所述的一種磷酸鐵鋰全自動生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于包括通過輸送器連接的原料倉和混合料倉，混合料倉依次與分散罐、研磨分散設備、干燥塔、旋風分離器、前驅體料倉、煅燒爐、成品料倉、粉碎室、分級機、除塵器、干燥混合機及真空包裝機連接，所述的混合料倉上配合設置稱重配料儀，設置在干燥塔頂部的加熱器與旋風分離器頂部的冷凝器相連接，煅燒爐兩端分別通過螺旋進料器及螺旋出料器與前驅體料倉和成品料倉連接，煅燒爐頂部設置出氣口，所述的設備上還配合設置PLC控制柜。所述的一種磷酸鐵鋰全自動生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的研磨分散設備包括依次通過控制閥連接的分散桶1、分散桶I1、分散桶III，所述的分散桶1、分散桶I1、分散桶III內均裝有攪拌器和乳化機，所述的分散桶I與粗磨機、隔膜泵連接；分散桶II與細磨機、隔膜泵連接；分散桶III與超細磨機、隔膜泵連接。所述的一種磷酸鐵鋰全自動生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的粗磨機、細磨機與超細磨機分別與冷卻水相連。所述的一種磷酸鐵鋰全自動生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的分散桶1、分散桶I1、分散桶III上均與真空調節(jié)閥和惰性保護氣調節(jié)閥連接，分散桶1、分散桶I1、分散桶III底部分別設置在線粒度檢測儀。通過采用上述技術，與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果如下:
1)本發(fā)明整個生產(chǎn)工藝過程由PLC控制柜控制，為全自動連續(xù)生產(chǎn)工藝，避免了人工操作，大大提高了產(chǎn)品的一致性與穩(wěn)定性，提高了產(chǎn)品的質量及工作效率；
2)本發(fā)明的設備為全封閉式結構，各物料在各個設備之間的傳輸均在密閉條件下完成，且采取惰性氣氛保護，有效防止了外界如粉塵等的污染、降低了整個過程中物料的損失及變質，提聞了廣品的質量；
3)本發(fā)明通過使用全自動生產(chǎn)設備，得到低能耗、高產(chǎn)能且連續(xù)化磷酸鐵鋰的生產(chǎn)方法，提高了設備的生產(chǎn)產(chǎn)能，減少了生產(chǎn)成本，適于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明的工藝設備流程 圖2為本發(fā)明的研磨分散設備結構示意圖。圖中:1-原料倉，2-輸送器，3-稱重配料儀，4-混合料倉，5-控制閥，6_分散罐，7-研磨分散設備，701-分散桶I，702-分散桶II，703-分散桶III，704-粗磨機，705-細磨機，706-超細磨機，707-隔膜泵，708-攪拌器，709-乳化機，710-冷卻水，711-真空調節(jié)閥，712-惰性保護氣調節(jié)閥，713-在線粒度檢測儀，714-控制閥，8-連接閥，9-干燥塔，10-旋風分離器，11-冷凝器，12-加熱器，13-前驅體料倉，14-螺旋進料器，15-煅燒爐，16- 口氣口，17-螺旋出料器，18-成品 料倉，19-粉碎室，20-分級機，21-除塵器，23-干燥混合機，24-真空包裝機，25-溶劑管道，26-惰性保護氣管，27-真空管，28-PLC控制柜。
具體實施例方式以下結合說明書附圖及實施例對本發(fā)明作進一步的描述:
如圖1-2所示，一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
1)配料:將5個分別裝有純度>99.5wt%的鋰源化合物、純度> 97wt%的鐵源化合物、純度彡99.0wt%的磷源化合物、純度彡99.5wt %的碳源化合物及純度彡99.5wt%摻雜元素M化合物的原料倉I中取出原料，經(jīng)稱重配料儀3自動計量后，按照元素摩爾比為鋰:鐵:磷:m:碳=1.(T1. :ι:ι:ο.οΓο.1:0.r1.0的比例自動加入混合料倉4中混合均勻，再加到分散罐6中，再將溶劑從溶劑管道25加入分散罐6中形成前驅體漿料，該漿料中固含量為l(T60wt% ;所述的鋰源化合物為氧化鋰、碳酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、甲酸鋰中的一種或幾種；鐵源化合物為硝酸鐵、三氧化二鐵、氫氧化鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵、醋酸鐵中的一種或幾種；磷源化合物為正磷酸、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸鐵中的一種或幾種；碳源化合物為葡萄糖、糊精、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇等中的一種或幾種；摻雜元素M的化合物為二氧化鈦、五氧化二鈮、氫氧化鈮、硝酸鈮、醋酸銅、氫氧化銅、硝酸銅、氧化鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂、五氧化二釩、草酸錳、硝酸錳、硝酸鋯、二氧化鋯、氧化鋁、硝酸鋁等中的一種或幾種；
2)研磨:將步驟I)中的前驅體漿料轉入研磨分散設備7中分別進行粗磨、細磨和超細磨，得到粒徑<500nm的前驅體衆(zhòng)料；
研磨分散具體過程為:前驅體漿料分進入分散桶I 701內，在攪拌器708和乳化機709的作用下，由粗磨機704研磨，磨至粒度為1.5 μ m以下，再由控制閥714送至分散桶II 702中，由細磨機705再次研磨至粒度為0.8^1.0ym,再送至分散桶III 703，由超細磨機706研磨至粒徑〈500 nm的前驅體漿料，上述的研磨粒度由設置在分散桶底部的在線粒度檢測儀713檢測，達到設置的粒度時，由PLC控制柜28控制停止研磨。在研磨過程中，所述的粗磨機704、細磨機705與超細磨機706分別與冷卻水710相連，通過冷卻水給每個球磨機降溫；每個分散桶均與真空調節(jié)閥711和惰性保護氣調節(jié)閥712連接，使研磨系統(tǒng)內保持真空，輸料過程通過惰性保護氣保護，粗磨、細磨、超細磨過程中，每個球磨機和分散桶通過隔膜泵707形成閉路循環(huán)系統(tǒng)；3)干燥:將步驟2)中研磨好的前驅體漿料通過連接閥8輸送至干燥塔9內干燥，設定干燥塔進口溫度為180 260°C，出口溫度為90 150°C，干燥后得到D50為5 30 μ m的前驅體顆粒，干燥過程中溶劑蒸氣通過加熱器12加熱，蒸汽至冷凝器11冷卻后回收；
4)焙燒:將步驟3)中所得的前驅體顆粒由旋風分離器10分離后進入前驅體料倉13儲存，由螺旋進料器14送至煅燒爐15中進行煅燒，前驅體顆粒進入煅燒爐15后，自動完成預熱、保溫、降溫三個過程，所述的煅燒爐預熱段的溫度為20(T30(TC，保溫段的溫度為50(T80(TC，冷卻段的溫度為30(T50(TC，煅燒過程中煅燒爐由氮氣保護，氮氣流速為5 30m3/h，爐膛內壓力保持在5 30Pa，煅燒總時間為4 20小時；
5)粉碎:將步驟4)中所得的產(chǎn)品經(jīng)螺旋出料器17送到成品料倉18中，再送至粉碎室19內進行粉碎，保持氣壓為0.75、.8MPa，所述的粉碎后的產(chǎn)品粒度D50在3.(Γ5.0ymi間；
6)包裝:將步驟5)所得的產(chǎn)品經(jīng)過分級機20分級、由引風機22作用下除塵器21除塵，再經(jīng)干燥混合機23進行·干燥除濕后，經(jīng)真空包裝機24進行真空包裝，最后進行檢驗入庫，所述的包裝車間濕度< 30%。如圖1-2所示，一種磷酸鐵鋰全自動生產(chǎn)工藝所用的設備，包括通過輸送器2連接的原料倉I和混合料倉4，混合料倉4依次與分散罐6、研磨分散設備7、干燥塔9、旋風分離器10、前驅體料倉13、煅燒爐15、成品料倉18、粉碎室19、分級機20、除塵器21、干燥混合機23及真空包裝機24連接，所述的混合料倉4上配合設置稱重配料儀3，設置在干燥塔9頂部的加熱器12與旋風分離器10頂部的冷凝器11相連接，煅燒爐15兩端分別通過螺旋進料器14及螺旋出料器17與前驅體料倉13和成品料倉18連接，煅燒爐15頂部設置出氣口16，所述的設備上還配合設置PLC控制柜28 ;所述的研磨分散設備7包括依次通過控制閥714連接的分散桶I 701、分散桶II 702、分散桶III 703，所述的分散桶I 701、分散桶II 702、分散桶III 703內均裝有攪拌器708和乳化機709，所述的分散桶I 701與粗磨機704、隔膜泵707連接；分散桶II 702與細磨機705、隔膜泵707連接；分散桶III 703與超細磨機706、隔膜泵707連接，所述的粗磨機704、細磨機705與超細磨機706分別與冷卻水710相連，所述的分散桶I 701、分散桶II 702、分散桶III 703上均與真空調節(jié)閥711和惰性保護氣調節(jié)閥712連接，分散桶I 701、分散桶II 702、分散桶III703底部分別設置在線粒度檢測儀713。實施例1:將碳酸鋰(純度99.6 wt %)、草酸亞鐵(純度99.5 wt %)、磷酸二氫銨(純度99.2 wt %)、葡萄糖(純度99.6 wt %)、二氧化鈦(純度99.9 wt %)加入原料倉，經(jīng)輸送器送至稱重配料儀，按照碳酸鋰236kg、草酸亞鐵1163kg、磷酸二氫銨724kg、葡萄糖108kg、二氧化鈦IOkg分別進行自動計量后加入混合料倉，然后打開控制閥經(jīng)真空輸送至充滿保護性氮氣的分散罐，接通去離子水控制閥，加入2739L去離子水，開動攪拌與乳化機，使?jié){料充分混合均勻；然后經(jīng)過真空吸入第一分散桶，開動攪拌器與乳化機，接通粗磨機和隔膜泵電源，控制球磨機轉速為800轉，在氮氣保護下循環(huán)研磨6h ;經(jīng)在線粒度檢測漿料粒度D50約為1.(Γ2.0μ m時，啟動控制閥，經(jīng)真空吸入第二分散桶，同樣開動攪拌與乳化，接通細磨機和隔膜泵電源，控制轉速為800轉，在氮氣保護下循環(huán)研磨8h ;經(jīng)在線粒度檢測漿料粒度D50約為0.5 1.0ym時，然后啟動控制閥，經(jīng)真空吸入第三分散桶，同樣開動攪拌與乳化，接通超細磨機和隔膜泵電源，控制轉速為800轉，在氮氣保護下循環(huán)研磨8h;經(jīng)在線粒度檢測漿料粒度D50約為0.Γ0.3 μ m時，開通封閉式噴霧干燥的真空系統(tǒng)排氣，然后接通氮氣，啟動加熱系統(tǒng)，待進風溫度升至240°C，出口溫度為120°C時，啟動隔膜泵，控制進料速度為80L/h,將研磨所得的漿料進行噴霧干燥，獲得球形微米級前驅體顆粒粉末，干燥后的水蒸氣經(jīng)冷凝器冷卻后回收利用，而氮氣經(jīng)換熱后與新的氮氣混合，通過加熱器加熱后進入干燥塔內，循環(huán)利用；噴霧干燥后的前驅體粉末經(jīng)過粒度和碳硫分析合格后，經(jīng)螺桿進料器送至煅燒爐內，啟動真空系統(tǒng)和氮氣保護系統(tǒng)，控制氮氣流量為15m3/h，分別設定預熱段溫度為300°C，時間為3h，保溫段溫度為660°C，時間為10h，冷卻段溫度為300°C，時間為3h，整個煅燒過程在氮氣保護下連續(xù)動態(tài)完成；取樣分析產(chǎn)品的粒度及碳硫含量，經(jīng)檢驗合格后開啟真空將成品吸入粉碎室，打開引風機和除塵器，保持氣壓為0.75MPa，控制進料速度為80kg/h,粉碎后的產(chǎn)品再經(jīng)過分級機進行分級進入成品料倉，取樣分析粒度及碳硫含量，后經(jīng)真空吸入真空干燥除濕機在溫度為80°C條件下進行干燥除濕，然后取樣分析水含量，經(jīng)檢驗合格后進行連續(xù)自動化真空包裝入庫。上述實施例中，碳酸鋰用氧化鋰、碳酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、甲酸鋰中的一種或幾種混合物代替；草酸亞鐵用硝酸鐵、三氧化二鐵、氫氧化鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵、醋酸鐵中的一種或幾種代替；磷酸二氫銨用正磷酸、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸鐵中的一種或幾種代替；葡萄糖用葡萄糖、糊精、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇等中的一種或幾種代替；二氧化鈦用二氧化鈦、五氧化二鈮、氫氧化鈮、硝酸鈮、醋酸銅、氫氧化銅、硝酸銅、氧化鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂、五氧化二釩、草酸錳、硝酸錳、硝酸鋯、二氧化鋯、氧化鋁、硝酸鋁等中的一種或幾種代替，均能取得同樣的實驗效果。實施例2:將碳酸鋰(純 度99.6wt %)、氧化鐵(純度97.0wt %)、磷酸二氫銨(純度99.0wt %)、葡萄糖(純度99.7wt %)、氧化鎂(純度99.5wt %)加入原料倉，經(jīng)輸送器送至稱重配料儀，按照碳酸鋰236kg、氧化鐵506kg、磷酸二氫銨724kg、葡萄糖108kg、氧化鎂12.6kg分別進行自動計量后加入混合料倉，然后打開控制閥經(jīng)真空輸送至分散罐，接通去離子水控制閥，加入2739L去離子水，開動攪拌與乳化機，使?jié){料充分混合均勻；然后經(jīng)過真空吸入第一分散桶，開動攪拌器與乳化機，接通粗磨機和隔膜泵電源，控制球磨機轉速為800轉，循環(huán)研磨6h ;經(jīng)在線粒度檢測漿料粒度D50約為1.(Γ2.0ym時，啟動控制閥，經(jīng)真空吸入第二分散桶，同樣開動攪拌與乳化，接通細磨機和隔膜泵電源，控制轉速為800轉，循環(huán)研磨8h ;經(jīng)在線粒度檢測漿料粒度D50約為0.5 1.0ym時，然后啟動控制閥，經(jīng)真空吸入第三分散桶，同樣開動攪拌與乳化，接通超細磨機和隔膜泵電源，控制轉速為800轉，循環(huán)研磨8h ;經(jīng)在線粒度檢測漿料粒度D50約為0.Γ0.3 μ m時，開通封閉式噴霧干燥加熱系統(tǒng)，待進風溫度升至240°C，出口溫度為120°C時，啟動隔膜泵，控制進料速度為80L/h，將研磨所得的漿料進行噴霧干燥，獲得球形微米級前驅體顆粒粉末，干燥后的水蒸氣經(jīng)冷凝器冷卻后回收利用，而氣體經(jīng)換熱后與新的氣體混合，通過加熱器加熱后進入干燥塔內，循環(huán)利用；噴霧干燥后的前驅體粉末經(jīng)過粒度和碳硫分析合格后，經(jīng)螺桿進料器送至煅燒爐內，啟動真空系統(tǒng)和惰性保護系統(tǒng)，控制氮氣流量為15m3/h，分別設定預熱段溫度為300°C，時間為3h，保溫段溫度為760V，時間為10h，冷卻段溫度為300°C，時間為3h，整個煅燒過程在氮氣保護下連續(xù)動態(tài)完成；成品經(jīng)螺旋出料器冷卻至90°C以下送至成品料倉內，取樣分析產(chǎn)品的粒度及碳硫含量，經(jīng)檢驗合格后開啟真空將成品吸入粉碎室，打開引風機和除塵器，保持氣壓為0.75MPa，控制進料速度為80kg/h，粉碎后的產(chǎn)品再經(jīng)過分級機進行分級進入成品料倉，取樣分析粒度及碳硫含量，后經(jīng)真空吸入真空干燥除濕機在溫度為80°C條件 下進行干燥除濕，然后取樣分析水含量，經(jīng)檢驗合格后進行自動化真空包裝入庫。
權利要求
1.一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于包括如下步驟: 1)配料:將純度彡99.5wt%的鋰源化合物、純度彡97wt%的鐵源化合物、純度彡99.0wt%的磷源化合物、純度> 99.5wt%的碳源化合物及純度> 99.5wt %摻雜金屬元素M的化合物，經(jīng)稱重配料儀(3)自動計量后，按照元素摩爾比為鋰:鐵:磷:M:碳=1.(Tl.1:1:1:0.ΟΓΟ.1:0.Γ .0的比例自動加入到分散罐(6)中，再將溶劑從溶劑管道(25)加入分散罐(6)中形成前驅體漿料，固含量為1(T60 wt %； 2)研磨:將步驟I)中的前驅體漿料轉入研磨分散設備(7)中進行研磨，得到粒徑<500nm的前驅體漿料； 3)干燥:將步驟2)中研磨好的前驅體漿料輸送至干燥塔(9)內干燥，設定干燥塔進口溫度為180 260°C，出口溫度為90 150°C，干燥后得到D50為5 30 μ m的前驅體顆粒，干燥過程中溶劑蒸氣冷卻回收； 4)焙燒:將步驟3)中所得的前驅體顆粒送至煅燒爐(15)中進行煅燒，前驅體顆粒進入煅燒爐(15)后，自動完成預熱、保溫、冷卻三個過程，所述的煅燒爐預熱段的溫度為200^3000C，保溫段的溫度為50(T800°C，冷卻段的溫度為30(T500°C，煅燒過程中煅燒爐由氮氣保護，氮氣流速為5 30m3/h，爐膛內壓力保持在5 30Pa，煅燒總時間為4 20小時； 5)粉碎:將步驟4)中所得的焙燒產(chǎn)品送至粉碎室(19)內進行粉碎，保持氣壓為0.75 0.8MPa，所述的粉碎后的產(chǎn)品粒度D50在3.0 5.0 μ m之間; 6)包裝:將步驟5)所得的產(chǎn)品進行干燥除濕后，再經(jīng)真空包裝機(24)進行真空包裝，最后進行檢驗入庫，所述的包裝車間濕度< 30%。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中所述的鋰源化合物為氧化鋰、碳酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、甲酸鋰中的一種或幾種；鐵源化合物為硝酸鐵、三氧化二鐵、氫氧化鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵、醋酸鐵中的一種或幾種；磷源化合 物為正磷酸、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸鐵中的一種或幾種；碳源化合物為葡萄糖、糊精、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇等中的一種或幾種；摻雜元素M的化合物為二氧化鈦、五氧化二鈮、氫氧化鈮、硝酸鈮、醋酸銅、氫氧化銅、硝酸銅、氧化鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂、五氧化二釩、草酸錳、硝酸錳、硝酸鋯、二氧化鋯、氧化鋁、硝酸鋁等中的一種或幾種。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟I)中所述的溶劑為乙醇、丙酮、去離子水中的一種或幾種混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟2)中所述的研磨分散設備(7)包括3個依次通過控制閥相連的粗研磨機(704)、細研磨機(705)和超細研磨機(706)，研磨至粒度為5(T500nm ;控制各研磨機轉速均為50(Γ2000轉，研磨介質球直徑為0.3飛mm，研磨總時間為2 20小時。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟3)中所述的干燥方式為壓力式噴霧干燥、離心式噴霧干燥、氣流式噴霧干燥中的一種。
6.一種磷酸鐵鋰全自動生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于包括通過輸送器(2)連接的原料倉(I)和混合料倉(4)，混合料倉(4)依次與分散罐(6 )、研磨分散設備(7 )、干燥塔(9)、旋風分離器(10)、前驅體料倉(13)、煅燒爐(15)、成品料倉(18)、粉碎室(19)、分級機(20)、除塵器(21)、干燥混合機(23)及真空包裝機(24)連接，所述的混合料倉(4)上配合設置稱重配料儀(3)，設置在干燥塔(9)頂部的加熱器(12)與旋風分離器(10)頂部的冷凝器(11)相連接，煅燒爐(15)兩端分別通過螺旋進料器(14)及螺旋出料器(17)與前驅體料倉(13)和成品料倉(18)連接，煅燒爐(15)頂部設置出氣口(16)，所述的設備上還配合設置PLC控制柜(28)。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種磷酸鐵鋰全自動生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的研磨分散設備(7)包括依次通過控制閥(714)連接的分散桶I (701)、分散桶II (702)、分散桶111(703)，所述的分散桶I (701)、分散桶II (702)、分散桶111(703)內均裝有攪拌器(708)和乳化機(709)，所述的分散桶I (701)與粗磨機(704)、隔膜泵(707)連接；分散桶II(702 )與細磨機(705 )、隔膜泵(707 )連接；分散桶III (703 )與超細磨機(706 )、隔膜泵(707 )連接。
8.根據(jù)權利要求7所述的一種磷酸鐵鋰全自動生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的粗磨機(704)、細磨機(705)與超細磨機(706)分別與冷卻水(710)相連。
9.根據(jù)權利要求7所述的一種磷酸 鐵鋰全自動生產(chǎn)工藝所用的設備，其特征在于所述的分散桶I (701)、分散桶II (702)、分散桶111(703)上均與真空調節(jié)閥(711)和惰性保護氣調節(jié)閥(712)連接，分散桶I (701)、分散桶II (702)、分散桶111(703)底部分別設置在線粒度檢測儀(713)。
全文摘要
一種磷酸鐵鋰的全自動生產(chǎn)工藝及其設備，屬于鋰離子電池正極材料生產(chǎn)技術領域。該全自動生產(chǎn)工藝包括如下步驟配料、研磨、干燥、焙燒、粉碎及包裝等過程，該工藝在全自動生產(chǎn)工藝設備中進行。本發(fā)明整個生產(chǎn)工藝過程由PLC控制柜控制，為全自動連續(xù)生產(chǎn)工藝，避免了人工操作，大大提高了產(chǎn)品的一致性與穩(wěn)定性，提高了產(chǎn)品的質量及工作效率；并且通過采用全封閉式設備，各物料在各個設備之間的傳輸均在密閉條件下完成，且采取惰性氣氛保護，有效防止了外界如粉塵等的污染、降低了整個過程中物料的損失及變質，提高了產(chǎn)品的質量；該生產(chǎn)方法低能耗、高產(chǎn)能且連續(xù)化，減少了生產(chǎn)成本，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B25/45GK103151525SQ20131009176
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月21日 優(yōu)先權日2013年3月21日
發(fā)明者趙杰, 李正斌 申請人:浙江美思鋰電科技有限公司