專利名稱：一種SiC/SiO₂納米線增強體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SiC/Si02納米材料合成方法，具體是一種用于大規(guī)模、高產(chǎn)率合成SiC/Si02納米材料的方法。
背景技術(shù)：
與傳統(tǒng)的金屬材料相比，以陶瓷纖維或納米線增強的金屬基復(fù)合材料具有許多優(yōu)良性能，如高比強度、高比剛度、重量輕以及低的或接近于零的熱膨脹系數(shù)和良好的耐蝕性等。在碳化硅、氧化鋁和硼酸鹽體系等眾多增強體中，β-SiC增強的金屬基復(fù)合材料被普遍認為具有最好的綜合性能，在國家空天技術(shù)、電子通訊和交通運輸?shù)阮I(lǐng)域有著廣闊的需求。但是目前金屬基復(fù)合材料存在一個普遍的問題是增強體與金屬的界面浸潤性差，結(jié)合強度低，這在很大程度上影響了最終材料的力學(xué)性能。采用對陶瓷纖維或納米線表面進行SiO2包覆可以改善界面特征和優(yōu)化界面結(jié)構(gòu)，是當前主要采用的途徑之一。現(xiàn)有對于 β-SiC表面的SiO2包覆主要是溶膠凝膠法，但是這種方法存在如下問題1、對溶液酸堿度、反應(yīng)時間和溫度等諸多條件有著苛刻的要求，合成方法復(fù)雜；2、每次可加工生產(chǎn)的量較少，產(chǎn)率較低；3、反應(yīng)隨機性大，材料性能因不同反應(yīng)批次迥異。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有SiC/Si02納米材料的合成方法復(fù)雜，產(chǎn)率低和反應(yīng)隨機性大的問題，而提供一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法。本發(fā)明SiC/Si02納米線增強體的合成方法是通過下列步驟實現(xiàn)一、按摩爾百分比將5% 40%的硅粉、5% 40%的SiO2和45% 85%的碳納米管粉體均勻混合，得到混合粉體；二、將步驟一得到的混合粉體放于管式爐或燒結(jié)爐中，在氬氣氛中，升溫至110(Γ1500 的溫度并保溫I 8h，得到燒結(jié)混合粉體；三、將步驟二得到的燒結(jié)混合粉體置于加熱設(shè)備中，在溫度為30(T800°C的條件下保溫2 IOh去碳，得到SiC/Si02納米線增強體；其中步驟一所述的硅粉細度為100 300目，SiO2粉體的粒徑小于80nm，碳納米管的直徑為2(T40nm，長度為5 15 μ m。步驟一中所述的459Γ85%的碳納米管粉體，是以碳納米管粉體中碳的摩爾數(shù)計。本發(fā)明SiC/Si02納米線增強體的合成方法包含以下有益效果1、采用本發(fā)明的合成方法得到的SiC/Si02納米線增強體的直徑為2(T40nm，長度為微米級，本發(fā)明的合成方法是用固相法通過碳納米管作為模板劑，使SiO2殼層在SiC納米線表面原位生長，得到的產(chǎn)品SiC/Si02納米線增強體重現(xiàn)性高、可控性好。2、本發(fā)明的合成方法是用管式爐在氬氣氣氛下以1100 1500°C的溫度合成，燒結(jié)溫度較低，燒結(jié)過程直接與大氣相通，壓強與大氣壓相同，而且原料碳納米管無需經(jīng)過任何前期處理，操作簡便，對設(shè)備要求低。
3、本發(fā)明的合成方法從原料到產(chǎn)品的制備過程，對環(huán)境污染小，原料利用率高，產(chǎn)率可達80%以上，利于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)，本發(fā)明主要應(yīng)用于金屬基復(fù)合材料增強體SiC/Si02納米材料的合成。


圖1是具體實施方式
八得到的SiC/Si02納米線增強體的XRD圖；圖2是具體實施方式
八得到的SiC/Si02納米線增強體的TEM圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式SiC/Si02納米線增強體的合成方法按下列步驟實施一、按摩爾百分比將5% 40%的硅粉、5% 40%的SiO2和45% 85%的碳納米管粉體均 勻混合，得到混合粉體；二、將步驟一得到的混合粉體放于管式爐或燒結(jié)爐中，在氬氣氛中，升溫至110(Γ1500 的溫度并保溫I 8h，得到燒結(jié)混合粉體；三、將步驟二得到的燒結(jié)混合粉體置于加熱設(shè)備中，在溫度為30(T800°C的條件下保溫2 IOh去碳，得到SiC/Si02納米線增強體；其中步驟一所述的硅粉細度為100 300目，SiO2粉體的粒徑小于80nm，碳納米管的直徑為2(T40nm，長度為5 15 μ m。本實施方式所用的原料硅粉、SiO2粉體和碳納米管均為市售產(chǎn)品，燒結(jié)所用原料硅粉、SiO2和碳納米管粉體的摩爾百分比之和為100%。步驟三在溫度為30(T800°C的條件下保溫是在空氣氛下燒結(jié)，得到的SiC/Si02納米線增強體的直徑為2(T40nm，長度為微米級。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一按摩爾百分比將15°/Γ20%的硅粉、15°/Γ20%的SiO2和60°/Γ70%的碳納米管粉體均勻混合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一按摩爾百分比將17%的硅粉、17%的SiO2和66%的碳納米管粉體均勻混合。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二在氬氣氛中，升溫至110(Tl500°C的溫度并保溫I 8h,升溫方式按如下方式控制用40 150min的時間將溫度從20°C升至500°C，再用20 IOOmin的時間將溫度從500°C升至800°C，再用20 90min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最后用70 300min將溫度從1000°C升至1500°C。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二在IS氣氛中，升溫至110(Γ1500 的溫度并保溫I 8h，升溫方式按如下方式控制用50min的時間將溫度從20°C升至500°C，再用30min的時間將溫度從500°C升至800°C，再用40min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最后用80min將溫度從1000°C升至1500°C。其它步驟及
參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二在IS氣氛中，升溫至1400°C的溫度并保溫3h。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟三中的加熱設(shè)備為馬弗爐。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式本實施方式SiC/Si02納米線增強體的合成方法按下列步驟實施一、將O. 28g的硅粉、O. 6g的SiO2和O. 48g的碳納米管粉體均勻混合，得到混合粉體；二、將步驟一得到的混合粉體放于管式爐中，在氬氣氛中，升溫至1400°C的溫度并保溫2h，得到燒結(jié)混合粉體；
三、將步驟二得到的燒結(jié)混合粉體置于馬弗爐中，在溫度為700°C的條件下保溫Sh去碳，得到SiC/Si02納米線增強體；其中步驟一所述的硅粉細度為200目，SiO2粉體的粒徑為60nm，碳納米管的直徑為20 40nm,長度為5 15 μ m。其中步驟二在氬氣氛中，升溫至1400°C的溫度并保溫2h，升溫方式按如下方式控制用IOOmin的時間將溫度從20°C升至500°C，再用30min的時間將溫度從500°C升至8000C，再用40min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最后用140min將溫度從1000°C升至 1400。。。本實施方式硅粉的摩爾百分比為16. 67%，SiO2的摩爾百分比為16. 67%，碳納米管的摩爾百分比為66. 66%，步驟三在溫度為700°C的條件下保溫8h去碳是在空氣氛下燒結(jié)，得到的SiC/Si02納米線增強體的直徑為2(T40nm，長度為微米級，本實施方式SiC/Si02納米線增強體的產(chǎn)率為82%。本實施方式得到的SiC/Si02納米線增強體的XRD圖如圖1所示，從圖中可以清晰看出β -SiC的衍射峰和SiO2的衍射峰。本實施方式得到的SiC/Si02納米線增強體的TEM圖如圖2所示，從圖中可知SiC/SiO2納米線增強體的直徑為2(T40nm，長度為微米級。
權(quán)利要求
1.一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特征在于SiC/Si02納米線增強體的合成方法按下列步驟實現(xiàn)一、按摩爾百分比將5°/Γ40%的硅粉、5°/Γ40%的SiO2和45% 85%的碳納米管粉體均勻混合，得到混合粉體；二、將步驟一得到的混合粉體放于管式爐或燒結(jié)爐中，在氬氣氛中，升溫至 110(Γ1500 的溫度并保溫I 8h，得到燒結(jié)混合粉體；三、將步驟二得到的燒結(jié)混合粉體置于加熱設(shè)備中，在溫度為30(T800°C的條件下保溫 2 IOh去碳，得到SiC/Si02納米線增強體；其中步驟一所述的硅粉細度為100 300目，SiO2粉體的粒徑小于80nm，碳納米管的直徑為2(T40nm，長度為5 15 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特征在于步驟一按摩爾百分比將15% 20%的硅粉、15% 20%的SiO2和60% 70%的碳納米管粉體均勻混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特征在于步驟一按摩爾百分比將17%的硅粉、17%的SiO2和66%的碳納米管粉體均勻混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特征在于步驟二在氬氣氛中以110(T150(TC的溫度保溫I 8h，升溫方式按如下方式控制用 40 150min的時間將溫度從20°C升至500°C，再用20 IOOmin的時間將溫度從500°C升至800°C，再用20 90min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最后用70 300min將溫度從 1000°C 升至 1500°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特征在于步驟二在氬氣氛中以110(T150(TC的溫度保溫I 8h，升溫方式按如下方式控制用 50min的時間將溫度從20°C升至500°C，再用30min的時間將溫度從500°C升至800°C，再用40min的時間將溫度從800°C升至1000°C，最后用80min將溫度從1000°C升至1500°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特征在于步驟二在氬氣氛中，升溫至1400°C的溫度并保溫3h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種SiC/Si02納米線增強體的合成方法，其特征在于步驟三中的加熱設(shè)備為馬弗爐。
全文摘要
一種SiC/SiO2納米線增強體的合成方法，它涉及一種SiC/SiO2納米材料的合成方法。它要解決現(xiàn)有SiC/SiO2納米材料的合成方法復(fù)雜，產(chǎn)率低和反應(yīng)隨機性大的問題。合成方法一、按摩爾百分比將硅粉、SiO2和碳納米管粉體混合，得到混合粉體；二、將混合粉體放于管式爐或燒結(jié)爐中，在氬氣氛中以1100~1500℃的溫度燒結(jié)混合粉體；三、混合粉體再置于加熱設(shè)備中燒結(jié)，保溫去碳后得到SiC/SiO2納米線增強體。本發(fā)明的合成方法工藝簡單，產(chǎn)品重現(xiàn)性高、可控性好，產(chǎn)率可達80%以上。本發(fā)明主要應(yīng)用于金屬基復(fù)合材料增強體SiC/SiO2納米材料的合成。
文檔編號C01B31/36GK103011166SQ20121057894
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者王志江, 矯金福, 徐用軍, 姜兆華 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)