專利名稱：一種梭形CeO₂ 微晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種梭形CeO2微晶的制備方法。
背景技術(shù)：
CeO2是最為常見的ー種稀土氧化物氧化物，因其獨(dú)特的螢石型結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的氧化還原性能，被廣泛應(yīng)用于三效催化劑、水煤氣轉(zhuǎn)化、氣敏傳感器、拋光材料、儲(chǔ)氧材料、紫外吸收劑、光催化劑及固體氧化物燃料電池(SOFC)等方面。在三效催化劑中，CeO2作為載體，常干與Au、Ag、Pt、Cu等金屬的納米顆粒復(fù)合，在催化反應(yīng)進(jìn)行時(shí)向納米金屬提供活性氧，其起到的重要作用不言而喻。CeO2作為ー種非常重要的拋光材料，具有拋光ェ藝簡單，拋光速度快、用量少、產(chǎn)量大等特點(diǎn)，主要應(yīng)用于光電子、飾品、建材、磨具等行業(yè)。CeO2的光吸收閥值為420nm，不僅可以吸收紫外線，還可以吸收一部分可見光，通過改性可提高其可見光吸收范圍，進(jìn)而提高光催化效率。因Ce3+與Ce4+之間的氧化還原電勢較低，CeO2中存在Ce3VCe4+氧化還原循環(huán)，在光催化反應(yīng)進(jìn)行·的同時(shí)還存在著光激發(fā)的催化氧化反應(yīng)，故而，CeO2具備了其他單一光催化反應(yīng)所不具備的優(yōu)良特點(diǎn)。同時(shí)，在這些催化反應(yīng)中，催化活性還依賴于材料的形貌和尺寸。此外，CeO2性能穩(wěn)定，價(jià)格便宜，毒性小，性能優(yōu)良，近年來越來越受到研究者們的關(guān)注，特別是在CeO2及其復(fù)合材料納米材料的制備方面做出了許多努力。邱克輝等以硝酸鈰、檸檬酸和偏釩酸銨為原料，采用溶膠-凝膠(sol-gel)法制備了V5+離子摻雜納米CeO2粉體[邱克輝，張偉，李峻峰，王可嘉.V5+離子摻雜納米氧化鈰的合成與表征[J].中國稀土學(xué)報(bào)，2009. 4(27，2):209-212]。但是，溶膠-凝膠法制備的粉體團(tuán)聚較為嚴(yán)重，粒度也較大，影響了其性能。Hongfeng Li等通過水熱法制備了 Mn摻雜的CeO2 多空球[Hongfeng Li, Guanzhong Lu, Qiguang Dai, Yanqin Wang, Yun Guo, YanglongLruo.Efficient low-temperature catalytic combustion of trichloroetnylene overilower-like mesoporous Mn-doped CeO2 microspheres[J]. Applied Catalysis B:Environmental, 2011 (102) : 475-483]。但是，水熱時(shí)間長達(dá)5天，能耗較高，不利于實(shí)際應(yīng)用。CHENFeng等利用花粉為模板，通過水熱、煅燒等ェ藝合成了多空花狀CeO2粉體[CHENG Fenget al. . Biogenic synthesis and catalysis of porous CeOoho丄low microspheres[J].Journal of rare earths, 2012. 4 (30，4) : 350-354]。但是,エ藝相對復(fù)雜,特別是煅燒エ藝能耗較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種成本低，操作簡單且易于控制的梭形CeO2微晶的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)首先，將分析純的Ce(NO3)3 *6H20溶解于去離子水中制成0. OTO. 05mol/L的溶液A ；2 )其次，按 PEG6000、尿素Ce (NO3) 3 6H20 為(3 6 ): (0. 5 2 ):1 的摩爾比將 PEG6000和尿素加入溶液A中，60°C持續(xù)攪拌2h得溶液B ；
3)最后，將攪拌均勻后的溶液B移入反應(yīng)釜中，置于16(T19(TC的烘箱中反應(yīng) l(T20h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得到梭形CeO2微晶。
本發(fā)明采用水熱法以PEG6000為形貌控制劑一步合成梭形CeO2微晶，以 Ce (N03)3*6H20,PEG6000 (聚乙二醇6000)、尿素為原料，采用水熱法制備得到平均長度約為 15 μ m,形貌規(guī)則的梭形CeO2微晶。這種方法特有的優(yōu)點(diǎn)是原料相對廉價(jià)成本低、產(chǎn)率較大且工藝操作簡單。本發(fā)明可以直接應(yīng)用于摻雜及復(fù)合CeO2粉體的制備中。


圖1為實(shí)施例1制備的梭形CeO2微晶的XRD衍射圖2為實(shí)施例1制備的梭形CeO2微晶的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 :
I)首先，將分析純的Ce (NO3) 3 · 6H20溶解于去離子水中制成O. 01mol/L的溶液A ;
2)其次，按 PEG6000、尿素=Ce(NO3)3 · 6H20 為 5 1 1 的摩爾比將 PEG6000 和尿素加入溶液A中，60°C持續(xù)攪拌2h得溶液B ；
3)最后，將攪拌均勻后的溶液B移入反應(yīng)釜中，置于180°C的烘箱中反應(yīng)15h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得到梭形CeO2微晶。
將所得的梭形CeO2微晶用日本Rigaku公司生產(chǎn)D/Max_2200pc型X射線衍射儀測定，結(jié)果如圖1所示，得到結(jié)晶性較好的純相梭形CeO2微晶，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物的JCPDS卡號(hào)為 33-0394，屬于立方晶系。該樣品的微觀形貌采用HITACHI S4800型掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察，結(jié)果為圖2，從圖中可以看出所制備的梭形CeO2微晶平均長度為15 μ m。
實(shí)施例2:
I)首先，將分析純的Ce (NO3) 3 · 6H20溶解于去離子水中制成O. 02mol/L的溶液A ;
2)其次，按 PEG6000、尿素=Ce(NO3)3 · 6H20 為 4 :1. 5 :1 的摩爾比將 PEG6000 和尿素加入溶液A中，60°C持續(xù)攪拌2h得溶液B ；
3)最后，將攪拌均勻后的溶液B移入反應(yīng)釜中，置于160°C的烘箱中反應(yīng)20h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得到梭形CeO2微晶。
實(shí)施例3
1)首先，將分析純的Ce (NO3) 3 · 6H20溶解于去離子水中制成O. 04mol/L的溶液A ；
2)其次，按 PEG6000、尿素=Ce(NO3)3 · 6H20 為 6 :0. 5 :1 的摩爾比將 PEG6000 和尿素加入溶液A中，60°C持續(xù)攪拌2h得溶液B ；
3)最后，將攪拌均勻后的溶液B移入反應(yīng)釜中，置于190°C的烘箱中反應(yīng)10h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得到梭形CeO2微晶。
實(shí)施例4
I)首先，將分析純的Ce (NO3) 3 · 6H20溶解于去離子水中制成O. 05mol/L的溶液A ;
2)其次，按 PEG6000、尿素=Ce(NO3)3 · 6H20 為 3 2 1 的摩爾比將 PEG6000 和尿素加入溶液A中，60°C持續(xù)攪拌2h得溶液B ；
3)最后，將攪拌均勻后的溶液B移入反應(yīng)釜中， 置于170°C的烘箱中反應(yīng)18h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得到梭形CeO2微晶。
權(quán)利要求
1.一種梭形CeO2微晶的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)首先，將分析純的Ce(NO3) 3 ·6Η20溶解于去離子水中制成O. 01 O. 05mol/L的溶液A； 2)其次，按PEG6000、尿素Ce(N03)3*6H20為(3 6) (O. 5 2) I的摩爾比將PEG6000和尿素加入溶液A中，60°C持續(xù)攪拌2h得溶液B ； 3)最后，將攪拌均勻后的溶液B移入反應(yīng)釜中，置于160 190°C的烘箱中反應(yīng)10 20h，反應(yīng)后離心洗滌，80°C干燥得到梭形CeO2微晶。
全文摘要
一種梭形CeO2微晶的制備方法，首先，將Ce(NO3)3·6H2O溶解于去離子水中制成溶液A；其次，將PEG6000和尿素加入溶液A中，60℃持續(xù)攪拌2h得溶液B；最后，將攪拌均勻后的溶液B移入反應(yīng)釜中，置于烘箱中反應(yīng)，反應(yīng)后離心洗滌，干燥得到梭形CeO2微晶。本發(fā)明采用水熱法以PEG6000為形貌控制劑一步合成梭形CeO2微晶，以Ce(NO3)3·6H2O、PEG6000(聚乙二醇6000)、尿素為原料，采用水熱法制備得到平均長度約為15μm，形貌規(guī)則的梭形CeO2微晶。這種方法特有的優(yōu)點(diǎn)是原料相對廉價(jià)成本低、產(chǎn)率較大且工藝操作簡單。本發(fā)明可以直接應(yīng)用于摻雜及復(fù)合CeO2粉體的制備中。
文檔編號(hào)C01F17/00GK103030168SQ20121057416
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者王芬, 周長江, 李承澤 申請人:陜西科技大學(xué)