專利名稱：六氟化鎢氣體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎢的氟化物，尤其是涉及一種利用廢鎢切頭制備六氟化鎢的方法。
背景技術(shù)：
在鎢的氟化物中，六氟化鎢(WF6)是唯一穩(wěn)定并被工業(yè)化生產(chǎn)的品種。它的主要用途是在電子工業(yè)中作為金屬鎢化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝的原材料，特別是用它制成的WSi2可用作大規(guī)模集成電路(LSI)種的配線材料。通過(guò)混合金屬的CVD工藝制得鎢和錸的復(fù)合涂層，可用于X-射線的發(fā)射電極和太陽(yáng)能吸收器的制造。此外，WF6在電子行業(yè)中還主要用作半導(dǎo)體電極和導(dǎo)電漿糊原材料。WF6還有許多非電子行業(yè)方面的應(yīng)用，如通過(guò)CVD技術(shù)使鎢在鋼的表面上生成堅(jiān)硬的碳化鎢可用來(lái)改善鋼的表面性能。它還可用于制造某些鎢制部 件，如鎢管、毛細(xì)管、異型件和坩堝等。此外，WF6還被廣泛用作氟化劑、聚合催化劑及光學(xué)材料的原料等。用于微電子工業(yè)超大規(guī)模集成電路的六氟化鎢氣體要求很高的純度，一般不低于99. 999%。高純的六氟化鎢氣體一般要經(jīng)過(guò)粗品六氟化鎢合成、純化精制等多個(gè)步驟才能得到。初級(jí)合成的六氟化鎢氣體的純度好壞將直接影響高純六氟化鎢氣體的純度，特別是粗品六氟化鎢氣體中的氟化氫含量過(guò)高時(shí)，純化精制生產(chǎn)高純六氟化鎢的成本會(huì)很高。中國(guó)專利CN1281823公開一種生產(chǎn)超高純(UHP)六氟化鎢的方法，通過(guò)將一定量粗六氟化鎢引入一個(gè)蒸發(fā)過(guò)程，分離為一定量含有揮發(fā)性雜質(zhì)的六氟化鎢和一定量的非揮發(fā)性金屬雜質(zhì)；將一定量含有揮發(fā)性雜質(zhì)的六氟化鎢通過(guò)一個(gè)氣相吸附過(guò)程，分離為一定量的半粗六氟化鎢產(chǎn)品和一定量的氟化氫非揮發(fā)性殘余物；將一定量的半粗六氟化鎢產(chǎn)品通過(guò)一個(gè)采用UHP氦氣的鼓泡系統(tǒng)，分離為非揮發(fā)性的UHP六氯化鎢產(chǎn)品。中國(guó)專利CN101070189公開一種六氟化鎢氣體的制備方法，將氟氣(F2)與高純氮(N2)按I : O. 5 20比例混合通入裂解器中，預(yù)熱溫度為10 100°C，壓力為O O. 6MPa，時(shí)間為Imin 20min，后進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)有5 15Kg原料鎢(W)，反應(yīng)器中氟氣與原料鎢的反應(yīng)溫度為20 400°C，反應(yīng)時(shí)間為Imin 20min，所制備的六氟化鎢(WF6)氣體由低溫收集器液化收集，通過(guò)抽真空去除其中的氟氣、氮?dú)夂腿头悬c(diǎn)雜質(zhì)，低溫收集器中收集IOkg 50kg的WF6氣體后，停止收集并升溫將WF6氣體壓入鋼瓶保存，所述的裂解器、反應(yīng)器和低溫收集器之間通過(guò)管道相連。六氟化鎢氣體的純度可達(dá)到99. 5%以上。中國(guó)專利CN101070190公開一種六氟化鎢氣體的純化方法，首先將粗品儲(chǔ)罐內(nèi)的不純的六氟化鎢氣體通入內(nèi)部裝填有多孔球狀的氟化鈉或氟化鉀填料的吸附塔的底部，在10 80°C下除去其中的絕大部分氟化氫雜質(zhì)，再經(jīng)管道進(jìn)入精餾塔中液化，液化5kg 50kg后停止通入六氟化鎢氣體，在3 20°C下,在六氟化鎢液體的底部通入高純氦氣使液體保持沸騰，蒸發(fā)的氣體進(jìn)入精餾柱并上升，在上升的過(guò)程中逐漸冷凝回流，進(jìn)一步精餾除去雜質(zhì)，用氣相色譜分析檢測(cè)，當(dāng)塔頂排除氣體中各類沸點(diǎn)高于六氟化鎢氣體沸點(diǎn)的雜質(zhì)濃度降低到要求指標(biāo)時(shí)，停止通入高純氦氣，當(dāng)氦氣指標(biāo)達(dá)到要求后，將高純六氟化鎢氣體收集到精品儲(chǔ)罐。
中國(guó)專利CN101827788A公開一種用于純化WF6氣體的適用新設(shè)備和方法，具體提供使用含碳材料通過(guò)去除基本所有高揮發(fā)性氣體雜質(zhì)和棘手的過(guò)渡金屬雜質(zhì)從而生產(chǎn)高純WF6的設(shè)備和方法。本發(fā)明尤其適合用于從WF6氣體去除鉻和鑰雜質(zhì)。中國(guó)專利CN101723465A估開一種用于制備六氟化鶴的反應(yīng)系統(tǒng),該系統(tǒng)通過(guò)使比重為19. 25g/cm3的鎢在反應(yīng)器的整個(gè)內(nèi)部均勻分布，并使其與反應(yīng)氣體的接觸面積極大化，可以顯著減少反應(yīng)器的體積，此外還可以使反應(yīng)熱的控制變得更容易，使反應(yīng)效率得到顯著改善。本發(fā)明還提供一種使用流化床反應(yīng)器來(lái)制備六氟化鎢的方法，通過(guò)使鎢與氟化劑接觸進(jìn)行反應(yīng)來(lái)制備六氟化鎢(WF6)，該方法包括，向密閉的反應(yīng)器內(nèi)投入鎢粉末，通過(guò)向其中噴射加壓的惰性氣體來(lái)使鎢粉末流化，然后向其中連續(xù)地供給加壓了的氣態(tài)氟化劑和鎢粉末，使其在流化狀態(tài)下接觸進(jìn)行反應(yīng)。中國(guó)專利CN101428858公開一種用流化床制備高純六氟化鎢的方法及其設(shè)備，將氟氣通入預(yù)熱器中預(yù)熱至溫度為50 200°C，預(yù)熱后氣體進(jìn)入流化床反應(yīng)器中，床內(nèi)溫度 200 400°C，壓力為O. I O. 5MPa，反應(yīng)器中部連續(xù)加入計(jì)量的鎢粉，上部得到的粗品六氟化鎢進(jìn)入冷凍收集器，冷凍溫度為-35 0°C，收集器頂部抽真空去除不凝性氣體雜質(zhì)，得到的固體六氟化鎢液化后進(jìn)入精餾塔精餾去除其中的重組分雜質(zhì)，制備的六氟化鎢氣體純度可達(dá)到99. 99%以上。該工藝可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器自動(dòng)控溫，自動(dòng)給料，操作易于控制，安全可靠，反應(yīng)器內(nèi)置過(guò)濾管并配置氮?dú)夥创笛b置可避免產(chǎn)品夾帶鎢粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種利用廢鎢切頭，工藝操作安全，純度較高的六氟化鎢氣體的制備方法。本發(fā)明包括以下步驟I)將氟化氫通入電解槽中進(jìn)行電解制氟，將產(chǎn)生的低純度氟氣依次通過(guò)純化塔、第I深冷罐和第2深冷罐進(jìn)行凈化，凈化后的氟氣通入反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行反應(yīng)，生成粗品六氟化鶴，原料鶴米用廢鶴切頭；2)將步驟I)凈化后的氟氣再通入裝有廢鎢切頭的第I臥式固定床反應(yīng)器和第2臥式固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，所制備的六氟化鎢氣體依次通過(guò)初級(jí)冷凝器、中級(jí)冷凝器和高級(jí)冷凝器收集，到150kg時(shí)分別解凍流至第I儲(chǔ)罐、第2儲(chǔ)罐和第3儲(chǔ)罐進(jìn)行收集，未被冷凝或未反應(yīng)的雜質(zhì)氣體通過(guò)尾部管道排放到淋洗塔進(jìn)行堿液吸收，通過(guò)第I儲(chǔ)罐、第2儲(chǔ)罐和第3儲(chǔ)罐收集的粗品六氟化鎢進(jìn)行升溫，經(jīng)過(guò)過(guò)濾器蒸餾至精餾塔進(jìn)行精餾提純；在步驟I)中，所述廢鎢切頭的直徑可為4 10mm，長(zhǎng)度可為5 20mm，廢鎢切頭的純度在99. 9%以上,有利于制備高純六氟化鎢氣體；所述電解槽可采用額定電流為4000A的電解槽；所述純化塔的溫度可控制在100 120°C，所述純化塔再生溫度可控制在300 400°C，所述純化塔內(nèi)可裝有多孔球狀氟化鈉填料，所述多孔球狀氟化鈉填料的直徑可為5 30mm ;所述第I深冷罐的溫度可控制在-185 _175°C;所述第2深冷罐的溫度可控制在-185 -175°C ;所述凈化的要求可為氟氣的純度為99%以上，其中水的含量在Ippmv以下，氟化氫雜質(zhì)的含量要求在IOOppmv以下。在步驟2)中，所述反應(yīng)前，可對(duì)六氟化鎢生產(chǎn)系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理可包括對(duì)廢鎢切頭、對(duì)整個(gè)六氟化鎢生產(chǎn)系統(tǒng)管道設(shè)備采用經(jīng)過(guò)氮?dú)鈨?chǔ)罐出來(lái)的冷氮?dú)庠俳?jīng)加熱器加熱后出來(lái)的熱氮?dú)膺M(jìn)行吹掃干燥，吹掃完成后通過(guò)真空泵組進(jìn)行抽真空去除殘留的空氣以及水分，預(yù)處理結(jié)束后采用電加熱套對(duì)第I臥式固定床反應(yīng)器和第2臥式固定床反應(yīng)器進(jìn)行預(yù)熱以觸發(fā)氟氣與廢鎢切頭反應(yīng)；所述預(yù)熱的溫度可為150 200°C，第I臥式固定床反應(yīng)器和第2臥式固定床反應(yīng)器內(nèi)氟氣與廢鎢切頭的反應(yīng)溫度控制在250 400°C，壓力為O O. IMPa,反應(yīng)時(shí)間可為20 50h ;所述初級(jí)冷凝器的溫度可控制在_5 (TC，所述中級(jí)冷凝器的溫度可控制在-5 0°C，所述高級(jí)冷凝器的溫度可控制在-20 0°C ;所述純化塔、第I深冷罐、第2深冷罐、第I臥式固定床反應(yīng)器、第2臥式固定床反應(yīng)器、初級(jí)冷凝器、中級(jí)冷凝器、高級(jí)冷凝器、第I儲(chǔ)罐、第2儲(chǔ)罐、第3儲(chǔ)罐、氮?dú)鈨?chǔ)罐、加熱器和真空泵組之間通過(guò)管道相連；所述氟化爐內(nèi)的廢鎢切頭質(zhì)量可為200 400kg ;所述第I臥式固定床反應(yīng)器和第2臥式固定床反應(yīng)器均可采用上下三層舟皿，舟皿打孔，孔徑為4mm，孔間距為10mm，以保證廢鎢切頭反應(yīng)面積，以及氟氣的滯留時(shí)間。為了減少材質(zhì)中雜質(zhì)的帶入，整個(gè)臥式固定床反應(yīng)器均采用鎳材制成。所述初級(jí)冷凝器、中級(jí)冷凝器和高級(jí)冷凝器的材料可采用不銹鋼，或鎳，或蒙乃爾 合金，為了減少雜質(zhì)的帶入采用鎳?yán)淠?。為了減少腐蝕，所述連接深冷罐、臥式固定床反應(yīng)器和冷凝器之間的管道材質(zhì)為鎳，或蒙乃爾合金。本發(fā)明所制備的六氟化鎢氣體純度達(dá)到99. 99%以上。與現(xiàn)有的六氟化鎢氣體的制備方法相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn)為了解決傳統(tǒng)制備方法中，氟氣中含有較多的氟化氫雜質(zhì)弓I入到產(chǎn)品中，致使六氟化鎢產(chǎn)品純度難以達(dá)到高純氣體要求等問題，本發(fā)明采用對(duì)氟氣進(jìn)行凈化和深冷等方法，使純度較高的氟氣與廢鎢切頭進(jìn)行反應(yīng)，不僅安全，而且產(chǎn)品純度高。同時(shí)，為了消除生產(chǎn)系統(tǒng)中設(shè)備、管壁附著的空氣和水分對(duì)六氟化鎢純度的影響，本發(fā)明采用熱氮?dú)夂统檎婵障嘟Y(jié)合的處理方式，對(duì)所有的設(shè)備、管道進(jìn)行預(yù)處理，確保生產(chǎn)系統(tǒng)水分< lppmv.最終產(chǎn)品做到氟化氫的含量< lOOppmv，本發(fā)明所有臥式固定床反應(yīng)器、冷凝器及管道連接采用鎳材質(zhì)，最大限度減少金屬雜質(zhì)對(duì)六氟化鎢純度的影響。與傳統(tǒng)的三氟化氮為原料生產(chǎn)六氟化鎢工藝相比較，本發(fā)明存在設(shè)備簡(jiǎn)單，可控參數(shù)少，回收率高，液氮消耗量少，成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。參見圖1，將氟化氫通入電解槽中進(jìn)行電解制氟，將產(chǎn)生的低純度氟氣依次通過(guò)純化塔I、第I深冷罐41和第2深冷罐42進(jìn)行凈化，凈化后的氟氣通入反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行反應(yīng)，生成粗品TK氣化鶴，原料鶴米用廢鶴切頭；所述廢鶴切頭的直徑可為4 IOmm,長(zhǎng)度可為5 20mm，廢鎢切頭的純度在99. 9%以上，有利于制備高純六氟化鎢氣體；先將整個(gè)六氟化鎢生產(chǎn)系統(tǒng)設(shè)備、管道用丙酮進(jìn)行除油，再用超純水清洗干凈并烘干并安裝，然后將廢鎢切頭裝入第I臥式固定床反應(yīng)器41和第2臥式固定床反應(yīng)器42，廢鎢切頭400kg，廢鎢切頭的純度為99. 98%，廢鎢切頭直徑4 10mm，長(zhǎng)5 20mm打開Tl、V8、V9、V10、V15、V25，其它閥門確認(rèn)處于關(guān)閉狀態(tài)，利用真空泵組9對(duì)六氟化鎢生產(chǎn)系統(tǒng)進(jìn)行低頻率抽真空至壓力為-O. I O. 05MPa,抽完真空之后關(guān)閉閥門V15、V25，打開閥門V16、V14、V24、V6，通過(guò)氮?dú)鈨?chǔ)罐11對(duì)六氟化鎢生產(chǎn)系統(tǒng)充高純氮至平壓，然后關(guān)閉閥門V16，打開V17、V13、V14、V24、V6、V7、V8、V9、V10、V11由高純氮?dú)鈨?chǔ)罐11輸送高純氮經(jīng)過(guò)加熱器10加熱成熱氮?dú)?，流量O 5m3/h低流量對(duì)六氟化鎢生產(chǎn)系統(tǒng)通熱氮?dú)猓獨(dú)饧訜岬臏囟瓤刂圃?00 150°C，目的是徹底去除管道中殘留的空氣及水分，加熱通氮時(shí)間為12 48h。所有預(yù)處理完成之后，預(yù)熱臥式固定床反應(yīng)器41和臥式固定床反應(yīng)器42，溫度控制在150 200°C，同時(shí)關(guān)閉V2、V3、V4、V5，通液氮N2對(duì)第I深冷罐2、第2深冷罐3進(jìn)行降溫，溫度控制在-185 -1751，溫度達(dá)到之后，打開￥2、￥3、￥4，確認(rèn)2個(gè)深冷罐(第I深冷罐2和第2深冷罐3)處于平壓狀態(tài)若是負(fù)壓狀態(tài)應(yīng)補(bǔ)氮?dú)庵疗綁海偾袚Q閥門VI、V12通入氟氣F2，開始進(jìn)行反應(yīng)，整個(gè)系統(tǒng)壓力控制在O O. IMPa臥式固定床反應(yīng)器4正常反應(yīng)溫度控制在250 400°C，溫度偏高時(shí)采用風(fēng)冷進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，溫度偏低時(shí)用電加熱套進(jìn)行保溫，反應(yīng)生成的六氟化鎢通過(guò)初級(jí)冷凝器5、中級(jí)冷凝器6和高級(jí)冷凝器7進(jìn)行冷凝，溫度分別控制為-5 0°C、- 5 2°C、和-20 0°C，未能液化或反應(yīng)的雜質(zhì)氣體通過(guò)閥門Vll的尾部排空管經(jīng)過(guò)吸風(fēng)罩抽至堿液淋洗塔處理后排放。通過(guò)冷凝器冷凝液化后的六氟·化鎢解凍分別經(jīng)閥門V18 V23流至第I儲(chǔ)罐81、第2儲(chǔ)罐82、第3儲(chǔ)罐83收集，收集到的粗品六氟化鎢通過(guò)蒸餾過(guò)濾至精餾塔進(jìn)行精餾提純。在高純氮?dú)鈨?chǔ)罐11上設(shè)有第I壓力表PI，在閥門V3與V4之間設(shè)有第2壓力表P2，在閥門V4與臥式固定床反應(yīng)器42之間設(shè)有第3壓力表P3。通過(guò)此工藝制取六氟化鎢，廢鎢切頭的利用率達(dá)99%，氟氣的利用率達(dá)90%，對(duì)于粗品六氟化鎢各項(xiàng)雜質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)分析，其純度大于99. 99%，這個(gè)指標(biāo)有利于下一步的化學(xué)藥劑提純和進(jìn)一步精餾提純。
權(quán)利要求
1.六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)將氟化氫通入電解槽中進(jìn)行電解制氟，將產(chǎn)生的低純度氟氣依次通過(guò)純化塔、第I深冷罐和第2深冷罐進(jìn)行凈化，凈化后的氟氣通入反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行反應(yīng)，生成粗品六氟化鎢，原料鎢采用廢鎢切頭； 2)將步驟I)凈化后的氟氣再通入裝有廢鎢切頭的第I臥式固定床反應(yīng)器和第2臥式固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，所制備的六氟化鎢氣體依次通過(guò)初級(jí)冷凝器、中級(jí)冷凝器和高級(jí)冷凝器收集，到150kg時(shí)分別解凍流至第I儲(chǔ)罐、第2儲(chǔ)罐和第3儲(chǔ)罐進(jìn)行收集，未被冷凝或未反應(yīng)的雜質(zhì)氣體通過(guò)尾部管道排放到淋洗塔進(jìn)行堿液吸收，通過(guò)第I儲(chǔ)罐、第2儲(chǔ)罐和第3儲(chǔ)罐收集的粗品六氟化鎢進(jìn)行升溫，經(jīng)過(guò)過(guò)濾器蒸餾至精餾塔進(jìn)行精餾提純。
2.如權(quán)利要求I所述的六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述廢鎢切頭的直徑為4 IOmm,長(zhǎng)度為5 20mm。
3.如權(quán)利要求I或2所述的六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述廢鎢切頭的純度在99. 9%以上。
4.如權(quán)利要求I所述的六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述電解槽采用額定電流為4000A的電解槽。
5.如權(quán)利要求I所述的六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述純化塔的溫度控制在100 120°C，所述純化塔再生溫度控制在300 400°C，所述純化塔內(nèi)裝有多孔球狀氟化鈉填料，所述多孔球狀氟化鈉填料的直徑為5 30mm。
6.如權(quán)利要求I所述的六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述第I深冷罐的溫度控制在-185 -175°C ;所述第2深冷罐的溫度控制在-185 _175°C ;所述凈化的要求為氟氣的純度為99%以上，其中水的含量在Ippmv以下，氟化氫雜質(zhì)的含量在IOOppmv 以下。
7.如權(quán)利要求I所述的六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述預(yù)處理包括對(duì)廢鎢切頭、對(duì)整個(gè)六氟化鎢生產(chǎn)系統(tǒng)管道設(shè)備采用經(jīng)過(guò)氮?dú)鈨?chǔ)罐出來(lái)的冷氮?dú)庠俳?jīng)加熱器加熱后出來(lái)的熱氮?dú)膺M(jìn)行吹掃干燥，吹掃完成后通過(guò)真空泵組進(jìn)行抽真空去除殘留的空氣以及水分，預(yù)處理結(jié)束后采用電加熱套對(duì)第I臥式固定床反應(yīng)器和第2臥式固定床反應(yīng)器進(jìn)行預(yù)熱以觸發(fā)氟氣與廢鎢切頭反應(yīng)。
8.如權(quán)利要求7所述的六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于所述預(yù)熱的溫度為150 200°C，第I臥式固定床反應(yīng)器和第2臥式固定床反應(yīng)器內(nèi)氟氣與廢鎢切頭的反應(yīng)溫度控制在250 400°C，壓力為O O. IMPa，反應(yīng)時(shí)間為20 50h。
9.如權(quán)利要求I所述的六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述初級(jí)冷凝器的溫度控制在-5 0°C，所述中級(jí)冷凝器的溫度控制在-5 0°C，所述高級(jí)冷凝器的溫度控制在-20 0°C。
10.如權(quán)利要求I所述的六氟化鎢氣體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述純化塔、第I深冷罐、第2深冷罐、第I臥式固定床反應(yīng)器、第2臥式固定床反應(yīng)器、初級(jí)冷凝器、中級(jí)冷凝器、高級(jí)冷凝器、第I儲(chǔ)罐、第2儲(chǔ)罐、第3儲(chǔ)罐、氮?dú)鈨?chǔ)罐、加熱器和真空泵組之間通過(guò)管道相連；所述氟化爐內(nèi)的廢鎢切頭質(zhì)量為200 400kg ;所述第I臥式固定床反應(yīng)器和第2臥式固定床反應(yīng)器均采用上下三層舟皿，舟皿打孔，孔徑為4mm，孔間距為10mm。
全文摘要
六氟化鎢氣體的制備方法，涉及一種鎢的氟化物。將氟化氫通入電解槽中進(jìn)行電解制氟，將產(chǎn)生的低純度氟氣依次通過(guò)純化塔、第1深冷罐和第2深冷罐進(jìn)行凈化，凈化后的氟氣通入反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行反應(yīng)，生成粗品六氟化鎢；將凈化后的氟氣再通入裝有廢鎢切頭的第1臥式固定床反應(yīng)器和第2臥式固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，所制備的六氟化鎢氣體依次通過(guò)初級(jí)冷凝器、中級(jí)冷凝器和高級(jí)冷凝器收集，分別解凍流至第1儲(chǔ)罐、第2儲(chǔ)罐和第3儲(chǔ)罐進(jìn)行收集，未被冷凝或未反應(yīng)的雜質(zhì)氣體通過(guò)尾部管道排放到淋洗塔進(jìn)行堿液吸收，通過(guò)第1儲(chǔ)罐、第2儲(chǔ)罐和第3儲(chǔ)罐收集的粗品六氟化鎢進(jìn)行升溫，經(jīng)過(guò)過(guò)濾器蒸餾至精餾塔進(jìn)行精餾提純。利用廢鎢切頭，工藝操作安全，純度較高。
文檔編號(hào)C01G41/04GK102951684SQ201210488918
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者陳志剛, 陳財(cái)華, 馮振雷, 莊志剛, 顏彬游, 孫小寶, 楊金洪, 錢文連 申請(qǐng)人:廈門鎢業(yè)股份有限公司, 廈門嘉鷺金屬工業(yè)有限公司