專利名稱：一種粒度可控的碳酸鈣制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈣的碳酸鹽，更具體的說(shuō)是涉及一種粒度可控的碳酸鈣的制備方法。
背景技術(shù)：
碳酸鈣廣泛應(yīng)用于塑料、造紙、涂料、油墨、日·化等行業(yè)。針對(duì)不同的應(yīng)用體系，要求的碳酸鈣顆粒形貌也有不同。如對(duì)于噴墨打印機(jī)，使用球形顆粒與立方形顆粒的碳酸鈣填料，有利于圖案清晰、噴墨均勻；對(duì)于涂布紙，使用片狀顆粒能提高涂布效率并降低涂布劑用量。在碳酸鈣的應(yīng)用過(guò)程中，也不是顆粒越小效果越好，一味的追求納米顆粒并不能獲得理想的使用效果。目前碳酸鈣生產(chǎn)工藝多數(shù)是采用將CO2通入Ca (OH) 2懸浮液的CO2碳化方法，此過(guò)程繁瑣、能量消耗大，尤其不能適應(yīng)都市型工業(yè)園區(qū)對(duì)于節(jié)能降耗、保護(hù)環(huán)境的要求。通過(guò)液-液反應(yīng)生產(chǎn)顆粒可控的碳酸鈣相比CO2碳化法生產(chǎn)碳酸鈣，在簡(jiǎn)化流程、節(jié)約能耗等方面更具有競(jìng)爭(zhēng)力，但是相關(guān)的制備報(bào)道很少。中國(guó)發(fā)明專利(專利號(hào)ZL 200310122980.4)“一種油墨用納米級(jí)碳酸鈣顆粒的制造方法”公開了一種油墨用納米級(jí)碳酸鈣顆粒的制造方法。在反應(yīng)起始階段加入晶核促進(jìn)劑，在碳化率達(dá)到80%以上時(shí)加入分散劑，得到立方形納米級(jí)碳酸鈣，但其反應(yīng)體系為石灰水碳化法，石灰乳的制備浪費(fèi)大量能量，而且由于其溶解度小故只能獲得不均勻的懸浮體系，在生成碳酸鈣的過(guò)程中會(huì)使碳酸鈣在氫氧化鈣顆粒表面覆蓋，影響氫氧化鈣的進(jìn)一步碳化，同時(shí)難以控制碳酸鈣顆粒大小一致。中國(guó)發(fā)明專利(專利號(hào)ZL 01126404.7) “高檔膠印油墨用納米透明碳酸鈣的制備方法”通過(guò)控制Ca(OH)2懸浮液的溫度、控制CO2氣體流量來(lái)控制碳酸鈣晶核的成核速率，并加入晶形控制劑來(lái)控制各晶面的生長(zhǎng)速率，從而達(dá)到形貌可控；繼續(xù)加入分散劑、表面處理劑調(diào)節(jié)粒子表面電荷和進(jìn)行顆粒表面包覆處理，獲得了粒徑在15 40nm的高檔膠印油墨填料。但其獲得的顆粒粒度分布不均，在油墨使用過(guò)程中難以體現(xiàn)穩(wěn)定的使用效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種節(jié)能、清潔、粒度可控的碳酸鈣的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，具體包括如下步驟
(I)、分別配制CaClyK溶液及可溶性碳酸鹽水溶液，控制CaClyK溶液中[Ca2+]離子濃度與可溶性碳酸鹽水溶液中[CO廣]離子濃度的比值為I :1，優(yōu)選控制CaClyK溶液中[Ca2+]離子濃度為O. 2m0l/L 5m0l/L，可溶性碳酸鹽水溶液中[CO廣]離子濃度為O. 2^5mol/L ；所述的可溶性碳酸鹽水溶液優(yōu)選為碳酸鈉水溶液；
為了確保在加入結(jié)晶控制劑時(shí)對(duì)反應(yīng)原料的溶解情況無(wú)影響，優(yōu)選向可溶性碳酸鹽水溶液中加入結(jié)晶控制劑酸，所述酸是(TO. 005mol/L的H2SO4 ；為了確保在加入結(jié)晶控制劑時(shí)對(duì)反應(yīng)原料的溶解情況無(wú)影響，優(yōu)選向CaCl2水溶液中加入結(jié)晶控制劑無(wú)機(jī)金屬離子，所述無(wú)機(jī)金屬離子來(lái)源于0 0. lmol/L的MgCl2 ；
(2)、將步驟(I)所得的CaCl2水溶液與可溶性碳酸鹽水溶液進(jìn)行傾倒混合發(fā)生生成碳酸隹丐的反應(yīng)，反應(yīng)后得到反應(yīng)液；
反應(yīng)初期可能會(huì)有凝膠出現(xiàn)，凝膠過(guò)程是對(duì)粒徑控制有益的，可以根據(jù)實(shí)際需要控制凝膠保留時(shí)間；
在傾倒混合后即刻進(jìn)行強(qiáng)烈攪拌，攪拌速度為30(T600rpm，時(shí)間為f30min，此過(guò)程的目的是破壞凝膠體系，使體系恢復(fù)成流動(dòng)狀，攪拌時(shí)間也是調(diào)節(jié)粒徑的有效辦法；
上述的傾倒混合發(fā)生生成碳酸鈣的反應(yīng)溫度為O 50°C ；所述的傾倒混合，即將兩股液體物料以等當(dāng)量的形式將物料同時(shí)快速投入反應(yīng)器，同時(shí)配合強(qiáng)烈攪拌，使反應(yīng)器中的反應(yīng)物料具有基本相同的反應(yīng)時(shí)間，從而有效控制碳酸鈣顆粒大小；
(3)、將步驟(2)所得的反應(yīng)液過(guò)濾，所得的濾餅干燥、碾磨即得CaC03。上述的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，步驟(3)過(guò)濾后所得的濾液即氯化物母液用于溶解原料CaCl2與可溶性碳酸鹽，循環(huán)利用并最終在結(jié)晶器中生產(chǎn)氯化物晶體。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，將兩股液體物料進(jìn)行傾倒混合反應(yīng)，極大地強(qiáng)化傳熱、傳質(zhì)過(guò)程，簡(jiǎn)化裝置、節(jié)省動(dòng)力，通過(guò)控制傾倒混合反應(yīng)的時(shí)間，可以有效控制碳酸鈣顆粒大小。進(jìn)一步，本發(fā)明的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，以金屬離子或酸根離子作為結(jié)晶控制劑，它是通過(guò)占據(jù)碳酸鈣顆粒表面的有效活性部位從而抑制碳酸鈣在這些部位的進(jìn)一步長(zhǎng)大，最終起到控制結(jié)晶形貌的作用，與現(xiàn)有技術(shù)(專利號(hào)ZL 200310122980. 4、專利號(hào)ZL 01126404. 7)相比，本發(fā)明對(duì)結(jié)晶控制劑的選擇更加簡(jiǎn)單靈活，甚至可以根據(jù)碳酸鈣形貌要求，選擇確切的結(jié)晶控制劑以控制碳酸鈣顆粒形貌，選用H2SO4為結(jié)晶控制劑，所得的碳酸鈣為球形，選用MgCl2為結(jié)晶控制劑，所得的碳酸鈣為片狀，不使用結(jié)晶控制劑，可制得立方體碳酸鈣。進(jìn)一步，本發(fā)明的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，制備過(guò)程中可以將氯化物母液循環(huán)使用，用于溶解原料CaCl2及可溶性碳酸鹽，因此本發(fā)明是一種零排放、對(duì)環(huán)境無(wú)污染的清潔生產(chǎn)工藝。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。本發(fā)明各實(shí)施例中傾倒加料法所用的各種原料或試劑的規(guī)格及生產(chǎn)廠家的信息如下表
權(quán)利要求
1.一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，其特征在于具體包括如下步驟 (1)、分別配制CaClyK溶液及可溶性碳酸鹽水溶液，控制CaClyK溶液中[Ca2+]離子濃度與可溶性碳酸鹽水溶液中[CO廣]離子濃度的比值為1:1; (2)、將步驟(I)中所得的CaCl2水溶液與可溶性碳酸鹽水溶液進(jìn)行傾倒混合發(fā)生生成碳酸鈣的反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度O 50°C，時(shí)間f 30min，得到反應(yīng)液； (3)、將步驟(2)所得的反應(yīng)液過(guò)濾，所得的濾餅經(jīng)干燥、碾磨得到產(chǎn)物CaC03。
2.如權(quán)利要求I所述的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的CaCl2A溶液中[Ca2+]離子濃度為O. 2m0l/L 5m0l/L，可溶性碳酸鹽水溶液中[CO廣]離子濃度為O. 2 5mol/L。
3.如權(quán)利要求2所述的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的可溶性碳酸鹽為碳酸鈉。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，其特征在于步驟(I)中向可溶性碳酸鹽水溶液中加入結(jié)晶控制劑酸。
5.如權(quán)利要求4所述的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，其特征在于所述結(jié)晶控制劑酸是(TO. 005mol/L 的 H2S04。
6.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，其特征在于步驟(I)中向氯化鈣水溶液中加入結(jié)晶控制劑無(wú)機(jī)金屬離子。
7.如權(quán)利要求6所述的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，其特征在于所述結(jié)晶控制劑無(wú)機(jī)金屬離子來(lái)源于0 0· lmol/L的MgCl2。
8.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種粒度可控的碳酸鈣制備方法，其特征在于步驟(3)反應(yīng)液過(guò)濾后所得的濾液即氯化物母液循環(huán)用于溶解原料CaCl2與可溶性碳酸鹽，循環(huán)利用并最終在結(jié)晶器中生產(chǎn)氯化物晶體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粒度可控的碳酸鈣的制備方法，即首先分別配制CaCl2水溶液及可溶性碳酸鹽水溶液，然后將上述CaCl2水溶液與可溶性碳酸鹽水溶液進(jìn)行傾倒混合發(fā)生生成碳酸鈣的反應(yīng)，最后過(guò)濾反應(yīng)液，氯化物母液循環(huán)使用，濾餅經(jīng)干燥、碾磨得到粒度可控的CaCO3，且制備過(guò)程中以金屬離子或酸根離子作為結(jié)晶控制劑加入到相應(yīng)的原料水溶液中以控制碳酸鈣顆粒形貌。本發(fā)明的一種粒度可控的碳酸鈣的制備方法，所得的氯化物母液可循環(huán)使用，用于溶解原料CaCl2及可溶性碳酸鹽，因此本發(fā)明是一種零排放、對(duì)環(huán)境無(wú)污染的清潔生產(chǎn)工藝。
文檔編號(hào)C01F11/18GK102910662SQ20121041096
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者郁平 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院