專利名稱：一種多晶硅還原生產(chǎn)工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，具體的說是采用改良西門子法多晶硅還原生產(chǎn)工藝及裝置。
背景技術(shù)：
多晶硅還原爐是多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)出最終產(chǎn)品的核心設(shè)備，其工藝也是決定系統(tǒng)產(chǎn)能、能耗的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。因此，多晶硅還原爐工藝流程的設(shè)計(jì)，直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)量和生產(chǎn)成本。在全球經(jīng)濟(jì)危機(jī)的影響下，多晶硅的價(jià)格持續(xù)下降，市場競爭日趨激烈，企業(yè)“生存”的呼聲越來越高。因此，有效地降低多晶硅能耗，提高產(chǎn)品質(zhì)量，提高生產(chǎn)效率，是目前多晶硅生產(chǎn)企業(yè)需要解決的重要問題。三氯氫硅和氫氣的反應(yīng)化學(xué)式為SiHCl3+H2+Q — Si+3HC1。
目前多晶硅生產(chǎn)主要采用改良西門子法，通常將一定配比的三氯氫硅(SiHC13)和氫氣(H2)經(jīng)靜態(tài)混合器混合后通過李比希管汽化或者通過換熱器汽化，混合氣從底部進(jìn)氣口噴入還原爐，在還原爐內(nèi)發(fā)生氣相還原反應(yīng)，反應(yīng)生成的硅(Si)直接沉積在爐內(nèi)的硅芯表面，隨著反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行，硅棒不斷生長最終達(dá)到產(chǎn)品要求。一方面，反應(yīng)尾氣通過高溫水冷卻后去尾氣回收系統(tǒng)，還原爐生產(chǎn)多晶硅還原能耗損失大，生產(chǎn)成本高。另一方面，在整個(gè)還原生產(chǎn)中，混合氣的溫度不恒定，使還原爐內(nèi)部熱場不穩(wěn)定，整個(gè)還原爐控制存在不穩(wěn)定因素?，F(xiàn)有的還原生產(chǎn)技術(shù)已經(jīng)不適應(yīng)目前激烈市場競爭的要求，迫切需求一種節(jié)能降耗、控制穩(wěn)定的新型還原生產(chǎn)工藝的出現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有大型改良西門子法多晶硅還原爐熱能利用不充分，還原爐能耗很難達(dá)到預(yù)期效果，提出了一種熱能利用穩(wěn)定、還原爐能耗低的多晶硅還原生產(chǎn)工藝及裝置。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實(shí)現(xiàn)
一種多晶硅還原生產(chǎn)工藝，包括步驟
al、將液態(tài)三氯氫硅通過三氯氫硅汽化器汽化得到氣態(tài)三氯氫硅； a2、與步驟al同時(shí)，將氫氣預(yù)熱得到熱氫氣；
a3、將氣態(tài)三氯氫娃和熱氫氣按照氫過量的配比通過靜態(tài)混合器混合均勻，形成原料混合氣；
a4、將原料混合氣體通過恒溫?fù)Q熱器升溫并達(dá)到恒溫狀態(tài)，提高、穩(wěn)定原料混合氣的溫
度；
a5、將恒溫后的混合氣送入還原爐。所述還原爐為改良西門子法還原爐。進(jìn)一步的，還包括步驟
a6、還原爐反應(yīng)后的還原尾氣對(duì)步驟al中三氯氫硅汽化器中的液態(tài)三氯氫硅加熱；a7、從三氯氫硅汽化器排出的還原尾氣對(duì)步驟a2中氫氣預(yù)熱器中的氫氣預(yù)熱。步驟al中，對(duì)三氯氫硅汽化器加熱的蒸汽和還原尾氣，各自獨(dú)立為三氯氫硅汽化器提供熱量，夾套中通蒸汽，管程走還原爐尾氣。氣態(tài)三氯氫硅壓力為0.7-0. 8MPa。步驟a2中，三氯氫硅汽化器夾套所用蒸汽為O. 5-0. 8MPa飽和蒸汽。步驟a3中，熱氫氣和氣態(tài)三氯氫硅的配比(摩爾比)為2:1-6: I。步驟a4中，恒溫?fù)Q熱器所用熱源為155°C還原爐筒冷卻水回水或155°C、0. 5MPa蒸汽中的任一種，控制原料混合氣加熱到溫度150°C左右。一種多晶硅還原生產(chǎn)裝置，包括三氯氫硅汽化器、氫氣預(yù)熱器、靜態(tài)混合器、恒溫?fù)Q熱器和還原爐，所述三氯氫娃汽化器的氣態(tài)三氯氫娃出口與所述氫氣預(yù)熱器的熱氫氣出 口分別連接到靜態(tài)混合器，靜態(tài)混合器的混合氣體出口與還原爐之間的管路上設(shè)有所述恒溫?fù)Q熱器。進(jìn)一步的，所述還原爐的尾氣出口與所述三氯氫硅汽化器的管程入口連通，還原尾氣作為三氯氫硅汽化器的熱源，所述三氯氫硅汽化器的管程出口連接到所述氫氣預(yù)熱器，還原尾氣作為氫氣預(yù)熱器的熱源。本發(fā)明工藝流程能耗低、多晶硅沉積速度高、三氯氫硅一次轉(zhuǎn)化率高。


下面根據(jù)附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。圖I是本發(fā)明實(shí)施例所述多晶硅還原生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式如圖I所示，本發(fā)明實(shí)施例所述的多晶硅還原生產(chǎn)裝置，包括三氯氫硅汽化器5、氫氣預(yù)熱器4、靜態(tài)混合器3、恒溫?fù)Q熱器2和還原爐1，所述三氯氫硅汽化器5的氣態(tài)三氯氫硅出口與所述氫氣預(yù)熱器4的熱氫氣出口分別連接到靜態(tài)混合器3，靜態(tài)混合器3的混合氣體出口與還原爐I之間的管路上設(shè)有所述恒溫?fù)Q熱器2。進(jìn)一步的，所述還原爐I的尾氣出口與所述三氯氫硅汽化器5的管程入口連通，還原尾氣作為三氯氫硅汽化器5的熱源，所述三氯氫硅汽化器5的管程出口連接到所述氫氣預(yù)熱器4，還原尾氣作為氫氣預(yù)熱器4的熱源。結(jié)合圖1，本發(fā)明實(shí)施例所述多晶硅還原生產(chǎn)工藝，包括步驟 al、將液態(tài)三氯氫硅通過三氯氫硅汽化器汽化得到氣態(tài)三氯氫硅； a2、與步驟al同時(shí)，將氫氣預(yù)熱得到熱氫氣；
a3、將氣態(tài)三氯氫娃和熱氫氣按照氫過量的配比通過靜態(tài)混合器混合均勻，形成原料混合氣；
a4、將原料混合氣體通過恒溫?fù)Q熱器升溫并達(dá)到恒溫狀態(tài)，提高、穩(wěn)定原料混合氣的溫
度；
a5、將恒溫后的混合氣送入還原爐。進(jìn)一步的，還包括步驟
a6、還原爐反應(yīng)后的還原尾氣對(duì)步驟al中三氯氫硅汽化器中的液態(tài)三氯氫硅加熱；a7、從三氯氫硅汽化器排出的還原尾氣對(duì)步驟a2中氫氣預(yù)熱器中的氫氣預(yù)熱。步驟al中，對(duì)三氯氫硅汽化器加熱的蒸汽和還原尾氣，各自獨(dú)立為三氯氫硅汽化器提供熱量，夾套中通蒸汽，管程走還原爐尾氣。還原爐尾氣溫度高，經(jīng)夾套冷卻管冷卻后，溫度仍然很高，可以作為三氯氫硅汽化器的熱源，來汽化液態(tài)三氯氫硅，其中夾套冷卻管中冷卻介質(zhì)走高溫水。另外，三氯氫硅汽化器除了尾氣作為熱源外，蒸汽也可作為熱源，在啟爐初期，還原爐尾氣溫度低，可以選用O. 5MPaG的蒸汽作為三氯氫硅汽化器的熱源，隨著還原爐尾氣溫度升高后，逐步減少蒸汽的使用量。氣態(tài)三氯氫硅壓力為0.7-0. 8MPa。步驟a2中，三氯氫硅汽化器夾套所用蒸汽為O. 5-0. SMPa飽和蒸汽。還原爐尾氣為三氯氫硅汽化器提供熱量后，熱量仍有富余，讓還原爐尾氣通過氫氣預(yù)熱器，為原料氫氣加熱，加熱后還原爐尾氣去下一工序進(jìn)行回收。
步驟a3中，熱氫氣和氣態(tài)三氯氫硅的配比(摩爾比)為2:1-6: I。 步驟a4中，恒溫?fù)Q熱器所用熱源為155°C還原爐筒冷卻水回水或155°C、0. 5MPa蒸汽中的任一種，控制原料混合氣加熱到溫度150°C左右。由于還原爐運(yùn)行前期、中期、后期尾氣的溫度不一致，導(dǎo)致混合氣的溫度從啟爐到停爐呈上升趨勢(shì)。且前期溫度低，若混合氣直接進(jìn)還原爐則會(huì)導(dǎo)致多晶硅生產(chǎn)能耗高，并且爐內(nèi)熱場不穩(wěn)定。通過恒溫?fù)Q熱器后，原料混合氣至始至終保持溫度恒定，維持在150°C左右，此步對(duì)于還原爐熱場穩(wěn)定，多晶硅生產(chǎn)能耗的降低有極大的好處。步驟a5中，經(jīng)過恒溫?fù)Q熱器恒溫加熱后的混合氣進(jìn)入還原爐發(fā)生化學(xué)氣相沉積反應(yīng)生產(chǎn)多晶硅。首先，液態(tài)三氯氫硅送到汽化器進(jìn)行汽化，剛開車時(shí)采用O. 5-0. SMPaG蒸汽作為熱源，隨著還原爐的運(yùn)行，還原尾氣溫度逐步升高，蒸汽量逐步減少，氣化后的三氯氫硅溫度壓力可以控制在O. 7-0. 8MPa。與此同時(shí)，將氫氣通入氫氣預(yù)熱器，對(duì)氫氣進(jìn)行加熱，氫氣預(yù)熱器的熱源為還原爐尾氣，此步的目的是充分利用還原尾氣的熱量，提高物料的熱量，減少能量損失。再將汽化后的氣態(tài)三氯氫硅和經(jīng)過氫氣預(yù)熱器后的熱氫氣通過靜態(tài)混合器進(jìn)行充分混合，混合的目的是讓三氯氫硅和氫氣分子間混合均勻、熱量混合均勻，這部分氣體的溫度一般從40°C到130°C逐步上升。由于經(jīng)過混合器后的氣體溫度逐步上升，溫度并不穩(wěn)定，這對(duì)于還原爐的穩(wěn)定控制存在不穩(wěn)定因素，為保障還原爐操作穩(wěn)定，減少還原爐運(yùn)行的不穩(wěn)定因素，在還原爐前端增加恒溫?fù)Q熱器，目的一是恒定進(jìn)料溫度，目的二是提高進(jìn)料溫度。經(jīng)過恒溫?fù)Q熱器后，將溫度控制到150°C左右，然后送入還原爐發(fā)生化學(xué)氣相沉積反應(yīng)生成多晶硅，未反應(yīng)的原料和反應(yīng)副產(chǎn)物共同構(gòu)成還原尾氣。出還原爐的尾氣經(jīng)尾氣夾套管冷卻(采用130°C高溫水冷卻)后經(jīng)汽化器，給汽化器提供熱源，出汽化器后經(jīng)預(yù)熱器，給預(yù)熱器提供熱源，出氫氣預(yù)熱器后去下一工序進(jìn)行回收。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅還原生產(chǎn)工藝，包括步驟 al、將液態(tài)三氯氫硅通過三氯氫硅汽化器汽化得到氣態(tài)三氯氫硅； a2、與步驟al同時(shí)，將氫氣預(yù)熱得到熱氫氣； a3、將氣態(tài)三氯氫娃和熱氫氣按照氫過量的配比通過靜態(tài)混合器混合均勻，形成原料混合氣； a4、將原料混合氣體通過恒溫?fù)Q熱器升溫并達(dá)到恒溫狀態(tài)； a5、將恒溫后的混合氣送入還原爐。
2.如權(quán)利要求I所述的多晶硅還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，還包括步驟 a6、還原爐反應(yīng)后的還原尾氣對(duì)步驟al中三氯氫硅汽化器中的液態(tài)三氯氫硅加熱； a7、從三氯氫硅汽化器排出的還原尾氣對(duì)步驟a2中氫氣預(yù)熱器中的氫氣預(yù)熱。
3.如權(quán)利要求2所述的多晶硅還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟al中，對(duì)三氯氫硅汽化器加熱的蒸汽和還原尾氣，各自獨(dú)立為三氯氫硅汽化器提供熱量，夾套中通蒸汽，管程走還原爐尾氣。
4.如權(quán)利要求3所述的多晶硅還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，氣態(tài)三氯氫硅壓力為O.7—O. 8MPaο
5.如權(quán)利要求3所述的多晶硅還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟a2中，三氯氫硅汽化器夾套所用蒸汽為O. 5-0. 8MPa飽和蒸汽。
6.如權(quán)利要求2所述的多晶硅還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟a3中，熱氫氣和氣態(tài)三氯氫硅的配比(摩爾比)為2:1-6: I。
7.如權(quán)利要求2所述的多晶硅還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟a4中，恒溫?fù)Q熱器所用熱源為155°C還原爐筒冷卻水回水或155°C、0. 5MPa蒸汽中的任一種，控制原料混合氣加熱到溫度150°C左右。
8.一種多晶硅還原生產(chǎn)裝置，其特征在于，包括三氯氫硅汽化器、氫氣預(yù)熱器、靜態(tài)混合器、恒溫?fù)Q熱器和還原爐，所述三氯氫硅汽化器的氣態(tài)三氯氫硅出口與所述氫氣預(yù)熱器的熱氫氣出口分別連接到靜態(tài)混合器，靜態(tài)混合器的混合氣體出口與還原爐之間的管路上設(shè)有所述恒溫?fù)Q熱器。
9.如權(quán)利要求8所述的多晶硅還原生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述還原爐的尾氣出口與所述三氯氫硅汽化器的管程入口連通，還原尾氣作為三氯氫硅汽化器的熱源。
10.如權(quán)利要求9所述的多晶硅還原生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述三氯氫硅汽化器的管程出口連接到所述氫氣預(yù)熱器，還原尾氣作為氫氣預(yù)熱器的熱源。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多晶硅還原生產(chǎn)工藝，包括步驟a1、將液態(tài)三氯氫硅通過三氯氫硅汽化器汽化得到氣態(tài)三氯氫硅；a2、與步驟a1同時(shí)，將氫氣預(yù)熱得到熱氫氣；a3、將氣態(tài)三氯氫硅和熱氫氣按照氫過量的配比通過靜態(tài)混合器混合均勻，形成原料混合氣；a4、將原料混合氣體通過恒溫?fù)Q熱器升溫并達(dá)到恒溫狀態(tài)；a5、將恒溫后的混合氣送入還原爐。本發(fā)明工藝流程能耗低、多晶硅沉積速度高、三氯氫硅一次轉(zhuǎn)化率高。本發(fā)明同時(shí)公開了一種多晶硅還原生產(chǎn)裝置。
文檔編號(hào)C01B33/03GK102874814SQ20121034855
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月19日
發(fā)明者陳喜清, 銀波, 潘小龍, 陳朝霞, 張偉, 劉桂林 申請(qǐng)人:特變電工新疆硅業(yè)有限公司