專利名稱：一種利用離子液體一次焙燒制備TiO₂納米管的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種納米材料及其制備方法，更具體說是涉及利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法。
背景技術(shù)：
TiO2納米管具有很多優(yōu)良的物理化學性質(zhì)，比如比表面積大，化學性質(zhì)穩(wěn)定，量子效應高等等[1_3]，它可用來制造半導體元器件[1]、光學涂層[1’2’8]、涂料[1’3]、和光電轉(zhuǎn)換的染色敏化太陽能電池[1’4—7]，而近年來它作為優(yōu)良的工業(yè)催化劑和環(huán)境污染物凈化劑[1’5’8]，引起了研究者的廣泛重視。為了滿足各領域?qū)ρ趸伡{米管材料的不同要求，需要更好的控制它的晶相和形貌。如在光電催化應用方面[7_11]，需要氧化鈦納米管具有良好的管形、大的 比表面積以獲得高的催化效率；在制造染色敏化納米晶太陽能電池時[4_7]，則需要使用銳鈦礦相的氧化鈦納米管，因為它的禁帶寬度較寬。傳統(tǒng)方法[1’4_13]是不采用離子液體，一次焙燒得到TiO2顆粒，在經(jīng)后續(xù)步驟二次焙燒得到TiO2納米管，所得到的納米管在800°C高溫下銳鈦的比例嚴重下降到3%，管的形狀也變得扭曲。參考文獻
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的為了解決上述的技術(shù)問題而提供一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法，即利用離子液體保護制備TiO2的中間體，并且省去了一步用馬弗爐處理的步驟，最終得到的納米管直徑均一，在400-800°C高溫下銳鈦比例仍達到95-99%，且管形沒有任何變化，即仍保持良好的結(jié)構(gòu)活性。本發(fā)明技術(shù)方案
一種利用離子液體一次焙燒制備的TiO2納米管，其制備過程具體包括如下步驟
(1)、按摩爾比計算，即異丙醇離子液體鈦酸異丙酯為15-30:1-3:1的比例，將異丙醇、離子液體、鈦酸異丙酯放到燒杯中攪拌，并控制轉(zhuǎn)速300r/min,時間30min ；
其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、I-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、I-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中的一種或者任意兩種混合而成；
(2)、稱取摩爾量為步驟(I)所述的鈦酸異丙酯100倍的去離子水，加入到步驟(I)中盛放異丙醇、離子液體和鈦酸異丙酯的燒杯中；
(3)、將步驟(2)加入了去離子水后燒杯中所得的產(chǎn)物再用去離子水洗滌后抽濾，得到的白色粘稠物再用去離子水洗滌三次，得到白色粉末；
(4)、將步驟(3)所得的白色粉末與濃度為lOmol/L的NaOH溶液按質(zhì)量體積比計算，即白色粉末濃度為lOmol/L的NaOH溶液為5g: IOOml的比例混合后，放置到水熱反應釜中；
(5)、將裝有白色粉末和NaOH溶液的水熱反應釜放入溫度為150°C的烘箱中，控制時間為6-24h后得到網(wǎng)狀白色固體，把全部所得的網(wǎng)狀白色固體與300ml濃度為0. lmol/L的鹽酸混合并室溫下攪拌反應6h，再用去離子水洗至中性后控制溫度為80°C烘干，得白色細長顆粒物；
(6)、將步驟(5)所得的白色細長顆粒物放到400-800°C馬弗爐中處理5h即得TiO2納米管。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法。由于制備過程中采用了離子液，離子液圍繞到Ti電子周圍，使劇烈的水解反應變緩，從而讓生成的TiO2中間體顆粒小而均勻，為制備具有均一形態(tài)TiO2納米管做準備，且離子液體能夠回收利用，從而也降低了生產(chǎn)成本。傳統(tǒng)方法制備TiO2納米管的方法是首先用馬弗爐處理得到TiO2顆粒，再進行后續(xù)步驟得到納米管，所得到的納米管在800°C高溫下銳鈦的比例嚴重下降到3%，管的形狀也變得扭曲，幾乎沒有活性。而本發(fā)明的一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法，由于利用離子液體保護制備TiO2的中間體，且省去了一步用馬弗爐處理的步驟，得到的納米管直徑均一，在400-800°C高溫下銳鈦比例仍達到95-99%，且管形沒有任何變化，即仍保持良好的結(jié)構(gòu)性能。


圖la、實施例I所得的TiO2納米管的掃描電鏡圖 圖lb、實施例I所得的TiO2納米管的XRD 圖2a、實施例2所得的TiO2納米管的掃描電鏡 圖2b、實施例2所得的TiO2納米管的XRD 圖3a、實施例3所得的TiO2納米管的掃描電鏡 圖3b、實施例3所得的TiO2納米管的XRD 圖4a、實施例4所得的TiO2納米管的掃描電鏡 圖4b、實施例4所得的TiO2納米管的XRD 圖5a、實施例5所得的TiO2納米管的掃描電鏡 圖5b、實施例5所得的TiO2納米管的XRD 圖6a、實施例6所得的TiO2納米管的掃描電鏡 圖6b、實施例6所得的TiO2納米管的XRD圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明做進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此。
本發(fā)明中各實施例中所用原料的規(guī)格及生產(chǎn)廠家信息如下
異丙醇(分析純)、鈦酸異丙酯(分析純)、NaOH (分析純)、HC1 (分析純，濃度36%)購自國藥集團化學試劑有限公司。I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(分析純)、1_戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(分析純)、1_己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(分析純)、I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(分析純)、1_戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(分析純)、I-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽購自上海成捷化學有限公司。

本發(fā)明實施例中采用日本日立S-3400N型掃描電子顯微鏡及德國Panalytical分析儀器公司Xpert PRO型X射線衍射儀，分別對TiO2納米管進行掃描電鏡和XRD分析。實施例I
一種利用離子液體一次焙燒制備的TiO2納米管，其制備步驟如下
(1)、按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為301 1的比例，先把異丙醇、離子液體、鈦酸異丙酯放到燒杯中攪拌，并控制轉(zhuǎn)速300r/min，時間30min ；
其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽；
(2)、稱取摩爾量為步驟(I)所述的鈦酸異丙酯100倍的去離子水，加入到步驟(I)中盛放異丙醇、離子液體和鈦酸異丙酯的燒杯中；
(3)、將步驟(2)加入了去離子水后燒杯中所得的產(chǎn)物再用去離子水洗滌后抽濾，得到的白色粘稠物再用去離子水洗滌三次，得到白色粉末；
(4)、取5g步驟(3)所得的白色粉末與IOOml濃度為lOmol/L的NaOH溶液按質(zhì)量體積比計算，即白色粉末濃度為lOmol/L的NaOH溶液為5g: 100ml的比例混合后，放置到水熱反應爸中；
(5)、將裝有白色粉末和NaOH溶液的水熱反應釜放入烘箱中控制溫度為150°C，時間12h后得到網(wǎng)狀白色固體，再把得到的網(wǎng)狀白色固體與300ml濃度為0. lmol/L的鹽酸在室溫下攪拌反應6h，再用去離子水將產(chǎn)物洗至中性后控制溫度為80°C進行烘干，得白色細長顆粒物；
(6)、將步驟(5)所得的白色長顆粒物放到400°C馬弗爐中處理5h即得TiO2納米管。以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2納米管，其掃描電鏡圖、XRD譜圖如圖la、圖Ib所示，從圖Ia及圖Ib中可以看出，所得的TiO2納米管管形良好、直徑均一，在400°C高溫下銳鈦比例達到99%。實施例2
一種利用離子液體一次焙燒制備的TiO2納米管，其制備步驟如下
(1)、按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為151 1的比例，先把異丙醇、離子液體、鈦酸異丙酯放到燒杯中攪拌，并控制轉(zhuǎn)速300r/min，時間30min ；
其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽；
(2)、稱取摩爾量為步驟(I)所述的鈦酸異丙酯100倍的去離子水，加入到步驟(I)中盛放異丙醇、離子液體和鈦酸異丙酯的燒杯中；
(3)、將步驟(2)加入了去離子水后燒杯中所得的產(chǎn)物再用去離子水洗滌后抽濾，得到的白色粘稠物再用去離子水洗滌三次，得到白色粉末；
(4)、取步驟(3)所得的5g白色粉末與IOOml濃度為lOmol/L的NaOH溶液按質(zhì)量體積比計算，即白色粉末濃度為lOmol/L的NaOH溶液為5g: IOOml的比例混合后，放置到水熱
反應爸中；
(5)、將裝有白色粉末和NaOH溶液的水熱反應釜放入烘箱中控制溫度為150°C，時間24h后得到網(wǎng)狀白色固體，再把網(wǎng)狀白色固體與300ml濃度為0. lmol/L的鹽酸在室溫下攪拌反應6h，再用去離子水將產(chǎn)物洗至中性后控制溫度為80°C進行烘干，得白色細長顆粒物；
(6)、將步驟(5)所得的白色長顆粒物放到500°C馬弗爐中處理5h即得TiO2納米管。以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2納米管，其掃描電鏡圖、XRD譜圖如圖2a、圖2b所示，從圖2a及圖2b中可以看出，所得的TiO2納米管管形良好、直徑均一，在500°C高溫下銳鈦比例達到99%。實施例3
一種利用離子液體一次焙燒制備的TiO2納米管，其制備步驟如下
(1)、按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為203 1的比例，先把異丙醇、離子液體、鈦酸異丙酯放到燒杯中攪拌，并控制轉(zhuǎn)速300r/min，時間30min ；
其中，所述離子液體為I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽；
(2)、稱取摩爾量為步驟(I)所述的鈦酸異丙酯100倍的去離子水，加入到步驟(I)中盛放異丙醇、離子液體和鈦酸異丙酯的燒杯中；
(3)、將步驟(2)加入了去離子水后燒杯中所得的產(chǎn)物再用去離子水洗滌后抽濾，得到的白色粘稠物再用去離子水洗滌三次，得到白色粉末；
(4)、取步驟(3)所得的5g白色粉末與IOOml濃度為lOmol/L的NaOH溶液按質(zhì)量體積比計算，即白色粉末濃度為lOmol/L的NaOH溶液為5g: 100ml的比例混合后，放置到水熱反應爸中；
(5)、將裝有白色粉末和NaOH溶液的水熱反應釜放入烘箱中控制溫度為150°C，時間6h后得到網(wǎng)狀白色固體，再把得到的網(wǎng)狀白色固體與300ml濃度為0. lmol/L的鹽酸在室溫下攪拌反應6h，再用去離子水將產(chǎn)物洗至中性后控制溫度為80°C進行烘干，得白色細長顆粒物；
(6)、將步驟(5)所得的白色長顆粒物放到600°C馬弗爐中處理5h即得TiO2納米管。以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2納米管，其掃描電鏡圖、XRD譜圖如圖3a、圖3b所示，從圖3a及圖3b中可以看出，所得的TiO2納米管管形良好、直徑均一，在600°C高溫下銳鈦比例達到98%。實施例4
一種利用離子液體一次焙燒制備的TiO2納米管，其制備步驟如下
(1)、按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為301 3的比例先把異丙醇、離子液體、鈦酸異丙酯放到燒杯中攪拌，并控制轉(zhuǎn)速300r/min，時間30min ；
其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽與I-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽以1:1的摩爾比例復配而成； (2)、稱取摩爾量為步驟(I)所述的鈦酸異丙酯100倍的去離子水，加入到步驟(I)中盛放異丙醇、離子液體和鈦酸異丙酯的燒杯中；
(3)、將步驟(2)加入了去離子水后燒杯中所得的產(chǎn)物再用去離子水洗滌后抽濾，得到的白色粘稠物再用去離子水洗滌三次，得到白色粉末；
(4)、取5g步驟(3)所得的白色粉末與IOOml濃度為lOmol/L的NaOH溶液按質(zhì)量體積比計算，即白色粉末濃度為lOmol/L的NaOH溶液為5g: IOOml的比例混合后，放置到水熱反應爸中；
(5)、將裝有白色粉末和NaOH溶液的水熱反應釜放入烘箱中控制溫度為150°C，時間6h后得到網(wǎng)狀白色固體，再把得到的網(wǎng)狀白色固體與300ml濃度為0. lmol/L的鹽酸在室溫下攪拌反應6h，再用去離子水將產(chǎn)物洗至中性后控制溫度為80°C進行烘干，得白色細長顆粒物；
(6)、將步驟(5)所得的白色長顆粒物放到800°C馬弗爐中處理5h即得TiO2納米管。以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2納米管，其掃描電鏡圖、XRD譜圖如圖4a、圖4b所示，從圖4a及圖4b中可以看出，所得的TiO2納米管管形良好、直徑均一，在 800°C高溫下銳鈦比例仍達到95%。實施例5
一種利用離子液體一次焙燒制備的TiO2納米管，其制備步驟如下
(1)、按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為151 1的比例先把異丙醇、離子液體、鈦酸異丙酯放到燒杯中攪拌，并控制轉(zhuǎn)速300r/min，時間30min ；
其中，所述離子液體為I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽與I-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽以1:1的摩爾比例復配而成；
(2)、稱取摩爾量為步驟(I)所述的鈦酸異丙酯100倍的去離子水，加入到步驟(I)中盛放異丙醇、離子液體和鈦酸異丙酯的燒杯中；
(3)、將步驟(2)加入了去離子水后燒杯中所得的產(chǎn)物再用去離子水洗滌后抽濾，得到的白色粘稠物再用去離子水洗滌三次，得到白色粉末；
(4)、取5g步驟(3)所得的白色粉末與IOOml濃度為lOmol/L的NaOH溶液按質(zhì)量體積比計算，即白色粉末濃度為lOmol/L的NaOH溶液為5g: 100ml的比例混合后，放置到水熱反應爸中；
(5)、將裝有白色粉末和NaOH溶液的水熱反應釜放入烘箱中控制溫度為150°C，時間24h后得到網(wǎng)狀白色固體，再把得到網(wǎng)狀白色固體與300ml濃度為0. lmol/L的鹽酸在室溫下攪拌反應6h，再用去離子水將產(chǎn)物洗至中性后控制溫度為80°C進行烘干，得白色細長顆粒物；
(6)、將步驟(5)所得的白色長顆粒物放到500°C馬弗爐中處理5h即得TiO2納米管。以SEM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2納米管，其掃描電鏡圖、XRD譜圖如圖5a、圖5b所示，從圖5a及圖5b中可以看出，所得的TiO2納米管管形良好、直徑均一，在500°C高溫下銳鈦比例仍達到98%。實施例6
一種利用離子液體一次焙燒制備的TiO2納米管，其制備步驟如下
(I)、按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為20 3 1的比例，先把異丙醇、離子液體、鈦酸異丙酯放到燒杯中攪拌，并控制轉(zhuǎn)速300r/min，時間30min ；其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽與I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽以1:1的摩爾比例復配而成；(2)、稱取摩爾量為步驟(I)所述的鈦酸異丙酯100倍的去離子水，加入到步驟(I)中盛放異丙醇、離子液體和鈦酸異丙酯的燒杯中；
(3)、將步驟(2)加入了去離子水后燒杯中所得的產(chǎn)物再用去離子水洗滌后抽濾，得到的白色粘稠物再用去離子水洗滌三次，得到白色粉末；
(4)、取5g步驟(3)所得的白色粉末與IOOml濃度為lOmol/L的NaOH溶液按質(zhì)量體積比計算，即白色粉末濃度為lOmol/L的NaOH溶液為5g: IOOml的比例混合后，放置到水熱反應爸中；
(5)、將裝有白色粉末和NaOH溶液的水熱反應釜放入烘箱中控制溫度為150°C，時間12h后得到網(wǎng)狀白色固體，再把得到的網(wǎng)狀白色固體與300ml濃度為0. lmol/L的鹽酸在室溫下攪拌反應6h，再用去離子水將產(chǎn)物洗至中性后控制溫度為80°C進行烘干，得白色細長顆粒物；
(6)、將步驟(5)所得的白色細長顆粒物放到800°C馬弗爐中處理5h即得TiO2納米管?！ひ許EM、XRD分析手段分析上述所得的TiO2納米管，其掃描電鏡圖、XRD譜圖如圖6a、圖6b所示，從圖6a及圖6b中可以看出，所得的TiO2納米管管形良好、直徑均一，在800°C高溫下銳鈦比例仍達到97%。上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法，其特征在于包括如下步 驟 (1)、按摩爾比計算，即異丙醇離子液體鈦酸異丙酯為15-30:1-3:1的比例，將異丙醇、離子液體、鈦酸異丙酯放到燒杯中攪拌，并控制轉(zhuǎn)速300r/min,時間30min ； 其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、I-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、I-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中的一種或者任意兩種混合而成； (2)、稱取摩爾量為步驟(I)所述的鈦酸異丙酯100倍的去離子水，加入到步驟(I)中盛 放異丙醇、離子液體和鈦酸異丙酯的燒杯中； (3)、將步驟(2)加入了去離子水后燒杯中所得的產(chǎn)物用再去離子水洗滌后抽濾，得到的白色粘稠物再用去離子水洗滌三次，得到白色粉末； (4)、將步驟(3)所得的白色粉末與濃度為lOmol/L的NaOH溶液按質(zhì)量體積比計算，即白色粉末濃度為lOmol/L的NaOH溶液為5g: IOOml的比例混合后，放置到水熱反應釜中； (5)、將裝有白色粉末和NaOH溶液的水熱反應釜放入溫度為150°C的烘箱中，控制時間為6-24h后得到網(wǎng)狀白色固體，把全部所得的網(wǎng)狀白色固體與300ml濃度為0. lmol/L的鹽酸在室溫下攪拌反應6h，再用去離子水洗至中性后控制溫度為80°C烘干，得白色細長顆粒物； (6)、將步驟(5)所得的白色細長顆粒物放到400-800°C馬弗爐中處理5h即得TiO2納米管。
2.如權(quán)利要求I所述的一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法，其特征在于步驟(I)中按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為30 1 1 ； 其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。
3.如權(quán)利要求I所述的一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法，其特征在于步驟(I)中按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為15 1 1 ； 其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽。
4.如權(quán)利要求I所述的一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法，其特征在于步驟(I)中按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為20 3 1 ； 其中，所述離子液體為I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。
5.如權(quán)利要求I所述的一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法，其特征在于步驟(I)中按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為30 :1 :3 ; 其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽與I-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽以1:1的摩爾比例復配而成。
6.如權(quán)利要求I所述的一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法，其特征在于步驟(I)中按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為15 1 1 ； 其中，所述離子液體為I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽與I-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽以1:1的摩爾比例復配而成。
7.如權(quán)利要求I所述的一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法，其特征在于步驟(I)中按摩爾比計算，即按異丙醇離子液體鈦酸異丙酯的摩爾比為20 3 1 ； 其中，所述離子液體為I-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽與I-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽以1:1的摩爾比例復配而 成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用離子液體一次焙燒制備TiO2納米管的方法,即先把異丙醇、離子液體、鈦酸異丙酯放到燒杯中攪拌后用去離子水洗滌，抽濾后得到的白色粘稠物再用去離子水洗滌，得到白色粉末；取白色粉末與NaOH混合后放置到水熱反應釜中，并將水熱反應釜放入溫度為150℃的烘箱中6-24h，再把得到的網(wǎng)狀白色固體與鹽酸在室溫下攪拌反應，再用去離子水將產(chǎn)物洗至中性后烘干，得白色細長顆粒物放到400-800℃馬弗爐中處理5h即得TiO2納米管。所得的TiO2納米管，在400-800℃高溫下銳鈦比例仍達到95-99%，且管形沒有任何變化，即仍保持良好的結(jié)構(gòu)性能。
文檔編號C01G23/08GK102674454SQ20121019956
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月18日
發(fā)明者河明玉, 王宇紅, 韓生 申請人:上海應用技術(shù)學院