專利名稱：一種七水硫酸亞鐵的提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種七水硫酸亞鐵的提純工藝。屬于化工產(chǎn)品提純技術(shù)領(lǐng)域
背景技術(shù)：
利用鈦白副產(chǎn)七水硫酸為原料、通過制備一水硫酸亞鐵、超細(xì)化、焙燒、二次煅燒等工藝制備氧化鐵紅顏料，七水硫酸亞鐵的純度對氧化鐵紅的顏料性能存在影響。一般鈦白副產(chǎn)七水硫酸亞鐵的含量低于95%以下，要得到顏料性能更佳的氧化鐵鐵紅產(chǎn)品，需要對七水硫酸亞鐵提純處理。經(jīng)典的硫酸亞鐵的提純技術(shù)是加入氫氧化鈉、或碳酸鈉之類的堿性物質(zhì)，調(diào)整硫酸亞鐵溶液的PH值，將雜質(zhì)沉淀出來，同時形成可溶性的硫酸鈉鹽。采用濕法制備氧化鐵紅時，可溶的鈉鹽對氧化鐵紅的性能沒有影響，采用干法煅燒會照成不良影響。對分離雜質(zhì)后的硫酸亞鐵溶液可以通過重結(jié)晶的經(jīng)典工藝將七水硫酸亞鐵再次結(jié)晶析出，如果采用純堿或燒堿中和，形成的硫酸鈉鹽，最終會伴隨著七水硫酸亞鐵結(jié)晶析出。采用干法制備氧化鐵時，七水硫酸亞鐵的提純不宜采用經(jīng)典的加堿工藝進(jìn)行提純。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝方法簡單、操作方便、制備的七水硫酸亞鐵的純度較高，適合于干法煅燒制備氧化鐵紅產(chǎn)品的七水硫酸亞鐵的提純工藝。基本的工藝過程為 本發(fā)明一種七水硫酸亞鐵的提純工藝，包括以下步驟第一步硫酸亞鐵溶液的配制；將七水硫酸亞鐵粗品加入七水硫酸亞鐵結(jié)晶母液，升溫至50-90°C，攪拌溶解，形成飽和的硫酸亞鐵溶液；第二步硫酸亞鐵溶液的純化保持硫酸亞鐵飽和溶液的溫度為？ - °C，向其中加入碳酸亞鐵，調(diào)飽和溶液的PH至3. 5-4. 5，碳酸亞鐵轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇艿牧蛩醽嗚F，并釋放出二氧化碳，易水解的雜質(zhì)沉淀析出；離心分離，得到純度較高的硫酸亞鐵溶液；第三步濾液的結(jié)晶分離將第二步所得的硫酸亞鐵溶液降溫至5_20°C，硫酸亞鐵冷卻結(jié)晶析出七水硫酸亞鐵晶體，離心分離得到高純度七水硫酸亞鐵晶體與七水硫酸亞鐵結(jié)晶液。本發(fā)明一種七水硫酸亞鐵的提純工藝中，所述七水硫酸亞鐵粗品為鈦白副產(chǎn)七水硫酸亞鐵。
本發(fā)明一種七水硫酸亞鐵的提純工藝中，第三步所述七水硫酸亞鐵結(jié)晶液返回第一步溶解七水硫酸亞鐵粗品。本發(fā)明一種七水硫酸亞鐵的提純工藝中，所述高純度七水硫酸亞鐵的純度大于99%。本發(fā)明的工藝技術(shù)參數(shù)確定I、七水硫酸亞鐵粗品的溶解將純度低于95%的七水硫酸亞鐵粗品加入結(jié)晶母液中，加熱升溫，將七水硫酸亞鐵溶解，形成硫酸亞鐵的飽和溶液，設(shè)計(jì)確定飽和溶液的溫度要求控制在50-90°C。在飽和的硫酸亞鐵溶液中加入碳酸亞鐵調(diào)節(jié)溶液的酸度，將pH值控制在大于 3.5-4. 5的酸度，體系中易水解的雜質(zhì)基本沉淀出來，游離酸基本與碳酸亞鐵完全反應(yīng)。2、溶液的過濾；采用過濾器對飽和的硫酸亞鐵溶液過濾，濾去體系中沉淀物，形成精制的硫酸亞鐵溶液，硫酸亞鐵溶液的溫度維持在大于50°C的溫度環(huán)境，避免七水硫酸亞鐵過早地結(jié)晶析出。3、精制溶液的結(jié)晶析出將飽和的硫酸亞鐵溶液通過換熱器冷卻降溫，讓體系中的硫酸亞鐵結(jié)晶析出，形成高純的七水硫酸亞鐵產(chǎn)品。設(shè)計(jì)要求七水硫酸亞鐵的結(jié)晶溫度低于20°C為宜。本發(fā)明的技術(shù)原理簡述于下鈦白副產(chǎn)七水硫酸亞鐵中一般含有硫酸氧鈦、硫酸鋁、游離酸等雜質(zhì)，煅燒后會形成氧化鈦、氧化鋁，夾帶在氧化鐵紅產(chǎn)品，對氧化鐵紅產(chǎn)品造成一定的不良影響。采用碳酸亞鐵為沉淀劑，加入硫酸亞鐵溶液中，對酸度進(jìn)行調(diào)節(jié)，將pH調(diào)節(jié)到
3.5-4. 5的酸度，容易水解的硫酸鹽會叫完全的沉淀出來，碳酸亞鐵會形成可溶性的硫酸亞鐵，并放出二氧化碳，體系中無其它離子的帶入。2H++FeC03=Fe2++H20+C02 對調(diào)節(jié)酸度后的硫酸亞鐵溶液過濾，對濾去沉淀后的濾液冷卻、結(jié)晶、離心分離，得到高純的七水硫酸亞鐵，濾液返回升溫后繼續(xù)溶解七水硫酸亞鐵原料。本發(fā)明技術(shù)的優(yōu)越性本發(fā)明是采用碳酸亞鐵為pH調(diào)節(jié)劑，將硫酸亞鐵中的雜質(zhì)沉淀出來，本身就形成硫酸亞鐵鹽，沒有二次可溶性的雜質(zhì)帶入，便于后續(xù)的重結(jié)晶提純。本發(fā)明的重要意義本發(fā)明主要是針對采用七水硫酸亞鐵為原料、干法制備高性能的氧化鐵顏料而開發(fā)的七水硫酸亞鐵提純的工藝技術(shù)，對干法制備高性能的氧化鐵顏料有著重要的意義，是其制備過程中的一個重要環(huán)節(jié)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一本實(shí)施實(shí)例以每年處理粗品2萬噸七水硫酸亞鐵為例進(jìn)行說明。粗品中七水硫酸亞鐵含量為91%，每年生產(chǎn)實(shí)踐按8000小時計(jì)算，每小時處理的粗品七水硫酸亞鐵為2. 5噸/小時。
I、將七水硫酸亞粗品的溶解將七水硫酸亞鐵粗品加入攪拌加熱槽，加熱攪拌槽的體積容量為15立方米，采用4個攪拌加熱槽,每4小時處理一批。溶解溫度為50°C，每個攪拌加熱槽每次處理七水硫酸亞鐵粗品為2. 5噸/小時，每批次中，加入攪拌加熱槽的結(jié)晶母液的量為12. 5噸/小時。2、碳酸亞鐵的加入在50°C的溫度環(huán)境中，緩慢加入碳酸亞鐵，攪拌，將pH調(diào)節(jié)到4的酸度，每批料中碳酸亞鐵的加入量為150千克。3、將調(diào)節(jié)酸度完畢的硫酸亞鐵溶液打入過濾器過濾分離，得到精制的硫酸亞鐵溶液，過濾器的處理量為20立方米/小時。從過濾器出來的硫酸亞鐵精制溶液去冷卻結(jié)晶析出，被分離的沉淀去進(jìn)一步壓榨處理，低水分含量的濾餅去堆放處理。
4、從過濾器出來的精制硫酸亞鐵溶液進(jìn)入換熱器與從離心分離機(jī)來的結(jié)晶母液進(jìn)行熱交換，溫度下降到23°C，進(jìn)入冷卻結(jié)晶槽，結(jié)晶析出。冷卻結(jié)晶槽的溫度控制在18°C，采用冷凍水將結(jié)晶槽中的熱量移出，維持結(jié)晶槽的結(jié)晶溫度。過程中的冷量消耗為60萬大卡/小時。5、從冷卻結(jié)晶槽出來的結(jié)晶物料進(jìn)入離心分離機(jī)，得到七水硫酸亞鐵結(jié)晶與結(jié)晶母液，七水硫酸亞鐵的純度為99. 2%，七水硫酸亞鐵的量為2. 30噸/小時。從離心分離機(jī)出來的結(jié)晶母液量為12. 5噸/小時。實(shí)施例二本實(shí)施實(shí)例以每年處理粗品2萬噸七水硫酸亞鐵為例進(jìn)行說明。粗品中七水硫酸亞鐵含量為93%，每年生產(chǎn)實(shí)踐按8000小時計(jì)算，每小時處理的粗品七水硫酸亞鐵為2. 5噸/小時。I、將七水硫酸亞粗品的溶解將七水硫酸亞鐵粗品加入攪拌加熱槽，加熱攪拌槽的體積容量為15立方米，采用4個攪拌加熱槽,每4小時處理一批。溶解溫度為60°C，每個攪拌加熱槽每次處理七水硫酸亞鐵粗品為2. 5噸/小時，每批次中，加入攪拌加熱槽的結(jié)晶母液的量為11. 5噸/小時。2、碳酸亞鐵的加入在60°C的溫度環(huán)境中，緩慢加入碳酸亞鐵，攪拌，將pH調(diào)節(jié)到3. 5的酸度，每批料中碳酸亞鐵的加入量為145千克。3、將調(diào)節(jié)酸度完畢的硫酸亞鐵溶液打入過濾器過濾分離，得到精制的硫酸亞鐵溶液，過濾器的處理量為20立方米/小時。從過濾器出來的硫酸亞鐵精制溶液去冷卻結(jié)晶析出，被分離的沉淀去進(jìn)一步壓榨處理，低水分含量的濾餅去堆放處理。4、從過濾器出來的精制硫酸亞鐵溶液進(jìn)入換熱器與從離心分離機(jī)來的結(jié)晶母液進(jìn)行熱交換，溫度下降到21°C，進(jìn)入冷卻結(jié)晶槽，結(jié)晶析出。冷卻結(jié)晶槽的溫度控制在16°C，采用冷凍水將結(jié)晶槽中的熱量移出，維持結(jié)晶槽的結(jié)晶溫度。過程中的冷量消耗為60萬大卡/小時。5、從冷卻結(jié)晶槽出來的結(jié)晶物料進(jìn)入離心分離機(jī)，得到七水硫酸亞鐵結(jié)晶與結(jié)晶母液，七水硫酸亞鐵的純度為99. 4%，七水硫酸亞鐵的量為2. 35噸/小時。從離心分離機(jī)出來的結(jié)晶母液量為11. 5噸/小時。實(shí)施例三
本實(shí)施實(shí)例以每年處理粗品2萬噸七水硫酸亞鐵為例進(jìn)行說明。粗品中七水硫酸亞鐵含量為93%，每年生產(chǎn)實(shí)踐按8000小時計(jì)算，每小時處理的粗品七水硫酸亞鐵為2. 5噸/小時。I、將七水硫酸亞粗品的溶解將七水硫酸亞鐵粗品加入攪拌加熱槽，加熱攪拌槽的體積容量為15立方米，采用4個攪拌加熱槽,每4小時處理一批。溶解溫度為80°C，每個攪拌加熱槽每次處理七水硫酸亞鐵粗品為2. 5噸/小時，每批次中，加入攪拌加熱槽的結(jié)晶母液的量為10. O噸/小時。2、碳酸亞鐵的加入在80°C的溫度環(huán)境中，緩慢加入碳酸亞鐵，攪拌，將pH調(diào)節(jié)到4. 5的酸度，每批料中碳酸亞鐵的加入量為145千克。 3、將調(diào)節(jié)酸度完畢的硫酸亞鐵溶液打入過濾器過濾分離，得到精制的硫酸亞鐵溶液，過濾器的處理量為20立方米/小時。從過濾器出來的硫酸亞鐵精制溶液去冷卻結(jié)晶析出，被分離的沉淀去進(jìn)一步壓榨處理，低水分含量的濾餅去堆放處理。4、從過濾器出來的精制硫酸亞鐵溶液進(jìn)入換熱器與從離心分離機(jī)來的結(jié)晶母液進(jìn)行熱交換，溫度下降到23°C，進(jìn)入冷卻結(jié)晶槽，結(jié)晶析出。冷卻結(jié)晶槽的溫度控制在18°C，采用冷凍水將結(jié)晶槽中的熱量移出，維持結(jié)晶槽的結(jié)晶溫度。過程中的冷量消耗為55萬大卡/小時。5、從冷卻結(jié)晶槽出來的結(jié)晶物料進(jìn)入離心分離機(jī)，得到七水硫酸亞鐵結(jié)晶與結(jié)晶母液，七水硫酸亞鐵的純度為99. 3%，七水硫酸亞鐵的量為2. 35噸/小時。從離心分離機(jī)出來的結(jié)晶母液量為10. O噸/小時。
權(quán)利要求
1.一種七水硫酸亞鐵的提純工藝，包括以下步驟 第一步硫酸亞鐵溶液的配制； 將七水硫酸亞鐵粗品加入七水硫酸亞鐵結(jié)晶母液，升溫至50-90°C，攪拌溶解，形成飽和的硫酸亞鐵溶液； 第二步硫酸亞鐵溶液的純化 保持硫酸亞鐵飽和溶液的溫度為50-90°C，向其中加入碳酸亞鐵，調(diào)飽和溶液的PH至3. 5-4. 5，碳酸亞鐵轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇艿牧蛩醽嗚F，并釋放出二氧化碳，易水解的雜質(zhì)沉淀析出；離心分離，得到純度較高的硫酸亞鐵溶液； 第三步濾液的結(jié)晶分離 將第二步所得的硫酸亞鐵溶液降溫至5-20°C，硫酸亞鐵冷卻結(jié)晶析出七水硫酸亞鐵，離心分離得到高純度七水硫酸亞鐵晶體與七水硫酸亞鐵結(jié)晶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種七水硫酸亞鐵的提純工藝，其特征在于所述七水硫酸亞鐵粗品為欽白副廣七水硫酸亞鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種七水硫酸亞鐵的提純工藝，其特征在于第三步所述七水硫酸亞鐵結(jié)晶液返回第一步溶解七水硫酸亞鐵粗品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的一種七水硫酸亞鐵的提純工藝，其特征在于所述高純度七水硫酸亞鐵的純度為大于99%。
全文摘要
本發(fā)明一種七水硫酸亞鐵的提純工工藝，是采用碳酸亞鐵為沉淀劑，對硫酸亞鐵溶液進(jìn)行處理，將體系中雜質(zhì)沉淀出來，分離雜質(zhì)，硫酸亞鐵溶液冷卻結(jié)晶，得到高純的七水硫酸亞鐵。本發(fā)明工藝方法簡單、操作方便、制備的七水硫酸亞鐵的純度較高，適合于干法煅燒制備氧化鐵紅產(chǎn)品。對干法制備高性能的氧化鐵顏料有著重要的意義，是其制備過程中的一個重要環(huán)節(jié)。適于工業(yè)化生產(chǎn)?？捎行岣咂咚蛩醽嗚F煅燒制備氧化鐵紅產(chǎn)品的性能。
文檔編號C01G49/14GK102701291SQ201210178740
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月1日
發(fā)明者曾維興 申請人:湖南恒光化工有限公司