專利名稱：一種納米級磷酸鐵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種磷酸鐵的制備方法，特別是涉及ー種納米級磷酸鐵的制備方法。
背景技術(shù)：
由于能源問題和環(huán)境問題的日趨嚴(yán)重，并且傳統(tǒng)的石化能源也會(huì)在未來使用殆盡，人們不得不去尋找新的替代能源。相應(yīng)地人們的節(jié)能觀念也逐漸增強(qiáng)，電動(dòng)車和混合電動(dòng)車及其動(dòng)カ電源也得到迅速發(fā)展。目前，電動(dòng)車或混合電動(dòng)車中主要使用的鉛酸和鎳氫電池使用壽命短，容易污染環(huán)境；而鋰離子電池以其優(yōu)良的性能，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)就受到廣泛的關(guān)注，具有取代鉛酸和鎳氫電池做電動(dòng)車或混合電動(dòng)車電源的絕對優(yōu)勢?，F(xiàn)如今限制鋰離子電池發(fā)展的瓶頸之ー是正極材料，鋰離子電池不僅要求正極材料具有高的比容量、較好的充放電性能和循環(huán)性，并且價(jià)格也是其不能忽視的ー個(gè)重要因素。自從Goodenough等發(fā)現(xiàn)磷酸鐵鋰材料能可逆地嵌入和脫嵌鋰離子，可充當(dāng)鋰離子電池正極材料以來，磷酸鐵鋰正極材料引起了眾多的關(guān)注。與傳統(tǒng)的鋰離子二次電源正極材料鈷酸鋰LiCoO2、鎳酸鋰LiNiO2、錳酸鋰LiMn2O4相比，橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰 (LiFePO4)正極材料具有相對高的比容量(170mAh/g)、穩(wěn)定的工作電壓(3 5V)和較好的循環(huán)壽命，并且其原料豐富、價(jià)格低廉、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好、對環(huán)境友好，是極具發(fā)展前景的綠色環(huán)保能源。磷酸鐵鋰生產(chǎn)廠家很多，但都存在著這樣那樣的問題，目前市場上公認(rèn)的磷酸鐵鋰生產(chǎn)廠家A123，正在走磷酸鐵鋰納米化道路。從材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)來看，納米級磷酸鐵鋰材料相對于普通材料具有以下優(yōu)勢(1)納米材料具有高比表面積，増大了反應(yīng)界面并可以提供更多的擴(kuò)散通道；( 材料的缺陷和微孔多，理論儲(chǔ)鋰容量高；C3)材料粒度微小，鋰離子在其中的嵌入深度淺、擴(kuò)散路徑短，電極過程具有良好的動(dòng)力學(xué)性質(zhì)；(4) ー些易發(fā)生不可逆相變的電極材料，納米化后可以在一定程度上抑制這種結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，提高電極的循環(huán)性能；( 納米材料的超塑性和蠕變性使其具有較強(qiáng)的體積變化承受能力，而且可愿意降低聚合物電解質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。目前納米級磷酸鐵鋰的制備方法很多，主要有高溫固相法、溶膠 凝膠法、水熱合成法、共沉淀法、微波合成法、模板合成法等。作為制備磷酸鐵鋰的前軀體材料磷酸鐵，實(shí)現(xiàn)納米電池級磷酸鐵的制備對合成納米級磷酸鐵鋰具有重要意義。磷酸鐵是合成磷酸鐵鋰的前軀體之一，其與磷酸鐵鋰的結(jié)構(gòu)非常相似，只要很好地控制磷酸鐵的結(jié)構(gòu)、形貌和粒度大小，就能較好地控制磷酸鐵鋰的性能。相比之下，磷酸鐵比現(xiàn)已采用的草酸亞鐵、硫酸亞鐵、三氧化ニ鐵等前驅(qū)體有更多的優(yōu)勢。傳統(tǒng)的磷酸鐵的制備方法所制備的磷酸鐵顆粒較大，在幾微米到十幾微米，且粒度分布較寬，很難得到納米級磷酸鐵顆粒。采用鐵酸鹽和磷酸鹽的高溫固相法成分控制困難、エ藝復(fù)雜、制造成本高。 由于功率性動(dòng)カ電池需要良好的大電流放電性能，因此，制備納米電池級磷酸鐵就成為制備納米電池級磷酸鐵鋰的關(guān)鍵所在。中國專利CN200910093734. 8報(bào)道了ー種納米級磷酸鐵的制備方法，它是將磷酸或可形容性磷酸鹽水溶液兩者之一、水溶性ニ價(jià)鐵鹽和氧化劑或水溶性三價(jià)鐵鹽溶液兩者之一、與水溶性分散劑形成的混合溶液，以及堿性水溶液，將上述兩種原料溶液分別在貯槽中混合均勻，用計(jì)量泵通過進(jìn)料口和液體分布器將兩種原料溶液同時(shí)噴淋，分散到旋轉(zhuǎn)填充床層中的多孔填料上，調(diào)節(jié)含磷、鐵、氧化劑和分散劑的的混合溶液的進(jìn)料速度以及旋轉(zhuǎn)填充床的轉(zhuǎn)速，以及堿溶液控制反應(yīng)料液的PH值，在離心力作用下使原料溶液快速充分混合，反應(yīng)結(jié)晶生成的納米電池級磷酸鐵顆粒隨混合液由旋轉(zhuǎn)填充床的出料ロ排出，經(jīng)過濾、 洗滌、干燥等エ序處理得到白色無定形納米電池級磷酸鐵粉末。采用該方法需要特殊設(shè)備旋轉(zhuǎn)填充床以及ー些多孔材料，エ藝條件要求苛刻，處理過程比較復(fù)雜，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，制造成本比較高。而美國專利US2011006^95A1公開了ー種納米電池級磷酸鐵的制備，其將三價(jià)鐵鹽溶液同磷酸鹽溶液混合均勻后，向其中滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液PH值，使磷酸鐵沉淀下來。該方法制備的磷酸鐵一次顆粒也是納米級別，形貌也是針狀。但是該方法采用氨水作為PH值調(diào)節(jié)劑，在溶液中引入了銨離子，影響產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)不利于生產(chǎn)環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足而完成的，本發(fā)明的目的是提供ー種エ藝簡單實(shí)用、操作比較方便，對設(shè)備的要求比較簡單、容易エ業(yè)化，所需原料比較廣泛，廉價(jià)易得，反應(yīng)過程無副作用且不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，對環(huán)境友好，成本低的納米級磷酸鐵的制備方法。本發(fā)明的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，包括以下エ藝流程A.配料配置濃度為0.0001 0. lmol/L的鹽酸溶液作為底液，配置濃度為0.5 3mol/L的鐵鹽溶液和濃度為0. 5 4mol/L的磷酸鹽溶液；B.加料按照鐵鹽溶液和鹽酸溶液體積比例為1 0.2 1 5，按磷酸鹽溶液和鹽酸溶液體積比例為1 0.2 1 5，將A步驟配制的鐵鹽溶液和磷酸鹽溶液同時(shí)以 0. 01 5L/min的加料速度加入反應(yīng)容器內(nèi)的底液鹽酸溶液中，邊加入邊攪拌；保證反應(yīng)體系溫度在80°C 100°C。C.陳化B步驟滴加完成后，將反應(yīng)溫度升高至85 100°C陳化至少1小吋；D.抽濾、洗滌將C步驟中得到的反應(yīng)液抽濾分離得到磷酸鐵濕渣和母液，母液回收，磷酸鐵濕渣使用0. 001 0. lmol/L的稀磷酸洗滌至少一次，洗滌時(shí)液固比至少為2，得到磷酸鐵漿料；Ε.干燥將D步驟得到的磷酸鐵漿料干燥后得到磷酸鐵產(chǎn)品。本發(fā)明的ー種納米級磷酸鐵的制備方法還可以是所述鐵鹽溶液是亞鐵鹽經(jīng)氧化后的溶液，所述亞鐵鹽為亞鐵鹽為氯化亞鐵、硫酸亞鐵與硝酸亞鐵中的ー種。所述磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸氫ニ鈉與磷酸ニ氫鈉的ー種或幾種的混合物。所述E步驟中為在進(jìn)風(fēng)溫度為140 150°C，出風(fēng)溫度為80 90°C，調(diào)漿液固比為2 5的條件下進(jìn)行噴霧干燥。所述D步驟中使用0. 001 0. lmol/L的稀磷酸溶液洗滌三次，所述洗滌時(shí)液固比為2 5。
所述B步驟中向底液鹽酸溶液中同時(shí)加入鐵鹽溶液和磷酸鹽溶液是通過蠕動(dòng)泵加入。本發(fā)明的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，采用上述步驟，相對于現(xiàn)有技術(shù)而言，其具有的優(yōu)點(diǎn)是由于采用的步驟比較簡単，操作比較方便，對設(shè)備的要求比較簡單、容易エ業(yè)化，所需原料比較廣泛，廉價(jià)易得，反應(yīng)過程無副作用且不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，對環(huán)境友好， 成本低，而制得的納米級磷酸鐵具有顆粒小，粒度均勻，比較面積大特點(diǎn)。該納米級磷酸鐵經(jīng)XRD分析，結(jié)果顯示為單斜晶體；經(jīng)電鏡掃描分析測定其大小為100 200nm，比表面積達(dá)到了約40 60m2/g，二次顆粒D5tl為2 5 μ m。
具體實(shí)施例方式下面對本發(fā)明的ー種納米級磷酸鐵的制備方法進(jìn)ー步詳細(xì)說明。本發(fā)明的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，包括以下エ藝流程A.配料配置濃度為0. 0001 0. lmol/L的鹽酸溶液作為底液，配置濃度為0. 5 3mol/L的鐵鹽溶液和濃度為0. 5 4mol/L的磷酸鹽溶液；B.加料按照鐵鹽溶液和鹽酸溶液體積比例為1 0.2 1 5，按磷酸鹽溶液和鹽酸溶液體積比例為1 0.2 1 5，將A步驟配制的鐵鹽溶液和磷酸鹽溶液同時(shí)以 0. 01 5L/min的加料速度加入反應(yīng)容器內(nèi)的底液鹽酸溶液中，邊加入邊攪拌；保證體系溫度為 80°C 100°C。C.陳化B步驟滴加完成后，將反應(yīng)溫度升高至85 100°C陳化至少1小吋；D.抽濾、洗滌將C步驟中得到的反應(yīng)液抽濾分離得到磷酸鐵濕渣和母液，母液回收，磷酸鐵濕渣使用0. 01mol/L的稀磷酸洗滌至少一次，洗滌時(shí)液固比至少為2，得到磷酸鐵漿料；Ε.干燥將D步驟得到的磷酸鐵漿料干燥后得到磷酸鐵產(chǎn)品。由于采用上述步驟，相對于現(xiàn)有技術(shù)而言，其具有的優(yōu)點(diǎn)是由于采用的步驟比較簡單，操作比較方便，對設(shè)備的要求比較簡單、容易エ業(yè)化，所需原料比較廣泛，廉價(jià)易得， 反應(yīng)過程無副作用且不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，對環(huán)境友好，成本低，而制得的納米級磷酸鐵具有顆粒小，粒度均勻，比較面積大特點(diǎn)。該納米級磷酸鐵經(jīng)XRD分析，結(jié)果顯示為單斜晶體； 經(jīng)電鏡掃描分析測定其大小為100 200nm，比表面積達(dá)到了約40m2/g，二次顆粒D5tl為2 5μπι。而且在合成エ藝中不加入任何添加劑保證了產(chǎn)品的質(zhì)量，制備的納米級磷酸鐵粒度均勻，分布范圍窄。本發(fā)明的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，具體還可以是所述鐵鹽溶液是亞鐵鹽經(jīng)氧化后的溶液，所述亞鐵鹽為亞鐵鹽為氯化亞鐵、硫酸亞鐵與硝酸亞鐵中的ー種。當(dāng)然還可以采用其他的亞鐵鹽，選用這幾種亞鐵鹽的優(yōu)點(diǎn)是這幾種亞鐵鹽比較常規(guī)，價(jià)格比較便宜， 原料易得。最優(yōu)選的是氯化亞鐵，因?yàn)槁然}體系中相較于硫酸鹽體系中副反應(yīng)較少，生成的沉淀純度較高，而且沉淀中雜質(zhì)離子易于洗滌。在前面的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上所述磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸氫ニ鈉與磷酸ニ氫鈉的ー種或幾種的混合物。優(yōu)選的是磷酸氫ニ鈉，因?yàn)榱姿釟浈蒜c即提供了反應(yīng)所需的磷酸根，同時(shí)還提供了中和反應(yīng)生成的氫離子所必須得堿， 若采用磷酸ニ氫鈉則反應(yīng)體系酸度過強(qiáng)，若采用磷酸鈉則反應(yīng)體系堿度過強(qiáng)。本發(fā)明的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，在前面所述的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上具體還可以是所述E步驟中為在進(jìn)風(fēng)溫度為140 150°C，出風(fēng)溫度為80 90°C，調(diào)漿液固比為 2 5的條件下進(jìn)行噴霧干燥。噴霧干燥能夠直接將磷酸鐵漿料干燥成產(chǎn)品，且干燥的產(chǎn)品水分穩(wěn)定、顆粒粒徑分布窄。但噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度不宜過高，溫度過高會(huì)導(dǎo)致ニ水磷酸鐵脫去結(jié)晶水，溫度過低會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品鐘自由水分偏高，達(dá)不到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。另外，所述D步驟中使用0. Olmol/L稀磷酸溶液洗滌三次，所述洗滌時(shí)液固比為3。這樣的得到的磷酸鐵純度更高。另外還可以是所述B步驟中向底液鹽酸溶液中同時(shí)加入鐵鹽溶液和磷酸鹽溶液是通過蠕動(dòng)泵加入。蠕動(dòng)泵加入方式能夠保證反應(yīng)體系中各物質(zhì)的量都穩(wěn)定在ー個(gè)比例下，保證了反應(yīng)體系的穩(wěn)定，同時(shí)也就保證了生成物的穩(wěn)定。實(shí)施例1A.配料配制IL 2mol/L的氯化鐵溶液；配制IL 2. 8mol/L的磷酸氫ニ鈉溶液；配制1L0. 05mol/L的鹽酸溶液。B.加料將裝有IL 0.05mol/L鹽酸底液的5L燒杯置于水浴鍋中加熱至90°C， 此時(shí)調(diào)整好蠕動(dòng)泵的流速為0. OIL/min，在攪拌狀態(tài)下，同時(shí)用蠕動(dòng)泵向5L燒杯中滴加IL 2mol/L氯化鐵溶液和IL 2. 8mol/L磷酸氫ニ鈉溶液。C.陳化滴加完全后，將溫度上升至95°C，陳化2小吋。D.抽濾、洗滌將C步驟中得到的反應(yīng)液抽濾分離得到磷酸鐵濕渣和母液，母液回收，然后用0. Olmol/L的稀磷酸洗滌磷酸鐵濕渣三次，洗滌時(shí)液固比為3 1(質(zhì)量比)，得到磷酸鐵漿料。E.噴霧干燥設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為140°C，出風(fēng)溫度控制在80°C，調(diào)漿液固比為
3 1(質(zhì)量比)，磷酸鐵漿料經(jīng)噴霧干燥即得到磷酸鐵產(chǎn)品。該實(shí)例得到的磷酸鐵產(chǎn)品為ニ水磷酸鐵，各項(xiàng)指標(biāo)測定如下磷酸鐵Fe P比為0. 99，一次顆粒粒度在150nm左右，二次顆粒為3. 4 μ m，比表面積為36m2/g。實(shí)施例2A.配料配制IL lmol/L的氯化鐵溶液；配制IL 1. 4mol/L的磷酸氫ニ鈉溶液；配制IL 0. 01mol/L的鹽酸溶液。B.加料將裝有IL 0. Olmol/L鹽酸底液的5L燒杯置于水浴鍋中加熱至85°C， 此時(shí)調(diào)整好蠕動(dòng)泵的流速為0. 05L/min，在攪拌狀態(tài)下，同時(shí)用蠕動(dòng)泵向5L燒杯中滴加IL lmol/L氯化鐵溶液和IL 1. 4mol/L磷酸氫ニ鈉溶液。C.陳化B步驟滴加完全后，將溫度上升至85°C，陳化3小吋。D.抽濾、洗滌將C步驟中得到的反應(yīng)液抽濾分離得到磷酸鐵濕渣和母液，母液回收，磷酸鐵濕渣使用0.003mol/L的稀磷酸洗滌三次，洗滌液固比為4 1(質(zhì)量比)，得到磷酸鐵漿料。E.噴霧干燥設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為150°C，出風(fēng)溫度控制在85 士 5°C，調(diào)漿液固比為
4 1，磷酸鐵漿料經(jīng)噴霧干燥即得到磷酸鐵產(chǎn)品。該實(shí)例得到的磷酸鐵產(chǎn)品為ニ水磷酸鐵，各項(xiàng)指標(biāo)測定如下磷酸鐵!^e P比為0. 98，一次顆粒粒度在120nm左右，二次顆粒為3. 8 μ m，比表面積為45m2/g。實(shí)施例3
6
A.配料配制IL 1. 5mol/L氯化鐵溶液；配制IL 2mol/L磷酸氫ニ鈉溶液；配制IL
0.05mol/L鹽酸溶液。B.加料將裝有IL 0.05mol/L鹽酸底液的5L燒杯置于水浴鍋中加熱至90°C， 此時(shí)調(diào)整好蠕動(dòng)泵的流速為0. 5L/min，在攪拌狀態(tài)下，同時(shí)用蠕動(dòng)泵向5L燒杯中滴加IL
1.5mol/L氯化鐵溶液和IL 2mol/L磷酸氫ニ鈉溶液。C.陳化滴加完全后，將溫度上升至90°C，陳化1小吋。抽濾分離。得到磷酸鐵濕渣和母液D.抽濾、洗滌將C步驟中得到的反應(yīng)液抽濾分離得到磷酸鐵濕渣和母液，母液回收，磷酸鐵濕渣使用0. lmol/L的稀磷酸洗滌三次，得到磷酸鐵漿料；Ε.噴霧干燥設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為140°C，出風(fēng)溫度控制在90°C，調(diào)漿液固比為2 1， 磷酸鐵漿料經(jīng)噴霧干燥即得到磷酸鐵產(chǎn)品。該實(shí)例得到的磷酸鐵產(chǎn)品為ニ水磷酸鐵，各項(xiàng)指標(biāo)測定如下磷酸鐵 P比為 0. 99，一次顆粒粒度在140nm左右，二次顆粒為3. 9 μ m，比表面積為48m2/g。實(shí)施例4A.配料配制IL 0. 5mol/L氯化鐵溶液；配制IL 0. 7mol/L磷酸氫ニ鈉溶液；配制 0. 2L 0. 0001mol/L 鹽酸溶液。B.加料將裝有IL O.OOOlmol/L鹽酸底液的5L燒杯置于水浴鍋中加熱至 80°C，此時(shí)調(diào)整好蠕動(dòng)泵的流速為5L/min，在攪拌狀態(tài)下，同時(shí)用蠕動(dòng)泵向5L燒杯中滴加 1L0. 5mol/L氯化鐵溶液和IL 0. 7mol/L磷酸氫ニ鈉溶液。C.陳化滴加完全后，將溫度上升至100°C，陳化3小吋，抽濾分離，得到磷酸鐵濕渣和母液。D.抽濾、洗滌將C步驟中得到的反應(yīng)液抽濾分離得到磷酸鐵濕渣和母液，母液回收，磷酸鐵濕渣使用0. OOlmol/L的稀磷酸洗滌三次，得到磷酸鐵漿料。E.噴霧干燥設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為140°C，出風(fēng)溫度控制在87°C，調(diào)漿液固比為5:1， 磷酸鐵漿料經(jīng)噴霧干燥即得到磷酸鐵產(chǎn)品。該實(shí)例得到的磷酸鐵產(chǎn)品為ニ水磷酸鐵，各項(xiàng)指標(biāo)測定如下磷酸鐵!^e P比為 0. 99，一次顆粒粒度在150nm左右，二次顆粒D5tl為3. 6 μ m，比表面積為49m2/g。實(shí)施例5A.配料配制0. 2L 3mol/L氯化鐵溶液；配制0. 2L4mol/L磷酸氫ニ鈉溶液；配制 IL 0.01mol/L鹽酸溶液。B.加料將裝有IL 0. 01mol/L鹽酸底液的5L燒杯置于水浴鍋中加熱至80°C，此時(shí)調(diào)整好蠕動(dòng)泵的流速為0. OIL/min，在攪拌狀態(tài)下，同時(shí)用蠕動(dòng)泵向5L燒杯中滴加0. 2L 3mol/L氯化鐵溶液和0. 2L 4mol/L磷酸氫ニ鈉溶液。C.陳化滴加完全后，將溫度上升至85°C，陳化4小吋。抽濾分離。得到磷酸鐵濕渣和母液D.抽濾、洗滌將C步驟中得到的反應(yīng)液抽濾分離得到磷酸鐵濕渣和母液，母液回收，磷酸鐵濕渣使用0. 005mol/L的稀磷酸洗滌三次，得到磷酸鐵漿料；Ε.噴霧干燥設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為140°C，出風(fēng)溫度控制在83°C，調(diào)漿液固比為5 1， 磷酸鐵漿料經(jīng)噴霧干燥即得到磷酸鐵產(chǎn)品。
該實(shí)例得到的磷酸鐵產(chǎn)品為ニ水磷酸鐵，各項(xiàng)指標(biāo)測定如下磷酸鐵!^e P比為 0. 99，一次顆粒粒度在130nm左右，二次顆粒為2. 8 μ m，比表面積為46m2/g。由上述案例可以看出通過本發(fā)明的制備方法，可以直接得到大小為100 200nm， 比表面積為40 50m2/g的磷酸鐵產(chǎn)品。制造成本降低至少30%。上述僅對本發(fā)明中的幾種具體實(shí)施例加以說明，但并不能作為本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡是依據(jù)本發(fā)明中的設(shè)計(jì)精神所作出的等效變化或修飾或等比例放大或縮小等，均應(yīng)認(rèn)為落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.ー種納米級磷酸鐵的制備方法，其特征在于包括以下エ藝流程A.配料配置濃度為0.0001 0. lmol/L的鹽酸溶液作為底液，配置濃度為0. 5 3mol/L的鐵鹽溶液和濃度為0. 5 4mol/L的磷酸鹽溶液；B.加料按照鐵鹽溶液和鹽酸溶液體積比例為1 0.2 1 5，按磷酸鹽溶液和鹽酸溶液體積比例為1 0.2 1 5，將A步驟配制的鐵鹽溶液和磷酸鹽溶液同時(shí)以0.01 5L/min的加料速度加入反應(yīng)容器內(nèi)的底液鹽酸溶液中，邊加入邊攪拌；保證反應(yīng)體系溫度在 80°C 100°C。C.陳化B步驟滴加完成后，將反應(yīng)溫度升高至85 100°C陳化1小時(shí)以上；D.抽濾、洗滌將C步驟中得到的反應(yīng)液抽濾分離得到磷酸鐵濕渣和母液，母液回收， 磷酸鐵濕渣使用0. 001 0. lmol/L的稀磷酸洗滌至少一次，洗滌時(shí)液固比至少為2，得到磷酸鐵漿料；Ε.干燥將D步驟得到的磷酸鐵漿料干燥后得到磷酸鐵產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，其特征在于所述鐵鹽溶液是亞鐵鹽經(jīng)氧化后的溶液，所述亞鐵鹽為亞鐵鹽為氯化亞鐵、硫酸亞鐵與硝酸亞鐵中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，其特征在于所述磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸氫ニ鈉與磷酸ニ氫鈉的ー種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，其特征在于所述E 步驟中為在進(jìn)風(fēng)溫度為140 150°C，出風(fēng)溫度為80 90°C，調(diào)漿液固比為2 5的條件下進(jìn)行噴霧干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，其特征在于所述D 步驟中使用0. 001 0. lmol/L的稀磷酸溶液洗滌三次，所述洗滌時(shí)液固比為3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的ー種納米級磷酸鐵的制備方法，其特征在于所述B 步驟中向底液鹽酸溶液中同時(shí)加入鐵鹽溶液和磷酸鹽溶液是通過蠕動(dòng)泵加入。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米級磷酸鐵的制備方法，包括以下工藝流程A.配料配0.0001～0.1mol/L鹽酸溶液、0.5～3mol/L鐵鹽溶液和0.5～4mol/L磷酸鹽溶液；B.加料將鐵鹽溶液和磷酸鹽溶液以0.01～5L/min速度加入鹽酸溶液中，反應(yīng)溫度在80℃～100℃；C.陳化反應(yīng)溫度至85～100℃陳化1小時(shí)以上；D.抽濾、洗滌反應(yīng)液抽濾分離得磷酸鐵濕渣和母液，鐵濕渣使用0.001～0.1mol/L稀磷酸洗滌至少一次，洗滌時(shí)液固比至少2；E.干燥干燥得到磷酸鐵產(chǎn)品。本發(fā)明的納米級磷酸鐵的制備方法工藝簡單實(shí)用、操作比較方便，設(shè)備要求低、容易工業(yè)化，所需原料廣泛，廉價(jià)易得，反應(yīng)過程無副作用且不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，對環(huán)境友好，成本低。
文檔編號C01B25/37GK102556994SQ20111039646
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月2日
發(fā)明者劉明, 彭愛平, 晏婷婷, 朱志全, 李良彬, 白有仙, 馬木林 申請人:江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司