專利名稱：一種次磷酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以泥磷為原料制取提純次磷酸鈉的方法，屬于固體廢物資源化及次磷酸鈉工業(yè)的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
泥磷是電爐法生產(chǎn)黃磷產(chǎn)生的固體廢物，是一種粉塵、磷、水的混合物，其磷含量因精制程度不同有所差異，一般約為5% 50%，此外，還含有其他雜質(zhì)如Si02、Ca0、C、Fe203、 As、F、A1203等，屬于危險(xiǎn)廢物。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道以泥磷為原料制取次磷酸鈉是一種清潔、經(jīng)濟(jì)的處理方法。次磷酸鈉是一種重要的工業(yè)還原劑，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)鍍、鎳氫電池陰極生產(chǎn)、 食品生產(chǎn)、有機(jī)合成、油田石油乳化助劑生產(chǎn)、醫(yī)藥等方面。因此，利用泥磷中的磷制得次磷酸鈉產(chǎn)品不僅可以無(wú)害化處理黃磷工業(yè)固體廢物，而且將其中的磷轉(zhuǎn)化為經(jīng)濟(jì)價(jià)值高的產(chǎn)品，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。但是，由于泥磷中還含有砷、氟等有害雜質(zhì)，在利用泥磷制取次磷酸鈉時(shí)，有害雜質(zhì)也隨著磷一起進(jìn)入到次磷酸鈉產(chǎn)品中；此外，產(chǎn)品中還存在副反應(yīng)產(chǎn)物亞磷酸鈉。這些雜質(zhì)及亞磷酸鈉都將影響產(chǎn)品次磷酸鈉的等級(jí)，因此，要得到高品質(zhì)的工業(yè)級(jí)次磷酸鈉產(chǎn)品， 就必須除去雜質(zhì)，分離副產(chǎn)物亞磷酸鈉。工業(yè)級(jí)次磷酸鈉產(chǎn)品中含有氯離子、硫酸根離子及重金屬離子鉛、砷等。目前對(duì)次磷酸鈉提純有了初步的研究成果，主要有(1)以工業(yè)級(jí)次磷酸鈉為原料，分別采用氯化銀、硫酸鋇和重金屬硫化物沉淀的方法去除次磷酸鈉原料中所含的氯離子、硫酸根和鐵、鉛等重金屬離子(專利公開(kāi)號(hào)CN1762796A)，此法雖能有效去除上述離子，但未提及砷離子、氟離子及亞磷酸鈉的去除，此法不適用于泥磷制取產(chǎn)品次磷酸鈉的體系。(2)專利101332981A (公開(kāi)號(hào))公開(kāi)了一種采用次磷酸鋇除掉溶液中的硫酸根，然后經(jīng)濃縮、冷卻、結(jié)晶和離心包裝等工藝步驟，提純產(chǎn)品次磷酸鈉的方法，但采用此方法時(shí)，副產(chǎn)物亞磷酸鈉未能有效回收利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供了一種次磷酸鈉的制備方法，為有效去除以泥磷為原料制取次磷酸鈉產(chǎn)品中的砷離子、氟離子，同時(shí)將亞磷酸鈉與次磷酸鈉有效分離得到兩種產(chǎn)品，達(dá)到進(jìn)一步提高磷的綜合利用率的目的。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
1、雜質(zhì)去除在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后制得次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液進(jìn)行初次曝氣使三價(jià)砷氧化成五價(jià)砷，然后加入氫氧化鈣和硫酸亞鐵后，再次曝氣、振蕩反應(yīng)，反應(yīng)完全后，再加入絮凝劑，靜置過(guò)濾，得到次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合濾液；反應(yīng)中氟與氫氧化鈣反應(yīng)生成氟化鈣沉淀得以去除，曝氣時(shí)二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，三價(jià)鐵與砷反應(yīng)生成砷酸鐵、亞砷酸鐵沉淀得以去除，剩余的氫氧化鈣與砷生成砷酸鈣及亞砷酸鈣沉淀，同時(shí)由于氫氧化鐵水合物具有吸附性將氟化鈣、砷化物等雜質(zhì)吸附共沉淀后去除。2、分離亞磷酸鈉取次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合濾液蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，按乙醇與次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合液體積比為廣1.4:1的比例添加乙醇溶液，溶解后調(diào)節(jié)pH值，進(jìn)行結(jié)晶、過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體，亞磷酸鈉固體在常溫下自然干燥即得亞磷酸鈉產(chǎn)品；
3、提取次磷酸鈉將溶于乙醇的次磷酸鈉溶液進(jìn)行蒸餾-重結(jié)晶分離次磷酸鈉，結(jié)晶后固體在常溫下自然干燥即可得到次磷酸鈉產(chǎn)品，蒸餾出來(lái)的乙醇返回循環(huán)利用。本發(fā)明中所述在流速為10 30mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿在80 90°C進(jìn)行混合反應(yīng)，其中泥磷水堿的摩爾比為1:100 130:2. 8 5. 4，反應(yīng)5. 5 6. 5h 后制得次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取IOOml次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液進(jìn)行初次曝氣，曝氣時(shí)間為5 6h， 然后加入1. 2 1. 6g氫氧化鈣和0. 4 0. 6g硫酸亞鐵，調(diào)節(jié)pH為8. 2 12. 6，再次曝氣時(shí)間為11 12h，振蕩反應(yīng)40 45min后，加入絮凝劑，靜置50 60min，過(guò)濾，得到次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合濾液。本發(fā)明中所述堿是氫氧化鈉與氫氧化鈣按摩爾比4 6 1組成的混合物。本發(fā)明中所述絮凝劑為堿式氯化鋁(PAC)或聚丙烯酰胺(PAM)，聚丙烯酰胺添加量為0. 1 0. 2mg/100ml，堿式氯化鋁添加量為1 2mg/100ml。本發(fā)明中所述取50mL次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合液在95 105°C進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，在 64 66°C進(jìn)行結(jié)晶，在結(jié)晶產(chǎn)品中添加乙醇溶液50 70mL，在溫度40 45°C下溶解，調(diào)節(jié)pH為7. 6 7. 85，最后在70 75°C條件下進(jìn)行乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體。本發(fā)明中所述溶于乙醇的次磷酸鈉濾液的蒸餾-重結(jié)晶在溫度為70 75°C條件下進(jìn)行，重結(jié)晶溶劑為乙醇。本發(fā)明中所述乙醇溶劑濃度為90 93%。本發(fā)明采用曝氣和石灰-鐵鹽法去除其中的砷、氟雜質(zhì)；而對(duì)于其中的亞磷酸鈉則利用乙醇蒸餾-重結(jié)晶的方法進(jìn)行分離，同時(shí)得到還原性較好的亞磷酸鈉產(chǎn)品。對(duì)于蒸餾法重結(jié)晶溶劑乙醇進(jìn)行循環(huán)使用，避免了污染，節(jié)約了資源。本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)和效果
本發(fā)明利用黃磷工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的固體廢物一泥磷制取次磷酸鈉產(chǎn)品，不但能有效去除產(chǎn)品次磷酸鈉中的砷離子、氟離子等雜質(zhì)，得到純化產(chǎn)品次磷酸鈉，還能得到副產(chǎn)品亞磷酸鈉，提高泥磷的綜合利用率，萃取劑乙醇得到循環(huán)利用，節(jié)約了資源；還可以避免泥磷大量堆存導(dǎo)致的環(huán)境污染，具有明顯的環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益，且本方法操作簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求不高，投資成本低。


圖1是本發(fā)明方法中除雜流程示意圖。圖2是本發(fā)明方法中分離流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于所述內(nèi)容。實(shí)施例1 本次磷酸鈉的制備方法，具體步驟如下在流速為20mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿在85°C進(jìn)行混合反應(yīng)，其中泥磷 水堿的質(zhì)量比為1:110:3. 6，其中堿為氫氧化鈉與氫氧化鈣(氫氧化鈉氫氧化鈣=5:1)， 反應(yīng)Mi后制得的含砷1. 57%、氟0. 11%、亞磷酸鈉45. 48%、次磷酸鈉52. 47%、其它雜質(zhì)含量 0. 1%的次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取IOOml次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液，初次曝氣時(shí)間為6h、然后加入氫氧化鈣1.68、硫酸亞鐵0. 68、調(diào)整？!1為8.6，再次曝氣1 后，振蕩反應(yīng)40min，加0. 15mg PAM非離子型，靜置時(shí)間為60min，過(guò)濾除雜，除雜后取50ml混合溶液95°C蒸餾濃縮，在 65°C條件下進(jìn)行結(jié)晶，在結(jié)晶產(chǎn)品中添加50ml擬％的乙醇溶劑，45°C溶解，調(diào)節(jié)pH = 7. 65， 在70°C下重結(jié)晶，過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體，亞磷酸鈉固體在常溫下自然干燥即得亞磷酸鈉產(chǎn)品；溶于乙醇的次磷酸鈉濾液，在溫度72°C的條件下進(jìn)行蒸餾-重結(jié)晶，經(jīng)過(guò)除雜與分離后，得到的次磷酸鈉產(chǎn)品純度98. 98%，其中亞磷酸鈉含量0. 92%、砷含量0. 0003%、氟 0. 00001%、其它雜質(zhì)不到0. 1% ；亞磷酸鈉產(chǎn)品純度達(dá)99. 21%，其中次磷酸鈉含量0. 65%、砷含量0. 0002%、氟0. 00002%、其它雜質(zhì)不到0. 14%。實(shí)施例2 本次磷酸鈉的制備方法，具體步驟如下
在流速為20mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿在80°C進(jìn)行混合反應(yīng)，其中泥磷 水堿的質(zhì)量比為1:110:3. 6，其中堿為氫氧化鈉與氫氧化鈣(氫氧化鈉氫氧化鈣=4:1)， 反應(yīng)5. 5h后制得含砷1. 55%、氟0. 13%、亞磷酸鈉48. 18%、次磷酸鈉50. 04%、其它雜質(zhì)含量 0. 1%的次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取IOOml次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液，初次曝氣時(shí)間為證、然后加入氫氧化鈣1. 4g、硫酸亞鐵0. 5g、調(diào)整PH為9. 0，再次曝氣llh、振蕩時(shí)間反應(yīng)43min，加0. 2mg陰離子型PAM，靜置時(shí)間為55min，過(guò)濾除雜，除雜后取50ml混合溶液100°C蒸餾濃縮，在64°C 下結(jié)晶，在結(jié)晶產(chǎn)品中添加60ml 90%乙醇溶劑，42°C溶解，調(diào)節(jié)溶液pH = 7. 60，在73°C下重結(jié)晶，過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體，亞磷酸鈉固體在常溫下自然干燥即得亞磷酸鈉產(chǎn)品；溶于乙醇的次磷酸鈉濾液在70°C的條件下進(jìn)行蒸餾-重結(jié)晶，經(jīng)過(guò)除雜與分離后，得到的次磷酸鈉產(chǎn)品純度98. 95%，其中亞磷酸鈉含量0. 97%、砷含量0. 0002%、氟0. 00003%、其它雜質(zhì)不到0. 08% ；亞磷酸鈉產(chǎn)品純度達(dá)99. 32%，其中次磷酸鈉含量0. 55%、砷含量0. 0001%、氟 0. 00001%、其它雜質(zhì)不到0. 13%O實(shí)施例3 本次磷酸鈉的制備方法，具體步驟如下
在流速為30mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿在90°C進(jìn)行混合反應(yīng)，其中泥磷 水堿的質(zhì)量比為1:130:5. 4，其中堿為氫氧化鈉與氫氧化鈣(氫氧化鈉氫氧化鈣=6:1)， 反應(yīng)6. 5h后制得含砷1. 57%、氟0. 11%、亞磷酸鈉45. 48%、次磷酸鈉52. 47%、其它雜質(zhì)含量0. 1%的次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取IOOml次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液，初次曝氣時(shí)間為5. 5h、然后加入氫氧化鈣1.28、硫酸亞鐵0. 4g、調(diào)整pH為12. 6，再次曝氣11.證后，振蕩反應(yīng)45min，加入0. Img非離子型PAM，靜置時(shí)間為50min，過(guò)濾除雜，除雜后取50ml混合液105°C蒸餾濃縮，在66°C下結(jié)晶，在結(jié)晶產(chǎn)品中添加70ml 93%的乙醇溶劑，40°C溶解，調(diào)節(jié)pH = 7. 85， 在75°C下重結(jié)晶，過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體，亞磷酸鈉固體在常溫下自然干燥即得亞磷酸鈉產(chǎn)品；溶于乙醇的次磷酸鈉濾液，在溫度75°C的條件下進(jìn)行蒸餾-重結(jié)晶，經(jīng)過(guò)除雜與分離后，得到的次磷酸鈉產(chǎn)品純度98. 96%，其中亞磷酸鈉含量0. 94%、砷含量0. 0002%、氟 0. 0000 、其它雜質(zhì)不到0. 1% ；亞磷酸鈉產(chǎn)品純度達(dá)99. 35%，其中次磷酸鈉含量0. 61%、砷含量0. 0002%、氟0. 00002%、其它雜質(zhì)不到0. 12%。實(shí)施例4 本次磷酸鈉的制備方法，具體步驟如下在流速為lOmL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿在85°C進(jìn)行混合反應(yīng)，其中泥磷 水堿的質(zhì)量比為1:100:2. 8，其中堿為氫氧化鈉與氫氧化鈣(氫氧化鈉氫氧化鈣=5:1)， 反應(yīng)6h后制得含砷1. 56%、氟O. 12%、亞磷酸鈉45. 68%、次磷酸鈉52. 54%、其它雜質(zhì)含量 0. 1%的次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取IOOml次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液，初次曝氣時(shí)間為Mu然后加入氫氧化鈣1.58、硫酸亞鐵0. 5g、調(diào)整pH為10，再次曝氣12h后，振蕩反應(yīng)45min，加入Img PAC, 靜置時(shí)間為60min，過(guò)濾除雜，除雜后取50ml混合液100°C蒸餾濃縮，在66°C下結(jié)晶，在結(jié)晶產(chǎn)品中添加50ml 93%的乙醇溶劑，40°C溶解，調(diào)節(jié)pH = 7. 7，在75°C下重結(jié)晶，過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體，亞磷酸鈉固體在常溫下自然干燥即得亞磷酸鈉產(chǎn)品；溶于乙醇的次磷酸鈉濾液，在溫度75°C的條件下進(jìn)行蒸餾-重結(jié)晶，經(jīng)過(guò)除雜與分離后，得到的次磷酸鈉產(chǎn)品純度98. 97%，其中亞磷酸鈉含量0. 93%、砷含量0. 0002%、氟0. 0000 、其它雜質(zhì)不到0. 1% ；亞磷酸鈉產(chǎn)品純度達(dá)99. 31%，其中次磷酸鈉含量0. 59%、砷含量0. 0002%、氟0. 00001%、其它雜質(zhì)不到0. 12%ο實(shí)施例5 本次磷酸鈉的制備方法，具體步驟如下
在流速為20mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿在90°C進(jìn)行混合反應(yīng)，其中泥磷 水堿的質(zhì)量比為1:120:4.0，其中堿為氫氧化鈉與氫氧化鈣(氫氧化鈉氫氧化鈣=4:1)， 反應(yīng)5. 5h后制得含砷1. 45%、氟0. 13%、亞磷酸鈉46. 18%、次磷酸鈉52. 14%、其它雜質(zhì)含量 0. 1%的次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取IOOml次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液，初次曝氣時(shí)間為然后加入氫氧化鈣1.3g、硫酸亞鐵0.4g、調(diào)整pH為10，再次曝氣Ilh后，振蕩反應(yīng)42min，加入ang PAC, 靜置時(shí)間為55min，過(guò)濾除雜，除雜后取50ml混合液95°C蒸餾濃縮，在65°C下結(jié)晶，在結(jié)晶產(chǎn)品中添加60ml 90%的乙醇溶劑，41°C溶解，調(diào)節(jié)pH = 7. 8，在70°C下重結(jié)晶，過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體，亞磷酸鈉固體在常溫下自然干燥即得亞磷酸鈉產(chǎn)品；溶于乙醇的次磷酸鈉濾液，在溫度75°C的條件下進(jìn)行蒸餾-重結(jié)晶，經(jīng)過(guò)除雜與分離后，得到的次磷酸鈉產(chǎn)品純度98. 94%，其中亞磷酸鈉含量0. 94%、砷含量0. 0001%、氟0. 0000 、其它雜質(zhì)不到0. 1% ；亞磷酸鈉產(chǎn)品純度達(dá)99. 33%，其中次磷酸鈉含量0. 58%、砷含量0. 0001%、氟0. 0000 、其它雜質(zhì)不到0. 12%ο實(shí)施例6 本次磷酸鈉的制備方法，具體步驟如下
在流速為25mL/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿在80°C進(jìn)行混合反應(yīng)，其中泥磷 水堿的質(zhì)量比為1:115:4.0，其中堿為氫氧化鈉與氫氧化鈣(氫氧化鈉氫氧化鈣=4:1)， 反應(yīng)6h后制得含砷1. 57%、氟O. 13%、亞磷酸鈉44. 48%、次磷酸鈉52. 65%、其它雜質(zhì)含量
0.1%的次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取IOOml次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液，初次曝氣時(shí)間為5. 5h、然后加入氫氧化鈣1.38、硫酸亞鐵0. 5g、調(diào)整pH為11. 5，再次曝氣Ilh后，振蕩反應(yīng)Mmin，加入
1.5mg PAC，靜置時(shí)間為55min，過(guò)濾除雜，除雜后取50ml混合液100°C蒸餾濃縮，在65°C下結(jié)晶，在結(jié)晶產(chǎn)品中添加65ml 92%的乙醇溶劑，42°C溶解，調(diào)節(jié)pH = 7. 75，在75°C下重結(jié)晶，過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體，亞磷酸鈉固體在常溫下自然干燥即得亞磷酸鈉產(chǎn)品；溶于乙醇的次磷酸鈉濾液，在溫度70°C的條件下進(jìn)行蒸餾-重結(jié)晶，經(jīng)過(guò)除雜與分離后，得到的次磷酸鈉產(chǎn)品純度98. 99%，其中亞磷酸鈉含量0. 91%、砷含量0. 0002%、氟0. 0000 、其它雜質(zhì)不到0. 1% ；亞磷酸鈉產(chǎn)品純度達(dá)99. 32%，其中次磷酸鈉含量0. 62%、砷含量0. 0002%、氟 0. 00002%、其它雜質(zhì)不到0. 11%。
權(quán)利要求
1.一種次磷酸鈉的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后制得次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液進(jìn)行初次曝氣，然后加入氫氧化鈣和硫酸亞鐵后，再次曝氣，振蕩反應(yīng)，反應(yīng)完全后再加入絮凝劑，靜置過(guò)濾，得到次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合濾液；(2)取次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合濾液蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，按乙醇與次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合液體積比1 1.4:1的比例添加乙醇溶液，溶解后調(diào)節(jié)pH值，進(jìn)行重結(jié)晶、過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體，亞磷酸鈉固體在常溫下自然干燥即得亞磷酸鈉產(chǎn)品；(3)溶于乙醇的次磷酸鈉濾液，采用蒸餾-重結(jié)晶方法分離次磷酸鈉，結(jié)晶后固體在常溫下自然干燥即可得到次磷酸鈉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次磷酸鈉制備方法，其特征在于在流速為10 30mL/min 的氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將泥磷、水和堿在80 90°C進(jìn)行混合反應(yīng)，其中泥磷水堿的摩爾比為 1 100 130 2. 8 5. 4，反應(yīng)5. 5 6. 5h后制得次磷酸鈉粗產(chǎn)品，取IOOmL次磷酸鈉粗產(chǎn)品溶液進(jìn)行初次曝氣，曝氣時(shí)間為5 他，然后加入1. 2 1. 6g氫氧化鈣和0. 4 0. 6g硫酸亞鐵，調(diào)節(jié)pH為8. 6 12. 6，再次曝氣11 12h，振蕩反應(yīng)40 45min后，加入絮凝劑， 靜置50 60min，過(guò)濾，得到次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合濾液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的次磷酸鈉制備方法，其特征在于堿是氫氧化鈉與氫氧化鈣按摩爾比4 6:1組成的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的次磷酸鈉制備方法，其特征在于絮凝劑為堿式氯化鋁或聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺添加量為0. 1 0. 2mg/100ml,堿式氯化鋁添加量為1 2mg/100mlo
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的次磷酸鈉制備方法，其特征在于取50mL次磷酸鈉和亞磷酸鈉混合濾液在95 105°C進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，在64 66°C進(jìn)行結(jié)晶，在結(jié)晶產(chǎn)品中添加乙醇溶液50 70mL，在溫度40 45 °C下溶解，調(diào)節(jié)pH為7. 6 7. 85，最后在70 75°C條件下進(jìn)行乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾，得到亞磷酸鈉固體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次磷酸鈉制備方法，其特征在于溶于乙醇的次磷酸鈉濾液的蒸餾-重結(jié)晶在溫度為70 75°C條件下進(jìn)行，重結(jié)晶溶劑為乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6中所述的次磷酸鈉制備方法，其特征在于乙醇溶劑濃度為 90 93%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種次磷酸鈉的制備方法，采用曝氣和石灰-鐵鹽法除去其中的砷、氟雜質(zhì)，得到次磷酸鈉與亞磷酸鈉的混合溶液；利用蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、和乙醇蒸餾-重結(jié)晶的方法，得到純度較高的工業(yè)級(jí)次磷酸鈉和亞磷酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明方法提高了泥磷中有效元素磷的綜合利用率，其中萃取劑乙醇可回收利用，節(jié)約了資源，同時(shí)避免了環(huán)境污染；且本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，設(shè)備要求不高，投資成本低，具有明顯的環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C01B25/165GK102502545SQ20111037778
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月24日
發(fā)明者寧平, 王小妮, 范瑩瑩, 高琨陽(yáng), 魏燕富, 黃小鳳 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)