專利名稱：利用白炭黑母液水生產(chǎn)試劑級(jí)硫酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硫酸鈉生產(chǎn)方法，尤其屬于一種利用白炭黑母液水生產(chǎn)試劑級(jí)硫酸鈉的方法。
背景技術(shù)：
無(wú)水硫酸鈉是重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，主要用于硫化鈉、泡花堿、苛性鈉、硅酸鈉等化工產(chǎn)品的制造；此外，在有色冶金、電鍍、造紙、玻璃、水泥、瓷釉、印染、制革、合成纖維、合成洗滌劑及醫(yī)藥等行業(yè)也有廣泛的應(yīng)用，市場(chǎng)需求量很大。當(dāng)前，工業(yè)級(jí)無(wú)水硫酸鈉的生產(chǎn)主要靠天然鹽湖中的硝泥經(jīng)過(guò)溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、干燥等工藝制備，由于鹽湖的硝泥中含有大量的鈣、鎂、鐵、氯等離子，使通過(guò)該法制備的工業(yè)硫酸鈉產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，生產(chǎn)成本較大，技術(shù)改進(jìn)也非常復(fù)雜，制約了硫酸鈉產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。隨著國(guó)家經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)上對(duì)無(wú)水硫酸鈉的需求量越來(lái)越大，對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)要求也越來(lái)越高，積極開(kāi)發(fā)尋求新的節(jié)能降耗而又成本低廉的無(wú)水硫酸鈉制備方法顯得非常迫切。目前，白炭黑(化學(xué)成分為二氧化硅)的世界年生產(chǎn)量己突破150萬(wàn)噸，硫酸沉淀法生產(chǎn)白炭黑的產(chǎn)量約100萬(wàn)噸。白炭黑母液水主要成份為硫酸鈉，但母液水中硫酸鈉含量較低約為5. (Γ6. 0%，如直接采用多效蒸發(fā)器濃縮生產(chǎn)工業(yè)用硫酸鈉，因能耗太高，沒(méi)有任何經(jīng)濟(jì)價(jià)值。因此絕大多數(shù)白炭黑生產(chǎn)廠家都是把白炭黑母液水稀釋后排放，不僅污染了環(huán)境而且浪費(fèi)了寶貴的硫酸鈉資源。如果能夠?qū)⑵渲懈缓牧蛩徕c回收，根據(jù)工業(yè)生產(chǎn)中每生產(chǎn)一噸白炭黑化工產(chǎn)品約可回收0. 4噸的硫酸鈉計(jì)算，每年可回收的硫酸鈉近40萬(wàn)噸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用白炭黑母液水通過(guò)凈化和樹(shù)脂處理以及電滲析濃縮等程序來(lái)生產(chǎn)試劑級(jí)硫酸鈉的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的利用白炭黑母液水生產(chǎn)試劑級(jí)硫酸鈉的方法，包括如下步驟1)白炭黑母液水經(jīng)初步凈化得到硫酸鈉溶液；2)硫酸鈉溶液經(jīng)螯合樹(shù)脂處理得到純硫酸鈉溶液(5-6%) ;3)純硫酸鈉溶液(5-6%)經(jīng)電滲析濃縮得到15-25%純硫酸鈉溶液，優(yōu)選20%的純硫酸鈉溶液；4) 15-25% (優(yōu)選20%)純硫酸鈉溶液多效蒸發(fā)后得到晶體，晶體分離干燥后得到成品。這樣可利用白炭黑母液水生產(chǎn)高品位試劑級(jí)的硫酸鈉。產(chǎn)品品位提高了，企業(yè)中獲可觀利潤(rùn)。上述步驟1)的初步凈化指采用將硫酸沉淀法制備白炭黑的含有硫酸鈉的廢液精密過(guò)濾，去除白炭黑母液水中少量的白炭黑等固體殘余物，得到濾液；所述的過(guò)濾可以采用纖維素膜過(guò)濾，如采用混合纖維素微孔濾膜(Φ ^ 0. 15ym),由于對(duì)白炭黑母液水首先使用纖維素膜過(guò)濾，去除了白炭黑母液水中的殘余白炭黑等固體殘余物，使得制備出的硫酸鈉的純度更高。
上述步驟2)的螯合樹(shù)脂是一類能與高價(jià)金屬離子形成多配位絡(luò)合物的交聯(lián)功能高分子材料。螯合樹(shù)脂吸附金屬離子的機(jī)理是樹(shù)脂上的功能原子與金屬離子發(fā)生配位反應(yīng)，形成類似小分子螯合物的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，而離子交換樹(shù)脂吸附的機(jī)理是靜電作用。因此，與離子交換樹(shù)脂相比，螯合樹(shù)脂與金屬離子的結(jié)合力更強(qiáng)，選擇性也更高，可廣泛應(yīng)用于各種金屬離子的回收分離、氨基酸的拆分以及濕法冶金、公害防治等方面。螯合樹(shù)脂如可采用藍(lán)曉科技LSC-500胺基膦酸樹(shù)脂和LSC-100胺基羧酸樹(shù)脂可有效脫除鹽水中有害離子Ca2+， Mg2+，Sr2+等，使二次鹽水完全滿足離子膜工藝要求。如可采用下述具體型號(hào)的螯合樹(shù)脂 名稱D401，全交換容量，Mmol/g(干)1.95，含水量％ 52-58 ；選擇性吸附二價(jià)金屬離子。 經(jīng)過(guò)步驟1)凈化獲得的硫酸鈉溶液經(jīng)螯合樹(shù)脂處理得到百分比濃度為5-6%的純硫酸鈉溶液。上述步驟2)獲得的純硫酸鈉溶液(5-6%)經(jīng)電滲析濃縮得到20%純硫酸鈉溶液， 所述的電滲析指以電位差為推動(dòng)力，利用離子交換膜的選擇透過(guò)性，將帶電組分的鹽類與非帶電組分的水分離的技術(shù)?？蓪?shí)現(xiàn)溶液的淡化、濃縮、精制或純化等工藝過(guò)程。本發(fā)明通過(guò)通用的電滲析技術(shù)使百分比濃度為5-6%的硫酸鈉溶液經(jīng)電滲析濃縮得到百分比濃度為 20%的純硫酸鈉溶液；所述的離子交換膜可以采用型號(hào)為NRE-212的離子交換膜；實(shí)際操作壓力可以是0.5 — 3. Okg /cm2左右，操作電壓、電流100 — 250V，1 一 3A。上述步驟3)獲得的20%純硫酸鈉溶液經(jīng)過(guò)多效蒸發(fā)后得到晶體，晶體分離干燥后得到成品。所述的多效蒸發(fā)指的是將一個(gè)蒸發(fā)器蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽引入下一蒸發(fā)器，利用其凝結(jié)放出的熱加熱蒸發(fā)器中的水，兩個(gè)或多于兩個(gè)串聯(lián)以充分利用熱能的蒸發(fā)系統(tǒng)。而蒸發(fā)是指“用加熱的方法，使溶液中部分溶劑氣化并除去，從而提高溶液的濃度，促進(jìn)溶質(zhì)析出的工藝操作”。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本方法開(kāi)辟了一種獲得硫酸鈉產(chǎn)品的有效途徑，采用本方法制備的硫酸鈉產(chǎn)品，具有雜質(zhì)含量少、品質(zhì)高、水份含量小等特點(diǎn)，為高品位試劑級(jí)的硫酸鈉。本方法制備的高品位試劑級(jí)的硫酸鈉產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)參見(jiàn)表1。
權(quán)利要求
1.一種利用白炭黑母液水生產(chǎn)試劑級(jí)硫酸鈉的方法，包括如下步驟1)采用 φ ^o. 15μπι混合纖維素微孔濾膜，將白炭黑母液水去除白炭黑母液水中少量的白炭黑等固體殘余物，初步凈化為硫酸鈉溶液；2)取步驟1)獲得的硫酸鈉溶液經(jīng)螯合樹(shù)脂處理得到百分比濃度為5-6%的純硫酸鈉溶液；3)步驟2)獲得的百分比濃度為5-6%的純硫酸鈉溶液經(jīng)電滲析濃縮得到百分比濃度為15-25%的純硫酸鈉溶液；4)步驟3)獲得的百分比濃度為 15-25%的純硫酸鈉溶液多效蒸發(fā)后得到晶體，用離心機(jī)使晶體分離、120°C干燥后得到試劑級(jí)的硫酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用白炭黑母液水生產(chǎn)試劑級(jí)硫酸鈉的方法，其特征在于螯合樹(shù)脂采用胺基膦酸樹(shù)脂，其全交換容量為1. 95Mmol/g (干)，含水量為52_58%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用白炭黑母液水生產(chǎn)試劑級(jí)硫酸鈉的方法，其特征在于電滲析濃縮所用的離子交換膜采用型號(hào)為NRE-212的離子交換膜；實(shí)際操作壓力是 2. Okg /cm2，操作電壓、電流分別為220V和2A。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種利用白炭黑母液水生產(chǎn)試劑級(jí)硫酸鈉的方法，包括如下步驟1)采用Φ≤0.15μm混合纖維素微孔濾膜，將白炭黑母液水去除白炭黑母液水中少量的白炭黑等固體殘余物，初步凈化為硫酸鈉溶液；2)取步驟1)獲得的硫酸鈉溶液經(jīng)螯合樹(shù)脂處理得到百分比濃度為5-6%的純硫酸鈉溶液；3)步驟2)獲得的百分比濃度為5-6%的純硫酸鈉溶液經(jīng)電滲析濃縮得到百分比濃度為15-25%的純硫酸鈉溶液；4)步驟3)獲得的百分比濃度為15-25%的純硫酸鈉溶液多效蒸發(fā)后得到晶體，用離心機(jī)使晶體分離、120℃干燥后得到成品。采用本方法制備的硫酸鈉產(chǎn)品，具有雜質(zhì)含量少、品質(zhì)高、水份含量小等特點(diǎn)，為高品位試劑級(jí)的硫酸鈉產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01D5/16GK102320629SQ20111029504
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月8日
發(fā)明者周海波 申請(qǐng)人:福建海能新材料有限公司