專利名稱：一種氫碘酸的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫碘酸的純化方法，具體涉及一種去除工業(yè)級(jí)氫碘酸中的單質(zhì)碘、提高氫碘酸質(zhì)量的純化方法。
背景技術(shù)：
氫碘酸又稱碘氫酸，碘化氫溶液。氫碘酸是一種具強(qiáng)腐蝕性的無(wú)機(jī)酸，主要用于通用試劑，分析試劑及還原劑，有機(jī)碘化物的制備，可作為醫(yī)藥用中間體，殺菌劑的原料?，F(xiàn)有技術(shù)中，氫碘酸的制備方法采用赤磷、碘與水反應(yīng)，經(jīng)蒸餾制備得到。由于氫碘酸不穩(wěn)定，在儲(chǔ)存中遇光及空氣的作用下，會(huì)游離出單質(zhì)碘而變?yōu)辄S色，棕色甚至褐色， 影響氫碘酸的質(zhì)量，使用時(shí)需對(duì)氫碘酸進(jìn)行純化。經(jīng)典的純化方法是將適量亞磷酸加入氫碘酸中進(jìn)行加熱，用蒸餾的方法去除氫碘酸中的單質(zhì)碘，達(dá)到純化的目的，但該方法蒸餾溫度高，操作繁瑣，易污染環(huán)境，安全性差，能耗大，成本高，缺乏實(shí)用性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種工業(yè)級(jí)氫碘酸的純化方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)方法中操作繁瑣，易污染環(huán)境，能耗大，成本高的不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的以工業(yè)級(jí)氫碘酸為原料，通入帶有金屬銅粉的砂芯管式容器進(jìn)行脫色，去除原料中的單質(zhì)碘，然后經(jīng)帶有二氧化硅材料介孔吸附劑的吸附柱去除金屬銅離子，即得到純化的氫碘酸。本發(fā)明所述的氫碘酸的純化方法，具體包括以下步驟將工業(yè)級(jí)氫碘酸在避光、20-30°C的溫度下，以5-lOml/min的流速通過(guò)帶有金屬銅粉的砂芯管式容器，同條件、同流速下通過(guò)帶有二氧化硅介孔吸附劑的吸附柱進(jìn)行吸附， 即得到純化的氫碘酸。按照上述方法，所述的帶有金屬銅粉的砂芯管式容器，是在二塊直徑相同，帶過(guò)濾孔的砂芯板中間加入金屬銅粉，通過(guò)氣壓固定在管道中的環(huán)形支架上，即組合成帶有金屬銅粉砂芯的管式容器，其結(jié)構(gòu)如

圖1所示。其中砂芯板的孔徑小于金屬銅粉的粒徑，以防止金屬銅粉泄漏。所述的二氧化硅介孔吸附劑是指以EDTA為表面修飾的二氧化硅介孔吸附劑。本發(fā)明使用的金屬銅粉為分析純，原料氫碘酸與金屬銅粉的質(zhì)量比為 1 0.05-0. l，g/g，原料氫碘酸與二氧化硅介孔吸附劑的質(zhì)量比為1 1-20，g/g。對(duì)用本發(fā)明方法得到的純化后的氫碘酸進(jìn)行分析其中單質(zhì)碘含量小于0. Ippm, 金屬銅離子含量小于1. Oppm0本發(fā)明所述的以EDTA為表面修飾的二氧化硅材料介孔吸附劑可按照文獻(xiàn) Microporous and Mesoporous Material，2007，103 :316-324 艮道的方法制備得至lj。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果本發(fā)明利用金屬銅粉砂芯中的銅粉與氫碘酸中的單質(zhì)碘作用可有效去除單質(zhì)碘，再經(jīng)二氧化硅材料介孔吸附劑的吸附去除金屬銅離子，提高了氫碘酸純化的質(zhì)量；所使用的二氧化硅材料介孔吸附劑可以回收再生，重復(fù)使用，成本低廉；本發(fā)明的方法操作安全簡(jiǎn)便，能耗降低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適于連續(xù)化生產(chǎn)。說(shuō)明書附1為本發(fā)明的帶有金屬銅粉的砂芯管式容器的結(jié)構(gòu)示意圖，其中1為環(huán)形支架， 2為砂芯板，3為金屬銅粉。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但所述實(shí)施例不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1將IOOg工業(yè)級(jí)氫碘酸在避光、20°C溫度下，以5. Oml/min流速依次通過(guò)裝有5g金屬銅粉的砂芯管式容器，裝有IOOg EDTA為表面修飾的二氧化硅介孔吸附劑的吸附柱，最后得到純化的氫碘酸96. lg。將該氫碘酸取樣分析單質(zhì)碘含量為0. 83ppm,金屬銅離子濃度為0. 53ppm。實(shí)施例2將IOOg工業(yè)級(jí)氫碘酸在避光、25°C溫度下，以7. Oml/min流速依次通過(guò)裝有7g金屬銅粉的砂芯管式容器，裝有IOOOg EDTA為表面修飾的二氧化硅介孔吸附劑的吸附柱，最后得到純化的氫碘酸94. 6g。將該氫碘酸取樣分析單質(zhì)碘含量為0. 69ppm,金屬銅金屬離子濃度為0. 74ppm。實(shí)施例3將IOOg工業(yè)級(jí)氫碘酸在避光、30°C溫度下，以10. Oml/min流速依次通過(guò)裝有IOg 金屬銅粉的砂芯管式容器，裝有2000g EDTA為表面修飾的二氧化硅介孔吸附劑的吸附柱， 最后得到純化的氫碘酸95. 6g。將該氫碘酸取樣分析單質(zhì)碘含量為0. 66ppm,金屬銅金屬離子濃度為0. SOppm0應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種氫碘酸的純化方法，其特征在于，包括如下步驟將工業(yè)級(jí)氫碘酸在避光、20-30°C的溫度下，以5-lOml/min的流速通過(guò)帶有金屬銅粉的砂芯管式容器，同條件、同流速下通過(guò)帶有二氧化硅介孔吸附劑的吸附柱進(jìn)行吸附，即得到純化的氫碘酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的帶有金屬銅粉的砂芯管式容器，是在二塊直徑相同，帶過(guò)濾孔的砂芯板中間加入金屬銅粉，通過(guò)氣壓固定在管道中的環(huán)形支架上，即組合成帶有金屬銅粉砂芯的管式容器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的砂芯板的孔徑小于金屬銅粉的粒徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二氧化硅介孔吸附劑是指以EDTA 為表面修飾的二氧化硅介孔吸附劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料氫碘酸與金屬銅粉的質(zhì)量比為 1 0. 05-0. 1，g/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料氫碘酸與二氧化硅介孔吸附劑的質(zhì)量比為1 1-20，g/g。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氫碘酸的純化方法。將工業(yè)級(jí)氫碘酸在避光、20-30℃的溫度下，以5-10ml/min的流速通入帶有金屬銅粉的砂芯管式容器進(jìn)行脫色，去除原料中的單質(zhì)碘，然后經(jīng)帶有二氧化硅材料介孔吸附劑的吸附柱去除金屬銅離子，即得到純化的氫碘酸。用本發(fā)明純化方法得到的氫碘酸單質(zhì)碘含量小于0.1ppm，金屬銅離子含量小于1.0ppm。本發(fā)明所使用的二氧化硅材料介孔吸附劑可以回收再生，重復(fù)使用，成本低廉；操作安全簡(jiǎn)便，能耗降低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適于連續(xù)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B7/13GK102249190SQ201110208319
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月25日
發(fā)明者胡鳴, 趙嘉賓, 鄭琦, 陳晨 申請(qǐng)人:國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司