專利名稱：制備無水碳酸鎂粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備無水碳酸鎂粉體的方法，可制備出具備花狀和球狀特殊形貌的，單一物相組成的無水碳酸鎂粉體。
背景技術(shù)：
無水碳酸鎂作為鎂系列晶體材料中的重要組成部分，主要應(yīng)用于防火涂料，油墨， 陶器，玻璃，牙膏，橡膠填料等方面。目前市場上簡稱的所謂碳酸鎂產(chǎn)品，除了天然的菱鎂礦碳酸鎂以外全部都是水合堿式碳酸鎂。在現(xiàn)有的國內(nèi)外水合堿式碳酸鎂生產(chǎn)工藝中，尚無可以制得單一物相組成的無水碳酸鎂的專項技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是當(dāng)前國內(nèi)外無法通過傳統(tǒng)生產(chǎn)方式制備出單一物相組成的無水碳酸鎂，只能制備水合堿式碳酸鎂的問題。針對這一問題，本發(fā)明的目的是采用水熱法，通過化學(xué)合成制備出單一物相組成的無水碳酸鎂粉體，填補(bǔ)此方面的空白。并且能夠替代氫氧化鎂，堿式碳酸鎂等無機(jī)粉體添加劑，可作為一種新型無機(jī)粉體添加劑應(yīng)用于很多領(lǐng)域。并且該方法操作簡單，無污染，可大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實現(xiàn)的一種制備無水碳酸鎂粉體的方法，其特征在于制備時的配方如下氯化鎂Mgcl2O. 1-3. Omol/L氯化鎂Mgcl2 和尿素(NH2)2CO 比例 1 4-1 8檸檬酸鈉C6H5O7Na3 · 2H20 0. 014-0· 12g/mL制備的工藝流程如下1.配制濃度為0. 1 3. Omol/L的氯化鎂溶液，及按照1 4 1 8摩爾比配制尿素溶液；2.將上述步驟的氯化鎂溶液和尿素溶液混合，并添加0. 014 0. 12g的檸檬酸鈉；3.將上述步驟混合溶液添加到高溫高壓反應(yīng)釜中，于100 200°C不同溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)6 24小時；4.水熱反應(yīng)一段時間后，冷卻12小時后將應(yīng)所得白色沉淀過濾，洗滌，干燥，得到單一物相組成的花狀形貌和球狀形貌的無水碳酸鎂粉體；5.對無水碳酸鎂粉體進(jìn)行性能測試，即用X射線衍射儀測量晶相，用掃描電子顯微鏡測量粉體形貌，用粒度儀測量粒度。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的優(yōu)點表現(xiàn)在1.采用國際上制備無機(jī)粉體最為先進(jìn)的方法之一水熱法，獲得具有球狀和花狀形貌的單一物相組成的無水碳酸鎂粉體。制備的粉體可以替代傳統(tǒng)的無機(jī)阻燃劑氫氧化鎂等用于阻燃劑，亦可用于防火涂料，油墨，陶器，玻璃，牙膏，橡膠填料等方面。
2.本發(fā)明不僅填補(bǔ)了國內(nèi)外制備單一物相的無水碳酸鎂方面的空白，并且由于制備出的無水碳酸鎂粉體具備花狀和球狀的特殊形貌，因此更加具有生產(chǎn)價值。3.本發(fā)明技術(shù)簡單可行，無污染，并且可以投入到大規(guī)模生產(chǎn)中。


本發(fā)明有附圖4幅，其中圖1是花狀無水碳酸鎂SEM圖；
圖2是花狀無水碳酸鎂XRD圖；圖3是球狀無水碳酸鎂SEM圖；圖4是球狀無水碳酸鎂XRD圖。
具體實施例方式實施例1制備單一物相組成的花狀無水碳酸鎂粉體。其工藝過程包括下述步驟1.配制1. Omol/L的氯化鎂溶液35ml，按照摩爾比為1 4配制尿素溶液35ml。2.將氯化鎂溶液和尿素溶液混合攪拌均勻，向其中添加2. 5g檸檬酸鈉。3.將反應(yīng)液加入高溫高壓反應(yīng)釜中，于120°C反應(yīng)24小時。4.將反應(yīng)所得的反應(yīng)釜取出，冷卻12小時后，將沉淀洗滌，過濾，烘干。5.所得樣品采用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡進(jìn)行檢測，即得單一物相組成的花狀無水碳酸鎂粉體。實施例2制備單一物相組成的球狀無水碳酸鎂粉體。其工藝過程包括下述步驟1.配制2. Omol/L的氯化鎂溶液35ml，按照摩爾比為1 8配制尿素溶液35ml。2.將氯化鎂溶液和尿素溶液混合攪拌均勻，向其中添加3. 7g檸檬酸鈉。3.將反應(yīng)液加入高溫高壓反應(yīng)釜中，于200°C反應(yīng)24小時。4.將反應(yīng)所得的反應(yīng)釜取出，冷卻12小時后，將沉淀洗滌，過濾，烘干。5.所得樣品采用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡進(jìn)行檢測，即為單一物相組成的球狀無水碳酸鎂粉體。實施例3制備單一物相組成的花狀和球狀混合的無水碳酸鎂粉體。其工藝過程包括下述步驟1.配制1. Omol/L的氯化鎂溶液35ml，按照摩爾比為1 6配制尿素溶液35ml。2.將氯化鎂溶液和尿素溶液混合攪拌均勻，向其中添加4. 5g檸檬酸鈉。3.將反應(yīng)液加入高溫高壓反應(yīng)釜中，于160°C反應(yīng)24小時。4.將反應(yīng)所得的反應(yīng)釜取出，冷卻12小時后，將沉淀洗滌，過濾，烘干。5.所得樣品采用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡的檢測，即得單一物相組成的球狀無水碳酸鎂粉體。
權(quán)利要求
1. 一種制備無水碳酸鎂粉體的方法，其特征在于主要包括下述步驟(1)配制濃度為0.1 3.0mol/L的氯化鎂溶液，及按照1 4 1 8摩爾比配制尿素溶液；(2)將步驟(1)的氯化鎂溶液和尿素溶液混合，并添加0.014 0. 12g的檸檬酸鈉；(3)將步驟(2)的混合溶液添加到高溫高壓反應(yīng)釜中，于100 200°C的不同溫度進(jìn)行水熱反應(yīng)6 24小時；(4)水熱反應(yīng)一段時間后，冷卻，冷卻12小時后將反應(yīng)所得白色沉淀過濾，洗滌，干燥， 得到單一物相組成的花狀形貌和球狀形貌的無水碳酸鎂粉體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備無水碳酸鎂MgCO3粉體的方法，該方法采用氯化鎂MgCl2為鎂源，尿素(NH2)2CO為沉淀劑，在水熱反應(yīng)條件下，于100-200℃和6～24小時的不同反應(yīng)時間下，通過添加螯合劑檸檬酸鈉C6H5O7Na3·2H2O制備無水碳酸鎂粉體。該方法能夠制備出具有單一物相組成，并且具有獨(dú)特的花狀和球狀形貌的無水碳酸鎂粉體。目前市場上的碳酸鎂產(chǎn)品，除了菱鎂礦碳酸鎂以外全部都是水合堿式碳酸鎂，與之相比，該方法完全實現(xiàn)了無水碳酸鎂粉體單一物相組成，除可用于阻燃劑外，還可應(yīng)用于許多方面。該方法工藝簡單，生產(chǎn)成本較低，填補(bǔ)了單一物相無水碳酸鎂粉體生產(chǎn)的空白。
文檔編號C01F5/24GK102153115SQ20111013487
公開日2011年8月17日 申請日期2011年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月23日
發(fā)明者王晶 申請人:大連交通大學(xué)