專利名稱：一種摻Nd³⁺離子的釔鋁石榴石粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，稀土摻雜的釔鋁石榴石粉體廣泛應用于光學、檢測、醫(yī)療等領(lǐng)域。比如為了使釔鋁石榴石(YAG)具有激光發(fā)射能力，摻加一定量的稀土 Nd3+制備的摻釹釔鋁石榴石 (Nd:YAG) 0 Nd:YAG是將作為基質(zhì)的釔鋁石榴石晶體中的部分Y3+由激活離子Nd3+取代，以形成Nd YAG固熔體，Nd YAG激光器是目前最常用的一類固體激光器。在YAG單晶制備過程中，Nd3+在結(jié)構(gòu)完整的YAG單晶中的分凝系數(shù)僅為0. 2左右，若摻Nd3+量過高，易產(chǎn)生Nd3+的聚集偏析，造成組成不均，并產(chǎn)生區(qū)域化學應力和熱應力以及光學不均勻性，甚至使晶體開裂。因此，在YAG單晶材料制備中，摻Nd3+量一般小于摩爾含量1%。但較低的Nd3+摻雜量勢必會影響Nd:YAG的激光輸出功率。另外，無論是作為粉體直接應用還是用于制造器件， 都要求制備的釔鋁石榴石粉體具有一定形貌、顆粒細、純度高、尺寸分布均勻以及無團聚等特性，這就需要不斷改進粉體制備方法，以適應各領(lǐng)域?qū)Πl(fā)光材料和激光材料的需求。目前制備稀土摻雜釔鋁石榴石粉體的方法有很多，如固相法、溶膠-凝膠法、共沉淀法、水熱合成法等。每種方法都有自己的優(yōu)勢，也存在一些不足。比如前驅(qū)體價格昂貴、 反應條件要求較高、反應過程難以控制、反應生成雜相多而影響粉體純度，以及粉體分散性較差等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，目的是提供一種反應溫度低、合成工藝簡單、合成過程容易控制、產(chǎn)率高和污染少的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體的制備方法。用該方法制備的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體可實現(xiàn)Nd3+離子的大量摻雜并保持釔鋁石榴石的晶體結(jié)構(gòu)，結(jié)晶性好，無雜相，粉體粒度為20 120nm。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是按含釔試劑含鋁試劑葡萄糖十六烷基三甲基溴化銨六水合氯化釹的摩爾比為1.5 5 3 0.006 (0.01 0.10)配料；在室溫條件下先將葡萄糖、含釔試劑、含鋁試劑混磨10分鐘，得到混磨料；再將混磨料與六水合氯化釹一起研磨20分鐘，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化銨，研磨30分鐘，得到研磨后的混合物。最后將研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的條件下干燥2小時，得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體研磨30分鐘，在800 1200°C條件下保溫2小時，制得摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體。在上述技術(shù)方案中，含釔試劑、含鋁試劑、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化銨和六水合氯化釹均為市售分析純試劑。其中含釔試劑為八水合硫酸釔或為十水合草酸釔；含鋁試劑為六水合氯化鋁或為九水合硝酸鋁。
所述的研磨為手工研磨，手工研磨所采用的設(shè)備為瑪瑙研缽。由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所提供的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體制備方法的突出特點是1、制備工藝簡單，不需要昂貴的設(shè)備，原料易于獲得；2、前驅(qū)體反應溫度低，在接近室溫的條件下完成反應過程，合成過程易于控制；3、產(chǎn)率高、無污染，原料按照設(shè)定配比完全參加反應，合成過程無污染性液體或氣體產(chǎn)生；4、Nd3+離子摻雜量高，摩爾含量高達3%以上；5、所制備的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體結(jié)晶性好，無雜相產(chǎn)生；6、所制備的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體粒度分布均勻，粒度為20 120nm。因此，本發(fā)明的制備方法具有反應溫度低、合成工藝簡單、合成過程容易控制、產(chǎn)率高、污染少、Nd3+摻雜量高的特點。用該方法制備的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體結(jié)晶性好，可實現(xiàn)Nd3+離子的大量摻雜并保持釔鋁石榴石的晶體結(jié)構(gòu)，無雜相，粉體粒度為20 120nm。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。在本具體實施方式
中所述的研磨為手工研磨，手工研磨所采用的設(shè)備為瑪瑙研缽；所述的八水合硫酸釔、十水合草酸釔、六水合氯化鋁、九水合硝酸鋁、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化銨和六水合氯化釹均為市售分析純試劑。實施例中不再贅述。實施例1一種摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體及其制備方法。按八水合硫酸釔 六水合氯化鋁葡萄糖十六烷基三甲基溴化銨六水合氯化釹的摩爾比為 1.5 5 3 0.006 (0.01 0.. 05)配料；在室溫條件下先將葡萄糖、八水合硫酸釔、 六水合氯化鋁混磨10分鐘，得到混磨料；再將混磨料與六水合氯化釹一起研磨20分鐘，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化銨，研磨30分鐘，得到研磨后的混合物。最后將研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的條件下干燥2小時，得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體研磨30分鐘，在1050 1200°C條件下保溫2小時，制得摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體。本實施例制得的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體，顆粒無團聚，粒度為80 120nm。實施例2一種摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體及其制備方法。按八水合硫酸釔 九水合硝酸鋁葡萄糖十六烷基三甲基溴化銨六水合氯化釹的摩爾比為 1.5 5 3 0.006 (0.06 0. 10)配料；在室溫條件下先將葡萄糖、八水合硫酸釔、九水合硝酸鋁混磨10分鐘，得到混磨料；再將混磨料與六水合氯化釹一起研磨20分鐘，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化銨，研磨30分鐘，得到研磨后的混合物。最后將研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的條件下干燥2小時，得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體研磨30分鐘，在900 1100°C條件下保溫2小時，制得摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體。本實施例制得的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體，顆粒無團聚，粒度為20 60nm。實施例3一種摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體及其制備方法。按十水合草酸釔 六水合氯化鋁葡萄糖十六烷基三甲基溴化銨六水合氯化釹的摩爾比為 1.5 5 3 0.006 (0.03 0.08)配料；在室溫條件下先將葡萄糖、十水合草酸釔、六水合氯化鋁混磨10分鐘，得到混磨料；再將混磨料與六水合氯化釹一起研磨20分鐘，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化銨，研磨30分鐘，得到研磨后的混合物。最后將研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的條件下干燥2小時，得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體研磨30分鐘，在800 950°C條件下保溫2小時，制得摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體。本實施例制得的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體，顆粒無團聚，粒度為40 80nm。實施例4一種摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體及其制備方法。按十水合草酸釔 九水合硝酸鋁葡萄糖十六烷基三甲基溴化銨六水合氯化釹的摩爾比為 1.5 5 3 0.006 (0.05 0. 10)配料；在室溫條件下先將葡萄糖、十水合草酸釔、九水合硝酸鋁混磨10分鐘，得到混磨料；再將混磨料與六水合氯化釹一起研磨20分鐘，得到研磨料；然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化銨，研磨30分鐘，得到研磨后的混合物。最后將研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的條件下干燥2小時，得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體研磨30分鐘，在900 1000°C條件下保溫2小時，制得摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體。本實施例制得的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體，顆粒無團聚，粒度為60 90nm。本具體實施方式
所提供的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體制備方法的突出特點是1、制備工藝簡單，不需要昂貴的設(shè)備，原料易于獲得；2、前驅(qū)體反應溫度低，在接近室溫的條件下完成反應過程，合成過程易于控制；3、產(chǎn)率高、無污染，原料按照設(shè)定配比完全參加反應，合成過程無污染性液體或氣體產(chǎn)生；4、Nd3+離子摻雜量高，摩爾含量高達3%以上；5、所制備的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體結(jié)晶性好，無雜相產(chǎn)生；6、所制備的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體粒度分布均勻，粒度為20 120nm。因此，本具體實施方式
的制備方法具有反應溫度低、合成工藝簡單、合成過程容易控制、產(chǎn)率高、污染少、Nd3+摻雜量高的特點。用該方法制備的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體結(jié)晶性好、無雜相、可實現(xiàn)Nd3+的大量摻雜并保持釔鋁石榴石的晶體結(jié)構(gòu)，粉體粒度為20 120nm。
權(quán)利要求
1.一種摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體的制備方法，其特征在于按含釔試劑含鋁試劑葡萄糖十六烷基三甲基溴化銨六水合氯化釹的摩爾比為 1.5 5 3 0.006 (0.01 0. 10)配料；在室溫條件下先將葡萄糖、含釔試劑、含鋁試劑混磨10分鐘，得到混磨料；再將混磨料與六水合氯化釹一起研磨20分鐘，得到研磨料； 然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化銨，研磨30分鐘，得到研磨后的混合物；最后將研磨后的混合物置于真空干燥箱中在70°C的條件下干燥2小時，得到前驅(qū)體； 將前驅(qū)體研磨30分鐘，在800 1200°C條件下保溫2小時，制得摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體的制備方法，其特征在于所述的含釔試劑、含鋁試劑、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化銨和六水合氯化釹均為市售分析純試劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體的制備方法，其特征在于所述的含釔試劑為八水合硫酸釔或為十水合草酸釔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體的制備方法，其特征在于所述的含鋁試劑為六水合氯化鋁或為九水合硝酸鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體的制備方法，其特征在于所述的研磨為手工研磨，手工研磨所采用的設(shè)備為瑪瑙研缽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5項任一項所述的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體的制備方法所制備的摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體及其制備方法。其方案是按含釔試劑∶含鋁試劑∶葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化銨∶六水合氯化釹的摩爾比為1.5∶5∶3∶0.006∶(0.01～0.10)配料；室溫條件下先將葡萄糖、含釔試劑、含鋁試劑混磨10分鐘，再將混磨料與六水合氯化釹一起研磨20分鐘，然后向研磨料中加入十六烷基三甲基溴化銨，研磨30分鐘；最后將研磨后的混合物在70℃的條件下干燥2小時，得到前驅(qū)體；將前驅(qū)體研磨30分鐘，在800～1200℃條件下保溫2小時，制得摻Nd3+離子的釔鋁石榴石粉體。本發(fā)明具有反應溫度低、工藝簡單、容易控制、產(chǎn)率高、污染少和Nd3+離子摻雜量高的特點。所制備的粉體結(jié)晶性好，無雜相，粉體粒度為20～120nm。
文檔編號C01F17/00GK102229437SQ20111011650
公開日2011年11月2日 申請日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者劉浩, 張保國, 張少偉, 王周福, 王璽堂 申請人:武漢科技大學