專利名稱：四氟化硫的提純精餾工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟化工產(chǎn)品的提純精餾回收工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種 四氟化硫生的提純精餾工藝，屬于氟化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
國(guó)外，美國(guó)用堿金屬氟化物與硫反應(yīng)合成四氟化硫；美國(guó)還有用氟氣和硫磺直接 反應(yīng)生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性較高的十氟 氧二硫(S2OFltl)等雜質(zhì)；氟的利用率低，雜質(zhì)含量多淋洗純化處理難度大，回收率低，浪費(fèi) 大；國(guó)外尚無大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)四氟化硫的工藝技術(shù)。國(guó)內(nèi)，目前只有少數(shù)公司利用間歇式實(shí)驗(yàn)裝置生產(chǎn)四氟化硫，國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局 2005年7月27日公開了公開號(hào)為CN1644490A，名稱為“一種連續(xù)生產(chǎn)四氟化硫的方法” 的發(fā)明專利，其技術(shù)是采用氟化鹵素與液體硫磺合成四氟化硫的方法，該技術(shù)存在以下缺 陷
該專利中的技術(shù)方案提純效果不好，只能生產(chǎn)純度為98%的初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品。且 采用的是將氣態(tài)四氟化硫產(chǎn)品通入鋼瓶，同時(shí)低溫處理使氣態(tài)四氟化硫在鋼瓶中冷凝成液 態(tài)，這種酒精低溫冷凍(_80°C )裝瓶技術(shù)，對(duì)鋼瓶造成的損傷大，危險(xiǎn)性高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決上述問題，克服其酒精低溫冷凍(_80°C )裝瓶技術(shù)中對(duì)鋼瓶造成 的損傷大，危險(xiǎn)性高的缺陷，提供一種在四氟化硫生產(chǎn)中，對(duì)四氟化硫產(chǎn)品進(jìn)行捕集提純、 精餾的工藝，并且解決了低溫裝瓶技術(shù)危險(xiǎn)性的問題。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，具體技術(shù)方案如下
四氟化硫的提純精餾工藝，是對(duì)由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成制得 四氟化硫粗氣進(jìn)行提純精餾，其特征在于四氟化硫粗氣經(jīng)過冷凝、分離和捕集，獲得四氟 化硫初級(jí)產(chǎn)品，四氟化硫初級(jí)產(chǎn)品再進(jìn)行精餾，獲得高純度四氟化硫產(chǎn)品。所述反應(yīng)合成的四氟化硫粗氣經(jīng)過冷卻器、冷凝分離器使粗氣中含有的部分碘 固化留存，五氟化碘液化留存；分離出四氟化硫混合氣體；所述冷卻器的冷卻溫度為10 30°C、所述的冷凝分離器的冷凝溫度為-35 30°C。上述步驟中留存的五氟化碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用，碘通入氟氣反應(yīng)產(chǎn) 生五氟化碘，回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用。所述的分離出的四氟化硫混合氣體中還含有部分氟氣、氮?dú)?、氟化氫氣體以及微 量的碘、五氟化碘等雜質(zhì)氣體，經(jīng)預(yù)冷后在冷凝捕集器中四氟化硫氣體冷凝成液態(tài)，再經(jīng) 氣相提純分離出雜質(zhì)氣體，獲得液態(tài)初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品；所述的冷凝捕集器的冷凝溫度 為-100 -40"C。所述的初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品的純度為彡95%。所述的初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品通過膜壓機(jī)升壓再通入精餾塔，進(jìn)行連續(xù)精餾，利用各組分物料沸點(diǎn)不同分離出SF6、S2F2、SOF2、CF4、空氣等雜質(zhì)氣體，獲得高純度的液態(tài)四氟化硫 產(chǎn)品，根據(jù)控制分析將達(dá)到純度要求的四氟化硫匯聚在塔釜，連續(xù)充入鋼瓶。上述步驟中膜壓機(jī)的壓力控制在0. 2 1. OMpa0所述的高純度液態(tài)四氟化硫產(chǎn)品的純度為彡99. 9%。本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果
CN1644490A專利技術(shù)中只是進(jìn)行簡(jiǎn)單的精餾提純，采用的是將氣態(tài)四氟化硫產(chǎn)品加入 鋼瓶，同時(shí)低溫處理使氣態(tài)四氟化硫在鋼瓶中冷凝成液態(tài)，這樣操作危險(xiǎn)性非常大，容易造 成生產(chǎn)事故；
1、本發(fā)明采用的冷卻、分離、捕集提純技術(shù)，提高了四氟化硫的純度，初級(jí)四氟化硫產(chǎn) 品的純度可達(dá)到> 95%。2、連續(xù)精餾技術(shù)大大提高了四氟化硫產(chǎn)品的純度，最終四氟化硫產(chǎn)品的純度可達(dá) 到 > 99. 9%ο3、本發(fā)明直接捕集生產(chǎn)液態(tài)四氟化硫產(chǎn)品，常溫加壓液化裝瓶，避免了低溫裝瓶 對(duì)鋼瓶造成的損傷，安全性更高。4、留存的五氟化碘和碘通入氟氣反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘，回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán) 使用，減少了原料的浪費(fèi)，節(jié)約成本，提高了產(chǎn)品的收率。


圖1為本發(fā)明工藝流程框圖。圖2為本發(fā)明的DCS自動(dòng)控制流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
四氟化硫的提純精餾工藝(一)
A、所述反應(yīng)合成的四氟化硫粗氣經(jīng)過冷卻器、冷凝分離器使粗氣中含有的部分碘固化 留存，五氟化碘液化留存；分離出四氟化硫混合氣體；所述冷卻器的冷卻溫度為10°C，所述 的冷凝分離器的冷凝溫度為_35°C ；
B、分離出的四氟化硫混合氣體中還含有部分氟氣、氮?dú)狻⒎瘹錃怏w以及微量的碘、 五氟化碘等雜質(zhì)氣體，經(jīng)預(yù)冷后在冷凝捕集器中四氟化硫氣體冷凝成液態(tài)，再經(jīng)氣相提純 分離出雜質(zhì)氣體，獲得純度為95%的液態(tài)初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品；所述冷凝捕集器的冷凝溫度 為-100°c ；
C、初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品通過膜壓機(jī)升壓再通入精餾塔，進(jìn)行連續(xù)精餾，利用各組分物料 沸點(diǎn)不同分離出SF6、S2F2, SOF2, CF4等雜質(zhì)，獲得純度為99. 9%的液態(tài)四氟化硫產(chǎn)品，根據(jù) 控制分析將達(dá)到純度要求的四氟化硫匯聚在塔釜，連續(xù)充入鋼瓶；所述的膜壓機(jī)的壓力控 制在 0. 2Mpa。實(shí)施例2
四氟化硫的提純精餾工藝(二)
A、所述反應(yīng)合成的四氟化硫粗氣經(jīng)過冷卻器、冷凝分離器使粗氣中含有的部分碘固化 留存，五氟化碘液化留存；分離出四氟化硫混合氣體；所述冷卻器的冷卻溫度為30°C，所述的冷凝分離器的冷凝溫度為30°C ；
B、分離出的四氟化硫混合氣體中還含有部分氟氣、氮?dú)?、氟化氫氣體以及微量的碘、 五氟化碘等雜質(zhì)氣體，經(jīng)預(yù)冷后在冷凝捕集器中四氟化硫氣體冷凝成液態(tài)，再經(jīng)氣相提純 分離出雜質(zhì)氣體，獲得純度為98%的液態(tài)初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品；所述冷凝捕集器的冷凝溫度 為-40 0C ；
C、初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品通過膜壓機(jī)升壓再通入精餾塔，進(jìn)行連續(xù)精餾，利用各組分物料 沸點(diǎn)不同分離出SF6、S2F2, SOF2, CF4等雜質(zhì)，獲得純度為99. 9%的液態(tài)四氟化硫產(chǎn)品，根據(jù) 控制分析將達(dá)到純度要求的四氟化硫匯聚在塔釜，連續(xù)充入鋼瓶；所述的膜壓機(jī)的壓力控 制在 1. OMpa。實(shí)施例3
四氟化硫的提純精餾工藝(三)
A、所述反應(yīng)合成的四氟化硫粗氣經(jīng)過冷卻器、冷凝分離器使粗氣中含有的部分碘固化 留存，五氟化碘液化留存；分離出四氟化硫混合氣體；所述冷卻器的冷卻溫度為20°C，所述 的冷凝分離器的冷凝溫度為_3°C ；
B、分離出的四氟化硫混合氣體中還含有部分氟氣、氮?dú)?、氟化氫氣體以及微量的碘、 五氟化碘等雜質(zhì)氣體，經(jīng)預(yù)冷后在冷凝捕集器中四氟化硫氣體冷凝成液態(tài)，再經(jīng)氣相提純 分離出雜質(zhì)氣體，獲得純度為97%的液態(tài)初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品；所述冷凝捕集器的冷凝溫度 為-70 0C ；
C、初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品通過膜壓機(jī)升壓再通入精餾塔，進(jìn)行連續(xù)精餾，利用各組分物料 沸點(diǎn)不同分離出SF6、S2F2, SOF2, CF4等雜質(zhì)，獲得純度為99. 9%的液態(tài)四氟化硫產(chǎn)品，根據(jù) 控制分析將達(dá)到純度要求的四氟化硫匯聚在塔釜，連續(xù)充入鋼瓶；所述的膜壓機(jī)的壓力控 制在 0. 6Mpa。實(shí)施例4
四氟化硫的提純精餾工藝(四)
A、所述反應(yīng)合成的四氟化硫粗氣經(jīng)過冷卻器、冷凝分離器使粗氣中含有的部分碘固化 留存，五氟化碘液化留存；分離出四氟化硫混合氣體；所述冷卻器的冷卻溫度為15°C，所述 的冷凝分離器的冷凝溫度為_15°C ；
B、分離出的四氟化硫混合氣體中還含有部分氟氣、氮?dú)?、氟化氫氣體以及微量的碘、 五氟化碘等雜質(zhì)氣體，經(jīng)預(yù)冷后在冷凝捕集器中四氟化硫氣體冷凝成液態(tài)，再經(jīng)氣相提純 分離出雜質(zhì)氣體，獲得純度為98%的液態(tài)初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品；所述冷凝捕集器的冷凝溫度 為-50 0C ；
C、初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品通過膜壓機(jī)升壓再通入精餾塔，進(jìn)行連續(xù)精餾，利用各組分物料 沸點(diǎn)不同分離出SF6、S2F2, SOF2, CF4等雜質(zhì)，獲得純度為99. 9%的液態(tài)四氟化硫產(chǎn)品，根據(jù) 控制分析將達(dá)到純度要求的四氟化硫匯聚在塔釜，連續(xù)充入鋼瓶；所述的膜壓機(jī)的壓力控 制在 0. 8Mpa。
權(quán)利要求
1.四氟化硫的提純精餾工藝，是對(duì)由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成制 得四氟化硫粗氣進(jìn)行提純精餾，其特征在于四氟化硫粗氣經(jīng)過冷凝、分離和捕集，獲得四 氟化硫初級(jí)產(chǎn)品，四氟化硫初級(jí)產(chǎn)品再進(jìn)行精餾，獲得高純度四氟化硫產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氟化硫的提純精餾工藝，其特征在于所述反應(yīng)合成的四 氟化硫粗氣經(jīng)過冷卻器、冷凝分離器使粗氣中含有的部分碘固化留存，五氟化碘液化留存； 分離出四氟化硫混合氣體；所述冷卻器的冷卻溫度為10 30°C、所述的冷凝分離器的冷凝 溫度為_；35 30°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四氟化硫的提純精餾工藝，其特征在于所述留存的五氟化 碘回到四氟化硫反應(yīng)器中循環(huán)使用，碘通入氟氣反應(yīng)產(chǎn)生五氟化碘，回到四氟化硫反應(yīng)器 中循環(huán)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的四氟化硫的提純精餾工藝，其特征在于所述分離出的 四氟化硫混合氣體中還含有部分氟氣、氮?dú)狻⒎瘹錃怏w以及微量的碘、五氟化碘等雜質(zhì)氣 體，經(jīng)預(yù)冷后在冷凝捕集器中四氟化硫氣體冷凝成液態(tài)，再經(jīng)氣相提純分離出雜質(zhì)氣體，獲 得液態(tài)初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品；所述的冷凝捕集器的冷凝溫度為-100 -40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的四氟化硫的提純精餾工藝，其特征在于所述的初級(jí)四氟化 硫產(chǎn)品的純度為彡95%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氟化硫的提純精餾工藝，其特征在于所述的初級(jí)四氟 化硫產(chǎn)品通過膜壓機(jī)升壓再通入精餾塔，進(jìn)行連續(xù)精餾，利用各組分物料沸點(diǎn)不同分離出 SF6, S2F2, SOF2, CF4、空氣等雜質(zhì)氣體，獲得高純度的液態(tài)四氟化硫產(chǎn)品，根據(jù)控制分析將達(dá) 到純度要求的四氟化硫匯聚在塔釜，連續(xù)充入鋼瓶。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的四氟化硫的提純精餾工藝，其特征在于所述的膜壓機(jī)的壓 力控制在0. 2 1. OMpa0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氟化硫的提純精餾工藝，其特征在于所述的高純度液態(tài) 四氟化硫產(chǎn)品的純度為彡99. 9%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四氟化硫的提純精餾工藝，由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應(yīng)器中反應(yīng)合成，制得四氟化硫粗氣，在經(jīng)冷卻器、冷凝分離器以及冷凝捕集器獲得純度為≥95%的液態(tài)初級(jí)四氟化硫產(chǎn)品，再經(jīng)由精餾過程獲得純度為≥99.9%的液態(tài)四氟化硫產(chǎn)品，連續(xù)充入鋼瓶。本發(fā)明直接捕集生產(chǎn)液態(tài)四氟化硫產(chǎn)品，連續(xù)液化裝瓶，避免了低溫裝瓶對(duì)鋼瓶造成的損傷，安全性更高。且本發(fā)明采用的冷卻、分離、捕集以及連續(xù)精餾技術(shù)大大提高了四氟化硫產(chǎn)品的純度。
文檔編號(hào)C01B17/45GK102107857SQ20111006032
公開日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2011年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月14日
發(fā)明者李學(xué)慶 申請(qǐng)人:李學(xué)慶