專利名稱：電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸生產(chǎn)方法，尤其涉及一種應(yīng)用于大規(guī)模集成電路所需要的 電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
硝酸，相對(duì)分子質(zhì)量為63. 01，是一種有強(qiáng)氧化性、強(qiáng)腐蝕性的無(wú)機(jī)酸。易溶于水， 在水中完全電離，常溫下其稀溶液無(wú)色透明，濃溶液顯棕色。硝酸不穩(wěn)定，易見(jiàn)光分解，能使 有機(jī)物氧化或硝化，密度(25度時(shí))為1. 42g/ml。超純硝酸為強(qiáng)酸性清洗劑和腐蝕劑，可與 冰醋酸、過(guò)氧化氫配合使用，濃度70%左右的硝酸主要用于大規(guī)模集成電路的生產(chǎn)。超純硝酸的制備工藝主要有亞沸蒸餾法、連續(xù)精餾法等。目前應(yīng)用比較多的是 采用濃度95%以上的工業(yè)濃硝酸經(jīng)過(guò)精餾后得到95%左右的硝酸產(chǎn)品，然后再用超純水 稀釋到所需要的濃度70%左右的硝酸。而由于在用水稀釋濃硝酸時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的游離 AO2，外觀呈棕紅色，因此必須采用高純的 /2將游離的·^2除掉，才能得到無(wú)色的產(chǎn)
品。此種方法的缺點(diǎn)在于，濃硝酸中本身含有少部分游離ATO2 ,而用水稀釋濃硝酸時(shí)由于 放熱會(huì)產(chǎn)生大量的游離AO3 ,必須去除，傳統(tǒng)方法采用風(fēng)去除AO2不僅不經(jīng)濟(jì)，反而給 后續(xù)的尾氣處理帶來(lái)麻煩，另外，由于濃硝酸的強(qiáng)腐蝕性以及不穩(wěn)定性，采用95%以上濃硝 酸作為原料生產(chǎn)，安全因素也需要考慮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，成本低廉，生產(chǎn)安 全且可實(shí)現(xiàn)連續(xù)的大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題而采用的技術(shù)方案是提供一種電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法， 依次包括如下步驟a)提供濃度70%左右的化學(xué)純?cè)噭┘?jí)硝酸原料；b)上述硝酸原料經(jīng) 過(guò)微濾進(jìn)入預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入再沸器內(nèi)；c)采用飽和蒸汽對(duì)再沸器加熱，加熱產(chǎn)生的硝酸 蒸汽經(jīng)過(guò)蒸汽冷凝器后得到半成品；d)再用高純壓縮空氣對(duì)半成品進(jìn)行吹掃，除去半成品 內(nèi)殘留的JTO2 ,所得到的成品經(jīng)過(guò)成品冷卻器再次冷卻后進(jìn)入成品儲(chǔ)槽；e)經(jīng)過(guò)超濾去 除顆粒后得到最終的應(yīng)用于電子行業(yè)的硝酸。上述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其中，所述步驟b)中微濾的濾芯采用微米級(jí)的PP材 質(zhì)濾芯。上述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其中，所述步驟b)中的再沸器外殼采用硼硅玻璃材 質(zhì)，內(nèi)膽加熱器采用純鉭材質(zhì)制成，所述飽和蒸汽壓力為4. 5 5. 5MPa。上述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其中，所述步驟c)中再沸器出來(lái)的硝酸蒸汽經(jīng)過(guò)精 餾塔進(jìn)一步提高硝酸蒸汽純度，所述精餾塔采用硼硅玻璃材質(zhì)，塔內(nèi)裝有PFA填料(可溶性 聚四氟乙烯)。上述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其中，所述步驟C)中蒸汽冷凝器出來(lái)的硝酸蒸汽溫度為120°C左右，經(jīng)過(guò)蒸汽冷凝器冷凝后變成溫度在80-95°C左右的硝酸液體，得到硝酸半 成品。上述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其中，所述步驟d)中的半成品在除氣塔中用壓縮空 氣進(jìn)行吹掃而后經(jīng)過(guò)成品冷卻器進(jìn)一步冷卻后可得到常溫下的硝酸成品，所述除氣塔采用 硼硅玻璃材質(zhì)，塔內(nèi)裝有PFA填料。上述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其中，所述步驟d)中的成品儲(chǔ)槽采用不銹鋼內(nèi)襯氟 材質(zhì)。上述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其中，所述步驟e)中超濾的濾芯為亞微米級(jí)全氟材 質(zhì)。上述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其中，所述預(yù)熱器、蒸汽冷凝器、成品冷卻器由硼硅 玻璃制成。本發(fā)明對(duì)比現(xiàn)有技術(shù)有如下的有益效果本發(fā)明提供的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，直 接采用常見(jiàn)的濃度70%左右的化學(xué)純?cè)噭┘?jí)硝酸進(jìn)行精餾，精餾后用高純壓縮空氣進(jìn)行吹
掃去除AZQ2 ,跟現(xiàn)有工藝相比，稀硝酸比濃硝酸作為原料要安全，并且因稀硝酸中本身含有 的游離NO2較少，再加上沒(méi)有使用超純水吸收的工藝，而是直接精餾，因此生產(chǎn)過(guò)程總產(chǎn)生 的游離NO1較少，在對(duì)于游離FO2的去除方法上面，改用高純壓縮空氣來(lái)對(duì)游離NO1進(jìn)行 吹掃，一部分ATO2轉(zhuǎn)化成ZfA1O3進(jìn)入成品，不但很好地進(jìn)行了尾氣利用，而且也極大地降低
了后續(xù)尾氣處理的壓力，因此相比較采用費(fèi)用較高的i、h來(lái)去除NO2，極大地降低了生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明電子級(jí)硝酸生產(chǎn)裝置示意圖； 圖2為本發(fā)明電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法流程圖。
圖中
1原料槽2廢酸槽 3預(yù)熱器
4再沸器5精餾塔 6蒸汽冷凝器
7尾氣冷凝器8除氣塔 9成品冷卻器 10成品儲(chǔ)槽
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。圖1為本發(fā)明電子級(jí)硝酸生產(chǎn)裝置示意圖；圖2為本發(fā)明電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法流 程圖。請(qǐng)參見(jiàn)圖1和圖2，本發(fā)明提供的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，包括如下步驟
Sl 提供濃度70%左右的化學(xué)純?cè)噭┘?jí)硝酸原料，硝酸原料儲(chǔ)存在不銹鋼原料槽1內(nèi)；52上述硝酸原料經(jīng)過(guò)微米級(jí)的PP材質(zhì)濾芯過(guò)濾以120-180kg/h的流量經(jīng)預(yù)熱器3預(yù) 熱后進(jìn)入再沸器4內(nèi)，預(yù)熱器3用于將正常排放的硝酸廢酸對(duì)硝酸原料進(jìn)行預(yù)熱，這樣極好 地減少了熱媒的使用，預(yù)熱器由硼硅玻璃制成；從原料預(yù)熱器正常排放出來(lái)的廢酸采用廢 酸槽2承裝，儲(chǔ)槽采用不銹鋼材質(zhì)；
53再沸器4外殼采用硼硅玻璃制成，內(nèi)膽加熱器采用純鉭材質(zhì)制成，用4. 5-5. 的 飽和蒸汽對(duì)其進(jìn)行加熱，飽和蒸汽的流量控制在100-150kg/h之間，加熱產(chǎn)生的硝酸蒸汽 經(jīng)蒸汽冷凝器6冷凝得到80-95°C的硝酸半成品；如有需要，此半成品可以通過(guò)回流管道回 流至精餾塔進(jìn)行進(jìn)一步的純化；
54硝酸半成品經(jīng)過(guò)除氣塔8中壓縮空氣吹掃，吹掃后的硝酸再經(jīng)過(guò)成品冷卻器9冷卻 后得到100-160kg/h的常溫硝酸產(chǎn)品，成品硝酸收集至不銹鋼內(nèi)襯氟材質(zhì)制成的成品儲(chǔ)槽 10內(nèi)；
55硝酸成品再經(jīng)過(guò)全四氟材質(zhì)的亞微米級(jí)濾芯過(guò)濾后得到最終的合格產(chǎn)品。
得到的硝酸產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.一種電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其特征在于，所述方法依次包括如下步驟a)提供濃度70%左右的化學(xué)純?cè)噭┘?jí)硝酸原料；b)上述硝酸原料經(jīng)過(guò)微濾進(jìn)入預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入再沸器內(nèi)；c)采用飽和蒸汽對(duì)再沸器加熱，加熱產(chǎn)生的硝酸蒸汽經(jīng)過(guò)蒸汽冷凝器后得到半成Pm ；d)再用高純壓縮空氣對(duì)半成品進(jìn)行吹掃，除去半成品內(nèi)殘留的 NO2 ,所得到的成品經(jīng)過(guò)成品冷卻器再次冷卻后進(jìn)入成品儲(chǔ)槽；e)經(jīng)過(guò)超濾去除顆粒后得到最終的應(yīng)用于電子行業(yè)的硝酸。
2.如權(quán)利要求1所述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟b)中微濾的濾芯 采用微米級(jí)的PP材質(zhì)濾芯。
3.如權(quán)利要求1所述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟b)中的再沸器外 殼采用硼硅玻璃材質(zhì)，內(nèi)膽加熱器采用純鉭材質(zhì)制成，所述飽和蒸汽壓力為4. 5 5. 5MPa。
4.如權(quán)利要求1所述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟c)中再沸器出來(lái) 的硝酸蒸汽經(jīng)過(guò)精餾塔進(jìn)一步提高硝酸蒸汽純度，所述精餾塔采用硼硅玻璃材質(zhì)，塔內(nèi)裝 有PFA填料。
5.如權(quán)利要求1所述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟c)中蒸汽冷凝器 出來(lái)的硝酸液體溫度為80-95°C。
6.如權(quán)利要求1所述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟d)中的半成品在 除氣塔中用壓縮空氣進(jìn)行吹掃而后經(jīng)過(guò)成品冷卻器進(jìn)一步冷卻后可得到常溫下的硝酸成 品，所述除氣塔采用硼硅玻璃材質(zhì)，塔內(nèi)裝有PFA填料。
7.如權(quán)利要求1所述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟d)中的成品儲(chǔ)槽 采用不銹鋼內(nèi)襯氟材質(zhì)。
8.如權(quán)利要求1所述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟e)中超濾的濾芯 為亞微米級(jí)全四氟材質(zhì)。
9.如權(quán)利要求1 8任一項(xiàng)所述的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，其特征在于，所述預(yù)熱器、蒸 汽冷凝器、成品冷卻器由硼硅玻璃制成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，依次包括如下步驟a)提供濃度70%左右的化學(xué)純?cè)噭┘?jí)硝酸原料；b)上述硝酸原料經(jīng)過(guò)微濾進(jìn)入預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入再沸器內(nèi)；c)采用飽和蒸汽對(duì)再沸器加熱，加熱產(chǎn)生的硝酸蒸汽經(jīng)過(guò)蒸汽冷凝器后得到半成品；d)再用高純壓縮空氣對(duì)半成品進(jìn)行吹掃，除去半成品內(nèi)殘留的，所得到的成品經(jīng)過(guò)成品冷卻器再次冷卻后進(jìn)入成品儲(chǔ)槽；e)經(jīng)過(guò)超濾去除顆粒后得到最終的應(yīng)用于電子行業(yè)的硝酸。本發(fā)明提供的電子級(jí)硝酸生產(chǎn)方法，直接采用常見(jiàn)的濃度70%左右的化學(xué)純?cè)噭┘?jí)硝酸進(jìn)行精餾，精餾后用高純壓縮空氣進(jìn)行吹掃去除，不但使用的原料安全，而且極大地降低了后續(xù)尾氣處理的壓力，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01B21/46GK102139864SQ201110041529
公開日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2011年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月21日
發(fā)明者李東升, 湯劍波 申請(qǐng)人:上海億欣電子科技有限公司, 上海正帆科技有限公司