專利名稱：氫氣處理方法和系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體生產(chǎn)制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種多晶硅生產(chǎn)過程中的氫氣處理方法和系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
硅材料是半導(dǎo)體工業(yè)中最重要且應(yīng)用最廣泛的元素半導(dǎo)體材料，是微電子工業(yè)和太陽能光伏工業(yè)的基礎(chǔ)材料。硅材料有多種晶體形式，包括單晶硅、多晶硅、非晶硅。目前， 業(yè)界主要采用改良西門子方法生產(chǎn)多晶硅，原理為在1000°C至1200°C之間的高純硅芯上用高純氫還原高純?nèi)葰涔?，生成多晶硅沉積在硅芯上，其主要反應(yīng)如下SiHCl3+H2 = Si+3HC1(1)SiHCl3+HCl = SiCl4+H2(2)在生產(chǎn)中，為了使上述反應(yīng)順利進(jìn)行，在還原單元中高純氫氣和三氯氫硅的摩爾比為(3 4) 1，由于高純氫氣用量大，而三氯氫硅的一次轉(zhuǎn)化率為5% 15%左右，因此高純氫氣的利用率低，同時(shí)，如式( 所示，三氯氫硅的副反應(yīng)還能生成少量氫氣，所以上述式(1)中反應(yīng)后剩余的氫氣和式O)中生產(chǎn)的氫氣未反應(yīng)，隨還原尾氣一起排出。為了提高氫氣的利用效率，降低生產(chǎn)成本，工業(yè)生產(chǎn)中通常采用干法回收系統(tǒng)對尾氣中的氫氣回收，并全部返回還原單元，用以反應(yīng)生產(chǎn)多晶硅。然而，受到現(xiàn)有工藝水平的限制，在干法回收系統(tǒng)中回收的氫氣通常含有少量的氯化氫、氯硅烷及其它雜質(zhì)?；厥盏臍錃庵饕侨糠祷剡€原單元，用以反應(yīng)生產(chǎn)多晶硅，由于回收氫氣中包含有雜質(zhì)，雜質(zhì)會(huì)影響反應(yīng)中形成的多晶硅的質(zhì)量，易造成多晶硅質(zhì)量不穩(wěn)定，不能滿足應(yīng)用需求。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種氫氣處理方法和系統(tǒng)，以分級利用回收氣體，避免雜質(zhì)影響還原反應(yīng)中形成的多晶硅的質(zhì)量，造成多晶硅質(zhì)量不穩(wěn)定，不能滿足應(yīng)用需求。為此，本發(fā)明實(shí)施例提供了如下技術(shù)方案一種氫氣處理方法，包括將干法回收的氣體通入吸附塔中進(jìn)行吸附雜質(zhì)提純，得到提純氫氣；
將所述提純氫氣供給還原單元使用；解吸完成吸附雜質(zhì)提純步驟的吸附塔，得到解吸氫氣；將所述解吸氫氣供給氯化氫合成單元使用。優(yōu)選的，所述吸附塔至少包括第一吸附塔和第二吸附塔；設(shè)置第一吸附塔處于吸附雜質(zhì)提純的工作狀態(tài)，同時(shí)設(shè)置第二吸附塔處于解吸的工作狀態(tài)，并交替更換第一吸附塔和第二吸附塔的工作狀態(tài)。優(yōu)選的，在得到解吸氫氣之后，還包括
將解吸氫氣存儲到再生氣體緩沖罐中。優(yōu)選的，將解吸氫氣存儲到再生氣體緩沖罐中之后，還包括將再生氣體緩沖罐中的解吸氫氣經(jīng)由壓縮機(jī)壓縮后供給氯化氫合成單元。
優(yōu)選的，所述解吸氫氣中包括氯化氫雜質(zhì)。相應(yīng)于上述方法，本實(shí)施例還提供了一種氫氣處理系統(tǒng)，包括吸附塔，用于將干法回收的氣體吸附雜質(zhì)提純得到提純氫氣，并解吸完成吸附雜質(zhì)提純步驟的吸附塔，得到解吸氫氣；還原單元，連接到吸附塔的提純氫氣輸出接口，用于接收利用所述提純氫氣；氯化氫合成單元，連接到吸附塔的解吸氫氣輸出接口，用于接收利用所述解吸氫氣。優(yōu)選的，所述吸附塔至少包括第一吸附塔和第二吸附塔；第一吸附塔和第二吸附塔的提純氫氣輸出接口均連接到還原單元；第一吸附塔和第二吸附塔的解吸氫氣輸出接口均連接到氯化氫合成單元；第一吸附塔和第二吸附塔中的一個(gè)處于吸附雜質(zhì)提純的工作狀態(tài)，另一個(gè)處于解吸的工作狀態(tài)，第一吸附塔和第二吸附塔的工作狀態(tài)交替更換。優(yōu)選的，所述氫氣處理系統(tǒng)還包括再生氣體緩沖罐，連接在吸附塔的解吸氫氣輸出接口和氯化氫合成單元之間，用于存儲所述解吸氫氣。優(yōu)選的，所述氫氣處理系統(tǒng)還包括壓縮機(jī)，連接在再生氣體緩沖罐和氯化氫合成單元之間，用于壓縮解吸氫氣，并將壓縮后的解吸氫氣供給氯化氫合成單元。優(yōu)選的，所述解吸氫氣中包括氯化氫雜質(zhì)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明實(shí)施例所提供的技術(shù)方案中，將干法回收的氣體分級利用，將提純塔中得到的高純度提純氫氣供給還原單元，能夠保證形成的多晶硅的質(zhì)量穩(wěn)定性，滿足應(yīng)用需求， 實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)、穩(wěn)定、安全的運(yùn)行。同時(shí)，該方法將解吸得到的含有雜質(zhì)的解吸氫氣供給氯化氫合成單元利用，能夠全部回收利用還原尾氣中的氫氣，減少氫氣的排放，降低多晶硅生產(chǎn)過程中的氫氣消耗，從而降低生產(chǎn)成本。


為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為實(shí)施例一提供的氫氣處理方法流程示意圖；圖2為實(shí)施例三提供的氫氣處理系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式正如背景技術(shù)部分所述，干法回收系統(tǒng)中回收的氫氣通常含有少量的氯化氫、氯硅烷及其它雜質(zhì)?，F(xiàn)有技術(shù)中，將回收的氫氣主要是全部返回還原單元，用以反應(yīng)生產(chǎn)多晶硅，由于回收氫氣中包含有雜質(zhì)，雜質(zhì)會(huì)影響反應(yīng)中形成的多晶硅的質(zhì)量，易造成多晶硅質(zhì)量不穩(wěn)定，不能滿足應(yīng)用需求。為解決上述問題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種氫氣處理方法，包括以下步驟將干法回收的氣體通入吸附塔中進(jìn)行吸附雜質(zhì)提純，得到提純氫氣；將所述提純氫氣供給還原單元使用；解吸完成吸附雜質(zhì)提純步驟的吸附塔，得到解吸氫氣；將所述解吸氫氣供給氯化氫合成單元使用。相應(yīng)于上述氫氣處理方法，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種氫氣處理系統(tǒng)，包括吸附塔，用于將干法回收的氣體吸附雜質(zhì)提純得到提純氫氣，并解吸完成吸附雜質(zhì)提純步驟的吸附塔，得到解吸氫氣；還原單元，連接到吸附塔的提純氫氣輸出接口，用于接收利用所述提純氫氣；氯化氫合成單元，連接到吸附塔的解吸氫氣輸出接口，用于接收利用所述解吸氫氣。本發(fā)明實(shí)施例所提供的技術(shù)方案中，將干法回收的氣體分級利用，將提純塔中得到的高純度提純氫氣供給還原單元，能夠保證形成的多晶硅的質(zhì)量穩(wěn)定性，滿足應(yīng)用需求， 實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)、穩(wěn)定、安全的運(yùn)行。同時(shí)，該方案將解吸得到的含有雜質(zhì)的解吸氫氣供給氯化氫合成單元利用，能夠全部回收利用還原尾氣中的氫氣，減少氫氣的排放，降低多晶硅生產(chǎn)過程中的氫氣消耗，從而降低生產(chǎn)成本。以上是本申請的核心思想，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例， 而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。實(shí)施例一本實(shí)施例提供了一種氫氣處理方法，如圖1所示，為該方法的流程示意圖，包括以下步驟步驟S101，將干法回收的氣體通入吸附塔中進(jìn)行吸附雜質(zhì)提純，得到提純氫氣；本步驟中，將干法回收系統(tǒng)回收的氣體從吸附塔底部通入，控制吸附塔內(nèi)的壓力， 氣體通過吸附劑填料床層(主要為活性碳)，包括HCl、SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2、甲基硅烷、乙基硅烷雜質(zhì)氣體被吸收，吸附劑填料床層還可以包括能吸收其它雜質(zhì)的特殊吸附劑，經(jīng)吸附提純后得到提純氫氣。步驟S102，將所述提純氫氣供給還原單元使用；提純氫氣經(jīng)由吸附塔頂部排出，通過管道輸送到還原單元，還原單元中利用該氫氣和三氯氫硅發(fā)生還原反應(yīng)，得到高純的多晶硅。
步驟S103，解吸完成吸附雜質(zhì)提純步驟的吸附塔，得到解吸氫氣；解吸吸附塔可以包括熱卸壓、抽真空和熱吹掃等方式，通常得到的解吸氫氣中還包括少量的氯化氫等雜質(zhì)。所述解吸氫氣可以由吸附塔底部排出。步驟S104，將所述解吸氫氣供給氯化氫合成單元使用。解吸氫氣可以由吸附塔底部排出后，由于其中還包括少量的氯化氫等雜質(zhì)，因此不能直接的供給還原單元使用，且若送去淋洗處理則即浪費(fèi)資源有可能污染環(huán)境，但所述解吸氫氣可以用于對氫氣純度要求相對低點(diǎn)的系統(tǒng)因此，本發(fā)明中將解吸的氫氣通過另一路徑加以利用，如供給氯化氫合成單元繼續(xù)利用。同時(shí)，在得到解吸氫氣之后，還可以包括將解吸氫氣存儲到再生氣體緩沖罐中， 以實(shí)現(xiàn)解吸氫氣的穩(wěn)定長期利用。此外，再生氣體緩沖罐存儲的解吸氫氣還可以經(jīng)由壓縮機(jī)壓縮后，再供給氯化氫合成單元利用。本實(shí)施例提供的氫氣處理方法中，將干法回收的氣體分級利用，將提純塔中得到的高純度提純氫氣供給還原單元，能夠保證形成的多晶硅的質(zhì)量穩(wěn)定性，滿足應(yīng)用需求，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)、穩(wěn)定、安全的運(yùn)行。同時(shí)，該方法將解吸得到的含有雜質(zhì)的解吸氫氣供給氯化氫合成單元利用，能夠全部回收利用還原尾氣中的氫氣，減少氫氣的排放，降低多晶硅生產(chǎn)過程中的氫氣消耗，從而降低生產(chǎn)成本。實(shí)施例二 為了保證多晶硅生產(chǎn)過程的連續(xù)性，本實(shí)施例提供的氫氣處理方法中，可以至少包括兩臺吸附塔同時(shí)工作。本實(shí)施例在實(shí)施例一公開的方法的基礎(chǔ)上做出的改進(jìn)為本實(shí)施例中，所述吸附塔至少包括第一吸附塔和第二吸附塔；設(shè)置第一吸附塔處于吸附雜質(zhì)提純的工作狀態(tài)，同時(shí)設(shè)置第二吸附塔處于解吸的工作狀態(tài)，并交替更換第一吸附塔和第二吸附塔的工作狀態(tài)。本實(shí)施例提供的氫氣處理方法和實(shí)施例一中的類同，其相似之處可相互參見，不再贅述。本實(shí)施例提供的氫氣處理方法中，通過設(shè)置多個(gè)處于不同工作狀態(tài)的吸附塔，可以使還原單元和氯化氫合成單元得到連續(xù)的氫氣供應(yīng)，保證多晶硅生產(chǎn)過程連續(xù)不間斷， 可有效的提高生產(chǎn)效率。實(shí)施三相應(yīng)于上述實(shí)施例提供的氫氣處理方法，本實(shí)施例還提供了一種氫氣處理，如圖2 所示，為該系統(tǒng)的一種結(jié)構(gòu)示意圖，該系統(tǒng)包括吸附塔201，用于將干法回收的氣體吸附雜質(zhì)提純得到提純氫氣，并解吸完成吸附雜質(zhì)提純步驟的吸附塔，得到解吸氫氣；該系統(tǒng)在工作過程中，將干法回收系統(tǒng)回收的還原尾氣從吸附塔201底部通入， 控制吸附塔201內(nèi)的壓力，氣體通過吸附劑填料床層(主要為活性碳)，包括HC1、SiHCl3、 SiCl4, SiH2Cl2、甲基硅烷、乙基硅烷雜質(zhì)氣體被吸收，吸附劑填料床層還可以包括能吸收其它雜質(zhì)的特殊吸附劑，經(jīng)吸附提純后得到提純氫氣。還原單元202，連接到吸附塔201的提純氫氣輸出接口，用于接收利用所述提純氫氣；還原單元202中，氫氣和三氯氫硅發(fā)生還原反應(yīng)，得到高純的多晶硅。
氯化氫合成單元203，連接到吸附塔201的解吸氫氣輸出接口，用于接收利用所述
解吸氫氣。由于解吸氫氣中還包括少量的氯化氫等雜質(zhì)，因此不能直接的供給還原單元使用，且若送去淋洗處理則即浪費(fèi)資源有可能污染環(huán)境，但所述解吸氫氣可以用于對氫氣純度要求相對低點(diǎn)的系統(tǒng)因此，本發(fā)明中將解吸的氫氣通過另一路徑加以利用，如供給氯化氫合成單元203繼續(xù)利用。為了保證多晶硅生產(chǎn)過程的連續(xù)性，本實(shí)施例提供的氫氣處理系統(tǒng)中，可以至少包括兩臺吸附塔同時(shí)工作。因此，本實(shí)施例中，所述吸附塔201至少可以包括第一吸附塔2011和第二吸附塔 2012 ；第一吸附塔2011和第二吸附塔2012的提純氫氣輸出接口均連接到還原單元 202 ；第一吸附塔2011和第二吸附塔2012的解吸氫氣輸出接口均連接到氯化氫合成單元 203 ；第一吸附塔2011和第二吸附塔2012中的一個(gè)處于吸附雜質(zhì)提純的工作狀態(tài)，另一個(gè)處于解吸的工作狀態(tài)，第一吸附塔2011和第二吸附塔2012的工作狀態(tài)交替更換。通過設(shè)置多個(gè)處于不同工作狀態(tài)的吸附塔，可以使還原單元和氯化氫合成單元得到連續(xù)的氫氣供應(yīng)，保證多晶硅生產(chǎn)過程連續(xù)不間斷，可有效的提高生產(chǎn)效率。實(shí)現(xiàn)解吸氫氣的穩(wěn)定長期利用，本實(shí)施例中所述的氫氣處理系統(tǒng)，還可以包括再生氣體緩沖罐204，連接在吸附塔201的解吸氫氣輸出接口和氯化氫合成單元之間，用于存儲所述解吸氫氣。此外，所述氫氣處理系統(tǒng)，還可以包括壓縮機(jī)205，連接在再生氣體緩沖罐204和氯化氫合成單元203之間，用于壓縮解吸氫氣，并將壓縮后的解吸氫氣供給氯化氫合成單元203。本發(fā)明實(shí)施例所提供的氫氣處理系統(tǒng)中，將干法回收的氣體分級利用，將提純塔中得到的高純度提純氫氣供給還原單元，能夠保證形成的多晶硅的質(zhì)量穩(wěn)定性，滿足應(yīng)用需求，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)、穩(wěn)定、安全的運(yùn)行。同時(shí)，該系統(tǒng)將解吸得到的含有雜質(zhì)的解吸氫氣供給氯化氫合成單元利用，能夠全部回收利用還原尾氣中的氫氣，減少氫氣的排放，降低多晶硅生產(chǎn)過程中的氫氣消耗，從而降低生產(chǎn)成本。本說明書中各個(gè)部分采用遞進(jìn)的方式描述，每個(gè)部分重點(diǎn)說明的都是與其他部分的不同之處，各個(gè)部分之間相同相似部分互相參見即可。對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
1.一種氫氣處理方法，其特征在于，包括將干法回收的氣體通入吸附塔中進(jìn)行吸附雜質(zhì)提純，得到提純氫氣； 將所述提純氫氣供給還原單元使用； 解吸完成吸附雜質(zhì)提純步驟的吸附塔，得到解吸氫氣； 將所述解吸氫氣供給氯化氫合成單元使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣處理方法，其特征在于 所述吸附塔至少包括第一吸附塔和第二吸附塔；設(shè)置第一吸附塔處于吸附雜質(zhì)提純的工作狀態(tài)，同時(shí)設(shè)置第二吸附塔處于解吸的工作狀態(tài)，并交替更換第一吸附塔和第二吸附塔的工作狀態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氣處理方法，其特征在于，在得到解吸氫氣之后，還包括 將解吸氫氣存儲到再生氣體緩沖罐中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氫氣處理方法，其特征在于，將解吸氫氣存儲到再生氣體緩沖罐中之后，還包括將再生氣體緩沖罐中的解吸氫氣經(jīng)由壓縮機(jī)壓縮后供給氯化氫合成單元。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4所述的氫氣處理方法，其特征在于 所述解吸氫氣中包括氯化氫雜質(zhì)。
6.一種氫氣處理系統(tǒng)，其特征在于，包括吸附塔，用于將干法回收的氣體吸附雜質(zhì)提純得到提純氫氣，并解吸完成吸附雜質(zhì)提純步驟的吸附塔，得到解吸氫氣；還原單元，連接到吸附塔的提純氫氣輸出接口，用于接收利用所述提純氫氣； 氯化氫合成單元，連接到吸附塔的解吸氫氣輸出接口，用于接收利用所述解吸氫氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氫氣處理系統(tǒng)，其特征在于 所述吸附塔至少包括第一吸附塔和第二吸附塔；第一吸附塔和第二吸附塔的提純氫氣輸出接口均連接到還原單元； 第一吸附塔和第二吸附塔的解吸氫氣輸出接口均連接到氯化氫合成單元； 第一吸附塔和第二吸附塔中的一個(gè)處于吸附雜質(zhì)提純的工作狀態(tài)，另一個(gè)處于解吸的工作狀態(tài)，第一吸附塔和第二吸附塔的工作狀態(tài)交替更換。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氫氣處理系統(tǒng)，其特征在于，還包括再生氣體緩沖罐，連接在吸附塔的解吸氫氣輸出接口和氯化氫合成單元之間，用于存儲所述解吸氫氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氫氣處理系統(tǒng)，其特征在于，還包括壓縮機(jī)，連接在再生氣體緩沖罐和氯化氫合成單元之間，用于壓縮解吸氫氣，并將壓縮后的解吸氫氣供給氯化氫合成單元。
10.根據(jù)權(quán)利要求6至9所述的氫氣處理系統(tǒng)，其特征在于 所述解吸氫氣中包括氯化氫雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明實(shí)施例公開了一種氫氣處理方法和系統(tǒng)，所述方法包括將干法回收的氣體通入吸附塔中進(jìn)行吸附雜質(zhì)提純，得到提純氫氣；將所述提純氫氣供給還原單元使用；解吸完成吸附雜質(zhì)提純步驟的吸附塔，得到解吸氫氣；將所述解吸氫氣供給氯化氫合成單元使用。本發(fā)明實(shí)施例所提供的技術(shù)方案中，將干法回收的氣體分級利用，將提純塔中得到的高純度提純氫氣供給還原單元，能夠保證形成的多晶硅的質(zhì)量穩(wěn)定性，滿足應(yīng)用需求，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)、穩(wěn)定、安全的運(yùn)行。同時(shí)，該方案將解吸得到的含有雜質(zhì)的解吸氫氣供給氯化氫合成單元利用，能夠全部回收利用還原尾氣中的氫氣，減少氫氣的排放，降低多晶硅生產(chǎn)過程中的氫氣消耗，從而降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C01B3/56GK102173383SQ201010617158
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者劉興國, 潘和平 申請人:重慶大全新能源有限公司