專利名稱:一種用開關(guān)型表面活性劑膠束制備納米CdS粒子的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種制備納米CdS粒子的方法,尤其是利用開關(guān)型表面活性劑膠束制備納米CdS粒子的方法。首先用開關(guān)型表面活性劑配制膠束,然后在該體系中制備納米CdS 粒子,反應(yīng)結(jié)束后加熱并通入氮氣,開關(guān)型表面活性劑失去表面活性,膠束自動破乳分層, 通過簡單離心分離得到納米CdS粒子。
背景技術(shù):
納米CdS粒子由于具有量子尺寸效應(yīng),表面效應(yīng),宏觀量子隧道效應(yīng),使其表現(xiàn)出一系列優(yōu)異的物化性質(zhì)和二階非線性光學(xué)特性,在光、電、磁、催化等方面存在巨大的應(yīng)用潛能。如與溶膠-凝膠法等其他方法相比,膠束、微乳法制備納米粒子具有設(shè)備簡單、實驗條件溫和、粒子尺寸可控等優(yōu)點,因此是納米粒子合成中十分重要的技術(shù)。但膠束等方法在納米粒子制備中會遇到分離回收問題破乳困難、表面活性劑吸附在納米粒子表面、表面活性劑回收困難等。采用傳統(tǒng)的破乳方法不能解決表面活性劑在體系中的分離問題,并且表面活性劑使用完后直接排放,不僅浪費資源,對環(huán)境也產(chǎn)生一系列的影響。Jessop 等人在 kience (Science,2006,313,958 ;CA2527144)上報道了一種開關(guān)型長鏈脒基碳酸氫鹽表面活性劑。烷基脒是沒有表面活性的油溶性化合物,其在水和二氧化碳作用下能形成具有表面活性的烷基脒碳酸氫鹽;而當(dāng)向此鹽中通入氮氣或者加熱時, 則發(fā)生逆反應(yīng),重新生成沒有表面活性的烷基脒。該表面活性劑能應(yīng)用在乳化原油或乳液聚合中,未見其在納米CdS粒子中的報道。本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)表面活性劑制備膠束合成納米CdS粒子的方法中后處理過程中表面活性劑與納米粒子的分離、回收利用的問題,而提供的一種利用開關(guān)表面活性劑膠束合成納米CdS的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明以具有開關(guān)特性的烷基脒基碳酸氫鹽表面活性劑配制膠束溶液,此類膠束體系在開關(guān)型表面活性劑從“有表面活性”到“無表面活性”時能有效破乳,成為油水兩相, 通入(X)2后能重新形成膠束。其應(yīng)用在納米粒子制備時,能通過簡單離心分離得到納米粒子,由于破乳后“失去”表面活性的烷基脒在納米粒子上的吸附作用比“表面活性狀態(tài)”時大大降低,通過簡單洗滌能清除粒子表面吸附的化合物。因此該方法能將大大簡化納米粒子制備中原本繁瑣的破乳、除去表面活性劑、回收分離等過程,其在納米粒子制備中將有廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明所采用的開關(guān)表面活性劑為N’ -烷基-N,N- 二甲基乙脒基碳酸氫鹽(I)、 以及N,N’ -雙烷基-乙脒基碳酸氫鹽(II)。
權(quán)利要求
1.一種利用開關(guān)型表面活性劑的膠束溶液合成CdS納米粒子的方法,其特征在以烷基脒基碳酸氫鹽為表面活性劑配制膠束溶液;并在該膠束溶液中制備納米CdS粒子,在納米CdS粒子制備結(jié)束后,在體系中加入十二硫醇和正庚烷,升溫至65°C,并向體系中通氮氣,烷基脒基碳酸氫鹽失去表面活性,溶液自動破乳,通過簡單離心分離得到納米CdS粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用開關(guān)型表面活性劑配制膠束溶液,其特征在于表面活性劑是單烷基鏈的N’ -烷基-N,N- 二甲基乙脒基碳酸氫鹽和雙烷基鏈的N,N’ -烷基-乙脒基碳酸氫鹽,烷基分別是十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基的直鏈或支鏈烷基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的膠束溶液是烷基脒基碳酸氫鹽在正庚烷或水中形成的溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2和3所述的開關(guān)型表面活性劑膠束合成納米CdS的方法,其特征在于將開關(guān)表面活性劑膠束溶液均分為A、B兩份,A增溶Cd(NO3)2溶液,B增溶Na2S水溶液,再將A緩慢滴加到B中,超聲振蕩反應(yīng)lh。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3和4所述的開關(guān)型表面活性劑膠束合成納米CdS的分離方法, 其特征在于在納米CdS粒子制備結(jié)束后,在體系中加入十二硫醇和正庚烷,升溫至65°C,并向體系中通氮氣,烷基脒基碳酸氫鹽表面活性劑失去表面活性,溶液自動破乳,通過離心分離得到納米CdS粒子,分別用乙醇和去離子水洗滌2-3次,真空干燥即得納米CdS粒子。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種操作簡單、分離回收方便的納米CdS的制備方法。其特點是以具有開關(guān)特性的烷基脒基碳酸氫鹽表面活性劑配制膠束溶液,在該膠束溶液中制備納米CdS粒子;反應(yīng)結(jié)束后通過加熱、通氮氣,使烷基脒基碳酸氫鹽失去表面活性,溶液自動分層,通過篩單的離心和洗滌得到納米CdS粒子。該方法能將大大簡化納米粒子制備中原本繁瑣回收分離等過程,其在納米粒子制備中將有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C01G11/02GK102557112SQ201010578050
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者萬樂平, 崔哲, 崔正剛, 蔣建中, 趙迎迎 申請人:江南大學(xué)