專利名稱：一種99.9999％五氧化二磷的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工技術領域，具體來說涉及一種五氧化二磷的生產(chǎn)方法。
背景技術：
高純五氧化二磷在半導體器件摻雜特別是大功率電力器件方面有著廣泛的應用， 并廣泛實用于光電子、光學玻璃、激光晶體制造領域。目前，國內尚未見有99. 9999% (6N)級五氧化二磷技術和產(chǎn)品的報道，生產(chǎn)廠家 能提供的高純五氧化二磷，其質量在99. 995%以下，并且質量穩(wěn)定性差，國內要求不高的部 分半導體器件客戶勉強使用這種產(chǎn)品，但使用效果不佳，多存在器件耐壓能力較差且不穩(wěn) 定等問題。6N級進口產(chǎn)品主要是臺資企業(yè)和部分對質量要求嚴格的企業(yè)在使用。在國外， 公開信息顯示最高質量為sigma-aldrich的99. 9999%產(chǎn)品，產(chǎn)品價格非常昂貴。美國專利 US4777025于1988年10月11日公開了“一種五氧化二磷的生產(chǎn)方法”是在燃燒區(qū)內通入 干燥的空氣和純氧的混合氣，并燃燒液態(tài)黃磷。生成的氣流里包含五氧化二磷。然后讓氣 流通過冷卻區(qū)，使用流體(應該主要指水)冷卻氣流。氣流在流過冷卻區(qū)時溫度在450 600°C之間，讓其在冷卻區(qū)內保持2 5秒。其方法生產(chǎn)中控制難度較大，易出現(xiàn)燃燒不充 分，冷卻不完全等情況。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點而提供的一種產(chǎn)品單項金屬雜質含量最高不超 過lOOppb，常見20項金屬雜質總量不超過0. 5ppm,能達到半導體分離器件和集成電路摻雜 的要求的99. 9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的一種99. 9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將純度為99. 9999%的高純黃磷2000 5000克，按流速約300 350克/小 時的速度進入燃燒塔內的托盤式燃磷區(qū)；(2)通入壓力為0. 2 0. 5kgf/cm2的金屬雜質含量不大于50ppb的空氣或氧氣， 其有效氧的過量系數(shù)摩爾比為1. 8 2. 6，氧氣流量控制范圍為8 12升/分鐘，空氣氣流 量控制范圍為45 65升/分鐘；(3)經(jīng)過6 15小時的反應燃燒，用潔凈的復合袋在塔底出料口收集五氧化二磷
Φ 口
廣 BFI ο上述的99. 9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，其中金屬雜質含量不大于50ppb的空 氣或氧氣，是工業(yè)氧氣或低壓壓縮空氣經(jīng)0. 05um微孔過濾器過濾，再經(jīng)除油器進行除油處 理，最后再經(jīng)以98%化學純硫酸為干燥洗滌劑的五級洗氣裝置得到的。上述的99. 9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，其中燃燒塔內設置燃磷托盤作為托 盤式燃磷區(qū)，高純黃磷通過導管進入燃磷托盤上，金屬雜質含量不大于50ppb的空氣或氧 氣通過導管進入燃磷托盤上部，保證磷的充分燃燒。上述的99. 9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，其中燃燒塔及燃磷托盤材質為316L不銹鋼、904合金或哈氏合金等。該材料具有一定的抗腐蝕性能，能保證生成的五氧化二磷 附著在塔壁時，不因其抗腐蝕性差影響產(chǎn)品質量。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下明顯的優(yōu)點和有益的效果，從以上技術方案可 知選用高純的黃磷(99. 9999%)、潔凈空氣或氧氣(金屬雜質含量不大于50ppb)為原料， 在燃燒塔內燃燒，生成五氧化二磷；且燃燒塔材質為316L、904或哈氏合金等，這些材料具 有一定的抗腐蝕性能，能保證生成的五氧化二磷附著在塔壁時，不因其抗腐蝕性差影響產(chǎn) 品質量；燃燒塔內設置燃磷托盤，高純黃磷通過導管進入托盤，金屬雜質含量不大于50ppb 的空氣或氧氣通過導管進入燃磷托盤上部，保證磷的充分燃燒。收集、包裝得到產(chǎn)品。產(chǎn)品 單項金屬雜質含量最高不超過lOOppb，常見20項金屬雜質總量不超過0. 5ppm,達到半導體 分離器件和集成電路摻雜的要求，特別是大功率電力器件摻雜的要求，并廣泛實用于光電 子、光學玻璃、激光晶體制造領域。本發(fā)明的具體實施方式
來進一步說明本發(fā)明的有益效果。
具體實施例方式實施例1 一種99. 9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將純度為99. 9999%的高純黃磷2000克，按流速約300克/小時的速度通過 導管進入燃燒塔內的燃磷托盤上的托盤式燃磷區(qū)；(2)通入壓力為0. 2kgf/cm2工業(yè)氧氣經(jīng)0. 05um微孔過濾器過濾，再經(jīng)除油器進行 除油處理，最后再經(jīng)以98%化學純硫酸為干燥洗滌劑的五級洗氣干燥裝置，氧氣流量控制 在8升/分鐘，通過導管進入燃磷托盤上部；(3)經(jīng)過7小時的反應燃燒，用潔凈的復合袋在塔底出料口收集到4350克五氧化
二磷產(chǎn)品。其中燃燒塔及燃磷托盤材質為316L不銹鋼。經(jīng)ICP-MS 分析檢測，各項金屬雜質含量A1 = 20. 87ppb，As = 21. 35ppb，Ba = 1. 82ppb，Ca = 58. 06ppb,Cr = 5. 36ppb，Cu = 8. 59ppb，F(xiàn)e = 79. 79ppb, Pb = 5. 36ppb，Mg =23. 12ppb，Mn = 4. 46ppb，Ni = 7. 55ppb，K = 77. llppb，Na = 30. 01ppb,Sr = 0. 25ppb, Zn = 30. 30ppb, Cd、Co、Li未檢出(< 0. lppb)。完全達到半導體摻雜用五氧化二磷的質 量要求，并廣泛實用于光電子、光學玻璃、激光晶體制造領域。實施例2:一種99. 9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將純度為99. 9999%的高純黃磷2000克，按流速約350克/小時的速度通過 導管進入燃燒塔內的燃磷托盤上的托盤式燃磷區(qū)；(2)通入壓力為0. 3kgf/cm2工業(yè)氧氣經(jīng)0. 05um微孔過濾器過濾，再經(jīng)除油器進行 除油處理，最后再經(jīng)以98%化學純硫酸為干燥洗滌劑的五級洗氣干燥裝置，氧氣流量控制 范圍為12升/分鐘，通過導管進入燃磷托盤上部；(3)經(jīng)過6小時的反應燃燒，用潔凈的復合袋在塔底出料口收集到4320克五氧化
二磷產(chǎn)品。其中燃燒塔及燃磷托盤材質為904合金。
經(jīng)ICP-MS 分析檢測，各項金屬雜質含量A1 = 19. 35ppb，As = 20. 85ppb，Ba = 1. 72ppb，Ca = 53. 06ppb,Cr = 5. 59ppb，Cu = 10. 49ppb，F(xiàn)e = 88. 79ppb，Pb = 6. 36ppb，Mg =25. 12ppb, Mn = 4. 6ppb, Ni = 7. 74ppb, K = 78. 13ppb, Na = 31. 55ppb, Sr = 0. 25ppb, Zn = 32. 42ppb, Cd、Co、Li 未檢出(< 0. lppb)。實施例3 一種99. 9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將純度為99. 9999%的高純黃磷5000克，按流速約350克/小時的速度通過 導管進入燃燒塔內的燃磷托盤上的托盤式燃磷區(qū)；(2)通入壓力0. 5kgf/cm2低壓壓縮空氣需經(jīng)0. 05um微孔過濾器過濾，再經(jīng)除油器 進行除油處理，最后再經(jīng)以98%化學純硫酸為干燥洗滌劑的五級洗氣干燥洗氣裝置，空氣 氣流量控制范圍為45升/分鐘，通過導管進入燃磷托盤上部；(3)經(jīng)過15小時的反應燃燒，用潔凈的復合袋在塔底出料口收集到10800克五氧
化二磷產(chǎn)品。其中燃燒塔及燃磷托盤材質為哈氏合金。經(jīng)ICP-MS 分析檢測，各項金屬雜質含量A1 = 25. 86ppb，As = 15. 88ppb，Ba = 4. 70ppb, Cd = 1. 06ppb, Co = 0. 27ppb, Ca = 64. 26ppb, Cr = 2. 58ppb, Cu = 9. 18ppb, Fe =74. 40ppb，Pb = 8. 50ppb，Li = 4. 04ppb，Mg = 33. 64ppb，Mn = 3. 96ppb，Ni = 7.07ppb, K = 87. 31ppb, Na = 18. 66ppb, Sr < 0. lppb, Zn = 36. 58ppb。產(chǎn)品完全達到半導體摻雜 用五氧化二磷的質量要求，并廣泛實用于光電子、光學玻璃、激光晶體制造領域。實施例4 一種99. 9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將純度為99. 9999%的高純黃磷5000克，按流速約350克/小時的速度通過 導管進入燃燒塔內的燃磷托盤上的托盤式燃磷區(qū)；(2)通入壓力0. 5kgf/cm2低壓壓縮空氣需經(jīng)0. 05um微孔過濾器過濾，再經(jīng)除油器 進行除油處理，最后再經(jīng)以98%化學純硫酸為干燥洗滌劑的五級洗氣干燥洗氣裝置，空氣 氣流量控制范圍為65升/分鐘，通過導管進入燃磷托盤上部；(3)經(jīng)過15小時的反應燃燒，用潔凈的復合袋在塔底出料口收集到10600克五氧
化二磷產(chǎn)品。其中燃燒塔及燃磷托盤材質為316L不銹鋼。經(jīng)ICP-MS 分析檢測，各項金屬雜質含量A1 = 27. 95ppb，As = 13. 28ppb，Ba = 3. 56ppb, Cd = 1. 35ppb, Co = 0. 45ppb, Ca = 64. 98ppb, Cr = 2. 79ppb, Cu = 5. 17ppb, Fe =65. 40ppb，Pb = 8. 30ppb，Li = 3. 54ppb，Mg = 30. 64ppb，Mn = 5. 96ppb，Ni = 7.24ppb, K = 80. 31ppb, Na = 15. 36ppb, Sr < 0. 14ppb, Zn = 32. 38ppb。產(chǎn)品完全達到半導體摻雜 用五氧化二磷的質量要求，并廣泛實用于光電子、光學玻璃、激光晶體制造領域。對比例1 按實施1的描述，工業(yè)氧氣未經(jīng)0. 05um微孔過濾器過濾和除油器除油 處理，或其氣體未經(jīng)以98%分析純硫酸為干燥洗滌劑的五級洗氣干燥洗氣裝置處理，最終 產(chǎn)品品質有極大的降低，經(jīng)ICP-MS 分析檢測，以下金屬雜質含量A1 = 98. 12ppb，Ba = 35. 56ppb，Ca = 146. 28ppb, Fe = 205. 26ppb, K = 280. 24ppb, Na = 145. 6ppb, Zn = 131. 05ppb。部分雜質含量增多明顯，對比例2 按實施例3的描述，對壓縮空氣未經(jīng)0. 05um微孔過濾器過濾和除油器 除油處理，或其氣體未經(jīng)以98%分析純硫酸為干燥洗滌劑的五級洗氣干燥洗氣裝置處理， 最終產(chǎn)品品質有極大的降低，經(jīng)ICP-MS 分析檢測，以下金屬雜質含量A1 = 122. 3ppb，Ba = 38. 45ppb，Ca = 174. 15ppb, Fe = 204. 35ppb, K = 320. 24ppb, Na = 122. 6ppb, Zn = 141. 2ppb。部分雜質
含量增多明顯，以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任 何未脫離本發(fā)明技術方案內容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修 改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內。
權利要求
一種99.9999％五氧化二磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)將純度為99.9999％的高純黃磷2000～5000克，按流速約300～350克/小時的速度進入燃燒塔內的托盤式燃磷區(qū)；(2)通入壓力為0.2～0.5kgf/cm2的金屬雜質含量不大于50ppb的空氣或氧氣，其有效氧的過量系數(shù)摩爾比為1.8～2.6，氧氣流量控制范圍為8～12升/分鐘，空氣氣流量控制范圍為45～65升/分鐘；(3)經(jīng)過6～15小時的反應燃燒，用潔凈的復合袋在塔底出料口收集五氧化二磷產(chǎn)品。
2.如權利要求1所述的99.9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，其中金屬雜質含量不大于 50ppb的空氣或氧氣，是工業(yè)氧氣或低壓壓縮空氣經(jīng)0. 05um微孔過濾器過濾，再經(jīng)除油器 進行除油處理，最后再經(jīng)以98%化學純硫酸為干燥洗滌劑的五級洗氣裝置得到的。
3.如權利要求1或2所述的99.9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，其中燃燒塔材質為 316L不銹鋼、904合金或哈氏合金。
4.如權利要求1或2所述的99.9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，其中高純黃磷通過 導管進入燃磷托盤上，金屬雜質含量不大于50ppb的空氣或氧氣通過導管進入燃磷托盤上 部。
5.如權利要求4所述的99.9999%五氧化二磷的生產(chǎn)方法，其中燃燒塔燃磷托盤材質 為316L不銹鋼、904合金或哈氏合金。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種99.9999％五氧化二磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟將純度為99.9999％的高純黃磷2000～5000克，按流速約300～350克/小時的速度進入燃燒塔內的托盤式燃磷區(qū)；通入壓力為0.2～0.5kgf/cm2的金屬雜質含量不大于50ppb的空氣或氧氣，其有效氧的過量系數(shù)摩爾比為1.8～2.6，氧氣流量控制范圍為8～12升/分鐘，空氣氣流量控制范圍為45～65升/分鐘；經(jīng)過6～15小時的反應燃燒，用潔凈的復合袋在塔底出料口收集五氧化二磷產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品單項金屬雜質含量最高不超過100ppb，常見20項金屬雜質總量不超過0.5ppm，能達到半導體分離器件和集成電路摻雜的要求。
文檔編號C01B25/12GK101979310SQ20101055079
公開日2011年2月23日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權日2010年11月19日
發(fā)明者冉從慶, 劉濤, 涂曉雯, 王天喜, 賀思全, 趙順, 陳小軍 申請人:貴州威頓晶磷電子材料有限公司