專利名稱：晶格穩(wěn)定的金紅石型鈦白粉制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品的制造技術(shù)，涉及一種晶格穩(wěn)定的金紅石型鈦白粉制備方 法。
背景技術(shù)：
鈦白粉廣泛應(yīng)用于涂料、油漆、造紙、塑料、電器等眾多行業(yè)，在眾多領(lǐng)域，當將二 氧化鈦作為白色顏料時，由于Ti02吸收紫外線引起光化學活性，涂膜所吸收的紫外線大部 分被Ti02吸收，被基料吸收的只占很小部分，Ti02吸收了紫外線后，激發(fā)出電子，在晶格中 留下帶正電性的空穴，這種激發(fā)電子和空穴在晶格內(nèi)可能要重新組合，也可能游離到晶格 表面，從而導(dǎo)致被著色材料的降解。為了降低Ti02，特別是戶外金紅石型Ti02的光化學活性，提高其耐候性，一方面 可采用在鈦白粉的后處理用致密的硅、鋁及鋯的氧化物對金紅石型晶?；w進行包覆，在 Ti02晶粒表面形成封閉層的方法，另一方面，為抑制其光化學活性，可在鈦白粉生產(chǎn)過程中 加入在金紅石型的晶格中能起到穩(wěn)定作用的元素鋅和鋁，使晶格中的空穴和電子的位置固 定，防止其到達晶格的表面。這兩種技術(shù)的綜合應(yīng)用，能在很大程度上降低Ti02的光化學 活性，從而生產(chǎn)出高耐候性的產(chǎn)品?，F(xiàn)有廠家通過提高鋅鹽加量的鹽處理方法來穩(wěn)定鈦白粉的晶格，從而提高耐候 性，但是其煅燒品易燒結(jié)，顏料性能會受到較大的影響，且鋅鹽價格昂貴，成本高。也有用鋁 鹽處理來提高耐候性的技術(shù)，國內(nèi)有鋁鹽處理的報道如專利號CN1559913A公開了 一種通 過鉀、磷、鋁晶相控制劑，協(xié)調(diào)了晶相轉(zhuǎn)化消色力、轉(zhuǎn)化率及白度之間的對立矛盾關(guān)系，但鋁 鹽處理煅燒溫度高，不僅會影響產(chǎn)品的性能，而且能耗高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種能夠在較低的溫度下煅燒轉(zhuǎn)化為金紅石 型，并可提高金紅石鈦白粉產(chǎn)品的晶格穩(wěn)定性的晶格穩(wěn)定的金紅石型鈦白粉制備方法。本發(fā)明的方法包括以下步驟a.使用濃度200g/L的硫酸鈦溶液，一部分用于制備水解晶種，另一部分用于后續(xù) 步驟制備水解偏鈦酸；b.將制備生成的均一晶核的晶種，按照重量以Ti02計2. 1-6. 5%的量加入上述硫 酸鈦液中加熱水解，優(yōu)選的加量為3-6. 5%，控制水解過程中攪拌的速度為30-70rpm，較佳 的速度為50-70rpm，制得煅燒所需的水解偏鈦酸；c.將水解偏鈦酸水洗，漂白，并加入金紅石煅燒晶種后漂洗，控制洗后偏鈦酸中 的Fe2O3含量小于30ppm，再加入占偏鈦酸中TiO2重量0. 45-0. 52 %的以K2O計的Κ0Η、 0. 02-0. 05%的以 P2O5 計的 H3PO4、0· 20-0. 55%的以 Al2O3 計的 Al2(SO4)3 進行處理；d.將處理后的偏鈦酸在真空下抽成濾餅，于900-980°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到 99 %以上，冷卻、粉碎，得到所需的金紅石型鈦白粉。
本發(fā)明通過對偏鈦酸的粒徑和粒徑分布的控制，以及對鉀鹽、磷鹽和鋁鹽的加量 的調(diào)整，使得在較低的煅燒溫度下制備的金紅石型鈦白粉產(chǎn)品的顏料性能如白度、散射力 能夠保持在較高水平，并且金紅石型晶格穩(wěn)定，鈦白粉的耐候性好。
具體實施例方式比較例1 硫酸鈦液加入堿內(nèi)，制備晶核，將此晶核按2. 1% (以TiO2計)的加量，加入待水 解的硫酸鈦液中加熱水解生成偏鈦酸，水解過程中攪拌的速度為30rpm，將偏鈦酸水洗、漂 白、加入金紅石晶種、漂洗，控制洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiO2 量 0. 52% 的 Κ0Η(以1(20 計)、0. 1%&Η3Ρ04(以 P2O5 計)、0. 25% 的 Ζη0(以 ZnO 計)，在溫 度940°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三頭磨研磨粉碎40分鐘得所需的鈦 白粉。比較例2:采有比較例1同一水解偏鈦酸，將偏鈦酸水洗、漂白、加入金紅石晶種、漂洗，控制 洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiO2量0. 52%的KOH(以K2(1計)、0. 1 % 的Η3Ρ04(以P2O5計)、0. 50%的ZnO (以ZnO計)，將處理后的偏鈦酸在真空下抽成濾餅，在 溫度920°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三頭磨研磨粉碎40分鐘得所需的 鈦白粉。比較例3:采有比較例1同一水解偏鈦酸，將偏鈦酸水洗、漂白、加入金紅石晶種、漂洗，控制 洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiO2量0. 52 %的Κ0Η(以K2O計)、 0. 的H3PO4(以P2O5計)、1· 0%的ZnO(以ZnO計)，將處理后的偏鈦酸在真空下抽成濾 餅，在溫度900°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三頭磨研磨粉碎40分鐘得所 需的鈦白粉。實施例1 采用比較例1同一水解偏鈦酸，將偏鈦酸水洗、漂白、加入金紅石晶種、漂洗，控 制洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiO2量0. 45%的KOH(以K2(1計)、 0. 02%的H3PO4(以P2O5計)、0. 2%的Al2 (SO4) 3 (以Al2O3計)，將處理后的偏鈦酸在真空下 抽成濾餅，在溫度980°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三頭磨研磨粉碎40分 鐘得所需的鈦白粉。實施例2 按比較例1制備晶核，將晶核按3. 0% (以TiO2計)的加量，加入待水解的硫酸鈦 液中加熱水解生成偏鈦酸，水解過程中攪拌的速度為50rpm，將偏鈦酸水洗、漂白、加入金紅 石晶種、漂洗，控制洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiO2量0. 48 %的 KOH (以 K2O 計)、0· 02 % 的 H3PO4 (以 P2O5 if ) ,0. 35% 的 Al2 (SO4) 3 (以 Al2O3 計)，將處理后 的偏鈦酸在真空下抽成濾餅，在溫度940°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三 頭磨研磨粉碎40分鐘得所需的鈦白粉。實施例3 同上制備晶核，將晶核按3. 5% (以TiO2計)的加量，加入待水解的硫酸鈦液中加熱水解生成偏鈦酸，水解過程中攪拌的速度為50rpm，將偏鈦酸水洗、漂白、加入金紅石晶 種、漂洗，控制洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiQ2量0. 48%的KOH (以 K2O計)、0· 02 %的H3PO4 (以P2O5計)、0· 40 %的A12 (SO4) 3 (以Al2O3計)，將處理后的偏鈦酸 在真空下抽成濾餅，在溫度930°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三頭磨研磨 粉碎40分鐘得所需的鈦白粉。實施例4 同上制備晶核，將此晶核按4. 8% (以TiO2計)的加量，加入待水解的硫酸鈦液 中加熱水解生成偏鈦酸，水解過程中攪拌的速度為60rpm，將偏鈦酸水洗、漂白、加入金紅 石晶種、漂洗，控制洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiO2量0. 52%的 KOH (以 K2O 計)、0· 05 % 的 H3PO4 (以 P2O5 if ) ,0. 45% 的 Al2 (SO4) 3 (以 Al2O3 計)，將處理后 的偏鈦酸在真空下抽成濾餅，在溫度925°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三 頭磨研磨粉碎40分鐘得所需的鈦白粉。實施例5 同上制備晶核，將此晶核按5. 5% (以TiO2計)的加量，加入待水解的硫酸鈦液 中加熱水解生成偏鈦酸，水解過程中攪拌的速度為60rpm，將偏鈦酸水洗、漂白、加入金紅 石晶種、漂洗，控制洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiO2量0. 52%的 KOH (以 K2O 計)、0· 05 % 的 H3PO4 (以 P2O5 if ) ,0. 45% 的 Al2 (SO4) 3 (以 Al2O3 計)，將處理后 的偏鈦酸在真空下抽成濾餅，在溫度925°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三 頭磨研磨粉碎40分鐘得所需的鈦白粉。實施例6 同上制備晶核，將此晶核按6. 0% (以TiO2計)的加量，加入待水解的硫酸鈦液 中加熱水解生成偏鈦酸，水解過程中攪拌的速度為70rpm，將偏鈦酸水洗、漂白、加入金紅 石晶種、漂洗，控制洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiO2量0. 52%的 KOH (以 K2O 計)、0· 05 % 的 H3PO4 (以 P2O5 if ) ,0. 50% 的 Al2 (SO4) 3 (以 Al2O3 計)，將處理后 的偏鈦酸在真空下抽成濾餅，在溫度925°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三 頭磨研磨粉碎40分鐘得所需的鈦白粉。實施例7 同上制備晶核，將此晶核按6. 5% (以TiO2計)的加量，加入待水解的硫酸鈦液 中加熱水解生成偏鈦酸，水解過程中攪拌的速度為70rpm，將偏鈦酸水洗、漂白、加入金紅 石晶種、漂洗，控制洗后偏鈦酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏鈦酸中TiO2量0. 52%的 KOH (以 K2O 計)、0· 05 % 的 H3PO4 (以 P2O5 if ) ,0. 55% 的 Al2 (SO4) 3 (以 Al2O3 計)，將處理后 的偏鈦酸在真空下抽成濾餅，在溫度920°C煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻，用三 頭磨研磨粉碎40分鐘得所需的鈦白粉。分別測試上述比較例和實施例制備的偏鈦酸的粒徑及分布，粉碎后樣品的白度和 散射力，并將樣品按一定的配方加工成為丙烯酸樹脂漆，噴板制成漆膜后，紫外加速老化 (UVA) 500小時測試ΔΕ指標如下，ΔΕ越低，鈦白粉晶格越穩(wěn)定，耐候性越好
權(quán)利要求
一種晶格穩(wěn)定的金紅石型鈦白粉制備方法，其特征是包括以下步驟，使用濃度200g/L的硫酸鈦溶液，一部分用于制備水解晶種，另一部分用于后續(xù)步驟制備水解偏鈦酸；將制備生成的均一晶核的晶種，按照重量以TiO2計2.1 6.5%的量加入上述硫酸鈦液中加熱水解，控制水解過程中攪拌的速度為30 70rpm，制得煅燒所需的水解偏鈦酸；將水解偏鈦酸水洗，漂白，并加入金紅石煅燒晶種后漂洗，控制洗后偏鈦酸中的Fe2O3含量小于30ppm，再加入占偏鈦酸中TiO2重量的0.45 0.52%的以K2O計的KOH、0.02 0.05%的以P2O5計的H3PO4、0.20 0.55%的以Al2O3計的Al2(SO4)3進行處理；將處理后的偏鈦酸在真空下抽成濾餅，于900 980℃煅燒至金紅石轉(zhuǎn)化率達到99%以上，冷卻、粉碎，得到所需的金紅石型鈦白粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶格穩(wěn)定的金紅石型鈦白粉制備方法，其特征是在步驟b 中，晶種按照重量以Ti02計3-6. 5%的量加入硫酸鈦液中加熱水解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶格穩(wěn)定的金紅石型鈦白粉制備方法，其特征是在步驟b 中，控制水解過程中攪拌的速度為50-70rpm。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品的制造技術(shù)，涉及一種晶格穩(wěn)定的金紅石型鈦白粉制備方法。該方法包括以下步驟a.使用濃度200g/L的硫酸鈦溶液制備水解晶種；b.將制備生成的均一晶核的晶種，按照重量以TiO2計2.1-6.5%的量加入硫酸鈦液中加熱水解，攪拌的速度為30-70rpm，制得水解偏鈦酸；c.將水解偏鈦酸水洗，漂白，并加入金紅石煅燒晶種后漂洗，控制Fe2O3含量小于30ppm，再加入占偏鈦酸中TiO2重量0.45-0.52%的KOH、0.02-0.05%的H3PO4、0.20-0.55%的Al2(SO4)3進行處理；d.將處理后的偏鈦酸在真空下抽成濾餅，于900-980煅燒、冷卻、粉碎，得到金紅石型鈦白粉。本發(fā)明制備的金紅石型鈦白粉產(chǎn)品的顏料性能好，且金紅石型晶格穩(wěn)定。
文檔編號C01G23/053GK101985364SQ20101052450
公開日2011年3月16日 申請日期2010年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月28日
發(fā)明者潘巧珍, 王俊秋, 蒯開明, 陳俊 申請人:江蘇太白集團有限公司