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P123輔助溶膠凝膠法合成多孔BiFe0<sub>3</sub>納米微晶的方法

文檔序號:3439527閱讀:795來源:國知局
專利名稱:P123輔助溶膠凝膠法合成多孔BiFe0<sub>3</sub>納米微晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及--種P123輔助溶膠凝膠法合成多孔BiFeO3納米微晶的方法,屬無機(jī) 非金屬材料及半導(dǎo)體光催化材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
BiFeO3是一種鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的材料。由于其三方扭曲的贗立方晶體結(jié)構(gòu),該材料顯 示出鐵電性和鐵磁性。以往BiFeO3的研究主要集中在其多鐵性方向,最近該材料在半導(dǎo)體 光催化領(lǐng)域的應(yīng)用潛力得到人們的關(guān)注,成為新的研究熱點。光催化技術(shù)是指利用半導(dǎo)體氧化物材料在光照下產(chǎn)生具有還原氧化能力的光生 電子空穴對,利用光能有效的光解水、氧化分解有機(jī)物、和還原重金屬離子等。該技術(shù)可將 污染物深度降解為C02、H2O和無機(jī)離子,并且無二次污染,是一種具有廣闊前景的綠色環(huán)境 治理技術(shù),受到學(xué)術(shù)界、政府部門及企業(yè)界的高度重視。鈣鈦礦BiFeO3晶體結(jié)構(gòu)中的Fe3'是 光催化活性中心,Bi3+不僅起到穩(wěn)定材料骨架作用,還可以影響B(tài)位鐵離子的價態(tài),從而影 響光催化性能。BiFeO3作為光催化材料的突出優(yōu)勢是禁帶寬度為2. 18eV,可以實現(xiàn)可見光 響應(yīng)。這大大彌補了當(dāng)今常用光催化材料TiO2R能紫外響應(yīng)的不足,因為近地太陽光能量 大部分集中在可見光譜段,TiO2應(yīng)用主要依靠人工紫外光源,成本高,耗能大,影響了該材 料的應(yīng)用與推廣。BiFeO3微晶光催化降解有機(jī)污染物的報道并不多。2006年南京大學(xué)的高峰等人 用溶膠凝膠法制備出粒徑為80 120nm的球狀BiFeO3納米顆粒,顯示出可見光催化活性, 但效率較低,采用高達(dá)約9g/L的催化劑量,用時16小時才將15mg/L的甲基橙溶液降解完 畢。2009年湖北大學(xué)劉志珂等人采用共沉淀法制備出粒徑為150 200nm的BiFeO3納米 顆粒,由于粒徑較大,不具有可見光催化活性,僅在紫外光照射下有降解作用。以上說明光 催化劑降解有機(jī)污染物的活性受到其粒徑、比表面積、純度等影響,這些因素對合成工藝參 數(shù)非常敏感。較小的粒徑,較大的比表面積以及高純度的催化劑具有更高的活性。固相法 及共沉淀法合成的BiFeO3微晶在燒結(jié)過程中會不可避免地出現(xiàn)晶粒會長大而且容易產(chǎn)生 雜相。而傳統(tǒng)的溶膠凝膠法由于采用較為昂貴的有機(jī)鹽原料,并且在制備過程中揮發(fā)出大 量有毒物質(zhì),也與綠色節(jié)約環(huán)保理念不適應(yīng)。本發(fā)明采用無機(jī)鹽溶膠凝膠法,利用表面活性 劑Pluronic P123作為造孔劑改性,合成出了晶粒尺寸為30 60nm左右且具有孔道結(jié)構(gòu) 的純相BiFeO3微晶,大大提高了光催化活性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以金屬硝酸鹽即九水合硝酸鐵和五水合硝酸鉍為原料, 以P123為表面活性劑,采用溶膠凝膠法獲得純相的、具有多孔形貌的BiFeO3納米微晶的方 法。本發(fā)明是一種P123輔助溶膠凝膠法合成多孔BiFeO3納米微晶的方法,其特征在 于具有以下的過程和步驟
a.原料的配制使用分析純的Fe (N03) 3 9H20和Bi (N03) 3 5H20作為原料,按照 Fe Bi摩爾比1 1稱料后將兩者混和,置于燒瓶中;b.溶膠的配制將分析純乙二醇加入上述燒瓶作為溶劑以及絡(luò)合劑,通過磁力攪 拌,使無機(jī)鹽原料完全溶解,成為均勻的混合溶液;加入一定量分析純冰醋酸作為穩(wěn)定劑, 將上述溶液置于油浴裝置中,在70°C恒溫攪拌30分鐘,此時要加冷凝回流裝置,防止溶液 蒸發(fā)過快;加入一定量分析純P123作為表面活性劑和造孔劑,繼續(xù)70°C恒溫攪拌2小時, 得到褐紅色溶膠;c.凝膠的形成將上述褐紅色溶膠倒入培養(yǎng)皿中,放入70°C烘箱內(nèi)通風(fēng)干燥2天, 使其充分老化,形成褐紅色干凝膠;將所得干凝膠在研缽中充分研磨,得到黃色干凝膠粉;d.凝膠粉的燒結(jié)將上述千凝膠粉放入馬弗爐進(jìn)行燒結(jié),控制升溫速率為l°C / min,反應(yīng)環(huán)境為空氣或者保護(hù)氣氛(如氮氣,氧氣),燒結(jié)最高溫度為40CTC 600°C,在最 高溫度保溫30分鐘,隨爐冷卻至室溫,可以得到一系列不同晶粒尺寸及形貌的燒結(jié)物;e.洗滌和干燥將上述燒結(jié)物用去離子水和乙醇進(jìn)行洗滌,在80°C的烘箱內(nèi)干 燥,即得到財?£!03微晶。上述的P123為聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯,其表達(dá)式為PE0-PP0-PE0。本發(fā)明的特點如下所述本發(fā)明采用改進(jìn)的溶膠凝膠工藝,采用廉價的無機(jī)鹽為 原料,并用P123作為表面活性劑以及造孔劑,在一定溫度范圍內(nèi)燒結(jié)凝膠,得到比表面積 較大的多孔BiFe03微晶,極大的提高了其可見光催化活性。該發(fā)明中,P123 —方面作為表 面活性劑抑制燒結(jié)過程中晶粒長大;另一方面作為造孔劑,燒結(jié)后形成孔道結(jié)構(gòu),增加比表
附圖該


圖1為本發(fā)明中所得BiFe03晶體的X射線衍射(XRD)圖( 圖2為本發(fā)明中所得附 、03晶 圖3為本發(fā)明中所得BiFeO:
具體實施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。實施例本實施例中的制備過程和步驟如下(1)原料的配制稱取4. 0400g分析純Fe (N03) 3 9H20和4. 8507g分析純 Bi(N03)3 5H20作為原料,將兩者混和,置于150ml圓底燒瓶中;(2)溶膠的配制將20m:[分析純乙二醇加入上述燒瓶作為溶劑以及絡(luò)合劑,通過 磁力攪拌,使無機(jī)鹽原料完全溶解,成為均勻的混合溶液;加入1ml分析純冰醋酸作為穩(wěn)定 劑,將上述溶液置于油浴裝置中,在70°C恒溫攪拌30分鐘,此時要加冷凝回流裝置,防止溶 液蒸發(fā)過快;加入1. 5000g分析純P123作為表面活性劑和造孔劑,繼續(xù)70°C恒溫攪拌2小 時,得到褐紅色溶膠;(3)凝膠的形成將上述紅色溶膠倒入培養(yǎng)皿中,放入70°C烘箱內(nèi)通風(fēng)干燥2天, 使其充分老化,形成褐紅色千凝膠;將所得千凝膠在研缽中充分研磨,得到黃色千凝膠粉;(4)凝膠粉的燒結(jié)將上述干凝膠粉放入馬弗爐進(jìn)行燒結(jié),控制升溫速率為1°C /min,反應(yīng)環(huán)境為空氣,燒結(jié)最高溫度為450°C,保溫30分鐘,隨爐冷卻至室溫,得到燒結(jié)物; (5)洗滌和千燥將上述燒結(jié)物用去離子水和乙醇進(jìn)行反復(fù)洗滌3遍,在80Γ的烘 箱內(nèi)干燥1天,即得到BiFeO3微晶。上述實施例所得的BiFeO3微晶進(jìn)行表征和光催化性能測試,各項測試如下1、X射線衍射儀(XRD)檢測檢測結(jié)果見圖1,圖1為本發(fā)明中得到的納米級別 BiFeO3微晶的X射線衍射(XRD)圖。從圖1中可看出,所制得的BiFeO3微晶,具有典型的 鈣鈦礦結(jié)構(gòu)(屬于R3c空間點群),P123的加入并未導(dǎo)致雜相的產(chǎn)生。2、多孔納米BiFeO3微晶的比表面積測試以及孔特征測試檢測結(jié)果見圖2,圖2為 本發(fā)明中得到的多孔納米BiFeO3微晶的氮氣吸附脫附曲線圖。從圖2中可以看出,450°C 燒結(jié)得到的BiFeO3微晶的氮氣吸附脫附曲線有明顯的滯后環(huán),屬于IV型,證明其確實具有 多孔性。根據(jù)曲線,通過公式計算得到所得樣品的比表面積為11. 33m2g S而無孔道結(jié)構(gòu)的 樣品的比表面積僅為1. ISm2g-10說明Ρ123的加入既抑制了晶粒在燒結(jié)過程中的長大,又導(dǎo) 致孔道結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生,兩者均可以增加BiFeO3微晶的比表面積。3、光催化性能測試測試結(jié)果見圖3,圖3為本發(fā)明中得到的多孔納米財?勸3微晶 的光催化降解曲線。從圖3中可看出,該晶體在可見光下表現(xiàn)出較高的光催化性。以IOmg/ L的甲基橙溶液為污染物,采用lg/L作為催化劑用量,用500W氙燈作為光源,采用420nm截 止型濾波片將紫外光部分濾掉,在可見光下光照3小時降解了 57%。如果不加濾波片,那么 多孔BiFeO3微晶在紫外-可見光照射F的催化活性更高,光照3小時降解了 79%。該樣品 的催化效果均優(yōu)于已有BiFeO3微晶文獻(xiàn)報道。
權(quán)利要求
一種以P123輔助溶膠凝膠法合成多孔BiFeO3納米微晶的方法,其特征在于具有以下的過程和步驟a.原料的配制使用分析純的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O作為原料,按照Fe∶Bi摩爾比1∶1稱料后將兩者混和,置于燒瓶中;b.溶膠的配制將分析純乙二醇加入上述燒瓶作為溶劑以及絡(luò)合劑,通過磁力攪拌,使無機(jī)鹽原料完全溶解,成為均勻的混合溶液;加入一定量分析純冰醋酸作為穩(wěn)定劑,將上述溶液置于油浴裝置中,在70℃恒溫攪拌30分鐘,此時要加冷凝回流裝置,防止溶液蒸發(fā)過快;加入一定量分析純P123作為表面活性劑和造孔劑,繼續(xù)70℃恒溫攪拌2小時,得到褐紅色溶膠;c.凝膠的形成將上述褐紅色溶膠倒入培養(yǎng)皿中,放入70℃烘箱內(nèi)通風(fēng)干燥2天,使其充分老化,形成褐紅色干凝膠;將所得干凝膠在研缽中充分研磨,得到黃色干凝膠粉;d.凝膠粉的燒結(jié)將上述干凝膠粉放入馬弗爐進(jìn)行燒結(jié),控制升溫速率為1℃/min,反應(yīng)環(huán)境為空氣或者保護(hù)氣氛(如氮氣,氧氣),燒結(jié)最高溫度為400℃~600℃,在最高溫度保溫30分鐘,隨爐冷卻至室溫,得到一系列不同晶粒尺寸及形貌的燒結(jié)物;e.洗滌和干燥將上述燒結(jié)物用去離子水和乙醇進(jìn)行洗滌,在80℃的烘箱內(nèi)干燥,即得到BiFeO3微晶。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種P123輔助溶膠凝膠法合成多孔BiFeO3納米微晶的方法,屬無機(jī)非金屬材料及半導(dǎo)體光催化材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的要點是以金屬硝酸鹽即九水合硝酸鐵和五水合硝酸鉍為原料,以P123為表面活性劑及造孔劑,采用溶膠凝膠法,并在400-600℃高溫下燒結(jié),最終制得多孔BiFeO3微晶。該多孔BiFeO3微晶是有較大的比表面積以及較高的光催化性能。
文檔編號C01G49/00GK101863514SQ20101015240
公開日2010年10月20日 申請日期2010年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月20日
發(fā)明者俞圣雯, 宋居岳, 李建民, 程晉榮 申請人:上海大學(xué)
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