專利名稱：一種富勒烯制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及富勒烯的制備，尤其涉及一種富勒烯的制備裝置。
背景技術(shù)：
通常，富勒烯的制備需要通過(guò)多步驟完成，比如合成煙炱的步驟，富勒烯提取的步驟，以及高效液相色譜分離的步驟等等。
目前，合成煙炱一般都是通過(guò)在電弧放電合成爐中生成煙炱，然后人工收集所生成的煙炱，由于在收集過(guò)程中需要打開(kāi)爐門(mén)，從而使煙炱暴露在空氣中，對(duì)空氣敏感的富勒烯會(huì)迅速發(fā)生變化，最終產(chǎn)率下降甚至得不到所要的富勒烯樣品；而且，在收集過(guò)程中，粉塵污染大，對(duì)環(huán)境和人員的健康造成了危害。因此，日本的Siinohara研究小組在合成爐上部安裝手套箱，利用氣流將煙炱帶入手套箱內(nèi)再收集樣品，但是只能有一部分煙炱進(jìn)入手套箱，因此只能收集部分樣品，在下部的爐腔內(nèi)依然含有大量的煙炱，仍然要打開(kāi)爐腔收集，同樣會(huì)造成富勒烯產(chǎn)率低下并污染空氣的缺陷。
富勒烯的提取方法主要是溶劑提取方法，一般將常試劑如甲苯、二硫化碳、吡啶、 三氯苯等溶解在索氏提取器中，而這些試劑具有揮發(fā)性和毒性，在提取結(jié)束后打開(kāi)索氏提取器時(shí)，有機(jī)試劑暴露在空氣中，會(huì)污染環(huán)境，并且對(duì)提取液進(jìn)行后續(xù)處理時(shí)，提取液中的富勒烯也會(huì)與空氣接觸而發(fā)生變化。
因此，在富勒烯的制備過(guò)程中，由于各步驟的操作是分離的，從而存在煙炱粉塵和有機(jī)試劑污染的問(wèn)題，并且煙炱和提取分離的樣品要經(jīng)常暴露在空氣中，使一些對(duì)空氣敏感的富勒烯樣品在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生變化，從而造成富勒烯最終產(chǎn)率低，甚至不能分離出純的樣品的缺點(diǎn)。同時(shí)，由于制備過(guò)程中每一步都是人工操作，不確定因素多，工作量大，且試驗(yàn)過(guò)程不連續(xù)，各步的條件控制存在人為因素，導(dǎo)致最終產(chǎn)品的產(chǎn)率等各種指標(biāo)重復(fù)性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種富勒烯制備裝置，使其集合成、反應(yīng)、過(guò)濾、超聲、蒸餾、進(jìn)液、出料等功能于一體，并能夠在連續(xù)、密閉、無(wú)粉塵污染、無(wú)化學(xué)污染條件下進(jìn)行富勒烯的制備。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的實(shí)施例提供了一種富勒烯制備裝置，所述裝置包括 依次相連并通過(guò)閥門(mén)控制其連接關(guān)系的合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器，分別與所述合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器相連并分別通過(guò)閥門(mén)控制其連接關(guān)系的真空泵和加氣泵； 其中所述合成爐，用于生成含有富勒烯的煙炱； 其中所述收集器，用于收集所述合成爐中的煙炱并使煙炱與所需試劑在其中溶解； 其中所述反應(yīng)釜，用于將所述收集器中的溶液吸入到其中，并使溶液與反應(yīng)所需要的試劑在其中進(jìn)行反應(yīng)； 其中所述離心機(jī)，用于對(duì)在所述反應(yīng)釜反應(yīng)后的溶液進(jìn)行離心過(guò)濾； 其中所述減壓蒸餾超聲反應(yīng)器，用于對(duì)所述離心機(jī)中過(guò)濾完的溶液進(jìn)行蒸餾，并對(duì)蒸餾后的固體加入溶解所需溶劑進(jìn)行超聲溶解； 其中所述超聲過(guò)濾反應(yīng)器，用于將所述減壓蒸餾超聲反應(yīng)器中的溶液加入反應(yīng)所需試劑進(jìn)行超聲反應(yīng)，并將反應(yīng)后的不溶物質(zhì)過(guò)濾掉； 其中所述真空泵，用于根據(jù)需要對(duì)所述合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器進(jìn)行抽真空； 其中所述加氣泵，用于根據(jù)需要對(duì)所述合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器加壓或提供惰性氣體。
所述裝置還包括通過(guò)閥門(mén)與所述超聲過(guò)濾反應(yīng)器連接的平板過(guò)濾器，通過(guò)閥門(mén)與所述平板過(guò)濾器另一端相連的樣品瓶以及通過(guò)閥門(mén)與所述樣品瓶相連的高效液相色譜儀。
所述閥門(mén)為電控閥門(mén)。
所述裝置還包括外部控制設(shè)備，用來(lái)控制所述電控閥門(mén)的通斷。
所述合成爐為電弧放電合成爐，在所述電弧放電合成爐的一側(cè)下方設(shè)有密封手套箱，用來(lái)在密閉條件下對(duì)所述電弧放電合成爐生成的煙炱進(jìn)行收集。
所述裝置還包括分別與所述收集器、反應(yīng)釜、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器的進(jìn)液口相連的試劑瓶，所述試劑瓶通過(guò)所述加氣泵加壓，使其中的試劑進(jìn)入到所述收集器、反應(yīng)釜、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器中。
所述收集器的內(nèi)部置有攪拌器。
所述反應(yīng)釜的外部具有加熱套，內(nèi)部置有攪拌器。
由上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明在富勒烯的提取過(guò)程中從放電合成到樣品分離自動(dòng)控制，連續(xù)，密閉，無(wú)粉塵污染，無(wú)化學(xué)污染，可大規(guī)模合成純品，且可以根據(jù)實(shí)際需要改變制備流程，適用范圍廣。整個(gè)流程均可在惰性氣氛下進(jìn)行，保證了樣品不與空氣接觸，避免了不穩(wěn)定樣品的化學(xué)變化。


圖1為本發(fā)明的富勒烯制備裝置的流程示意圖； 圖2為本發(fā)明的富勒烯制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為本發(fā)明的富勒烯制備裝置中的合成爐的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為本發(fā)明的富勒烯制備裝置中的收集器的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖5為本發(fā)明的富勒烯制備裝置中的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖6為本發(fā)明的富勒烯制備裝置中的離心機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖7為本發(fā)明的富勒烯制備裝置中的減壓蒸餾超聲反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖8為本發(fā)明的富勒烯制備裝置中的超聲過(guò)濾反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中，在附圖中 1、合成爐；2、收集器；3、反應(yīng)釜；4、離心機(jī)；5-1、5_2減壓超聲蒸餾超聲反應(yīng)器； 6、超聲過(guò)濾反應(yīng)器；7、平板過(guò)濾器；8、樣品瓶；9、高效液相色譜儀；10、支架；11、陰極；12、陽(yáng)極；13、觀察窗；14、密封手套箱；15、手套；16、出灰口 ；17、爐體；18 ；左側(cè)爐蓋；19、右側(cè)爐蓋；21、進(jìn)灰口 ；22、進(jìn)氣口 ；23、進(jìn)液口 ；24、出液口 ；25、攪拌電機(jī)；26、攪拌器；31、進(jìn)料口 ；32、進(jìn)液口 ；33、抽真空口 ；34、加氣口 ；35、出液口 ；36、攪拌電機(jī)；37、攪拌器；38、保溫套；39、加熱套；41、進(jìn)料口 ；42、出料口 ；43、過(guò)濾網(wǎng)；44、離心電機(jī)；51、抽真空口 ；52出液口 ；53、進(jìn)料口 ；54、出料口 ；55、加氣口及進(jìn)液口 ；56、超聲水浴鍋；57、58冷卻管；61、進(jìn)液口 ；62、超聲裝置、63、加氣口 ；64、出液口 ；70、試劑瓶；71、閥門(mén)；72、真空泵；73、加氣泵。
具體實(shí)施例方式下面將詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)注意，這里描述的實(shí)施例只用于舉例說(shuō)明，并不用于限制本發(fā)明。
參考圖1和圖2，本發(fā)明的富勒烯宏量制備裝置主要組成部分有合成爐1、收集器 2、反應(yīng)釜3、離心機(jī)4、減壓超聲蒸餾超聲反應(yīng)器5-1、超聲過(guò)濾反應(yīng)器6以及真空泵72和加氣泵73。這些組成部分分別完成以下功能合成爐1用來(lái)合成含有富勒烯的煙炱；收集器 2用來(lái)收集合成爐1中所生成的煙炱，并將其溶解在所需要的溶劑中；反應(yīng)釜3用來(lái)將收集器2中的混合物溶液吸入到其中，并加入與溶液反應(yīng)所需要的試劑，對(duì)其加熱；離心機(jī)4用于對(duì)在反應(yīng)釜反應(yīng)后的溶液進(jìn)行離心過(guò)濾；減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5用于對(duì)離心機(jī)4中過(guò)濾完的溶液進(jìn)行蒸餾，并對(duì)蒸餾后的固體加入溶解所需溶劑進(jìn)行超聲溶解；超聲過(guò)濾反應(yīng)器用于將減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5中的溶液加入反應(yīng)所需試劑進(jìn)行超聲反應(yīng)，并將反應(yīng)后的不溶物質(zhì)過(guò)濾掉；真空泵72用于根據(jù)需要對(duì)其它各部分進(jìn)行抽真空；加氣泵73用于根據(jù)需要對(duì)其它各部分加壓或提供惰性氣氛。
本發(fā)明的富勒烯宏量制備裝置主要組成部分還可以有外部計(jì)算機(jī)控制裝置，用來(lái)控制真空泵和加氣泵的抽真空或加壓，并控制其它各組成部分之間的通斷，還可以控制合成爐的放電過(guò)程，從而控制反應(yīng)流程，監(jiān)控反應(yīng)情況?？梢粤私獾降氖?，通過(guò)外部計(jì)算機(jī)控制的這種操作可以通過(guò)人工操作來(lái)完成。
下面結(jié)合圖3-圖8來(lái)詳細(xì)描述各組成部分的基本功能構(gòu)造。
1)合成爐1 圖3為合成爐1的基本結(jié)構(gòu)示意圖，如圖3所示，合成爐1可以為電弧放電合成爐，其中陰極11為單根石墨棒，陽(yáng)極12為安裝在圓盤(pán)上的多根石墨棒，旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極 12的圓盤(pán)可以分別對(duì)其不同的碳棒放電。通過(guò)調(diào)節(jié)合成爐的放電電壓來(lái)控制放電過(guò)程。可以理解到的是，合成爐1所采用的電弧放電合成爐的基本原理同現(xiàn)有技術(shù)是基本一樣的， 但是根據(jù)下面的描述，在其它結(jié)構(gòu)上同現(xiàn)有技術(shù)有一些差別。
在合成爐1爐體上方一側(cè)安裝有觀察窗13，可以看到放電時(shí)的狀況。爐體另一側(cè)安有另一個(gè)觀察窗(未示出)，上面安有照明燈(未示出)，開(kāi)啟燈后可以通過(guò)前面的觀察窗觀察到爐體內(nèi)的狀況，以便通過(guò)下方的出灰口 16收集合成的炭灰。
在觀察窗13下方爐體上有可容納一只手進(jìn)出的帶有密封蓋子的開(kāi)口，蓋子以兩只螺栓固定，一只螺栓作為軸心，打開(kāi)另外一只螺栓，就可以旋轉(zhuǎn)蓋子，打開(kāi)或蓋上開(kāi)口進(jìn)行收集或放電操作。在放電時(shí)將蓋子密閉，保證放電時(shí)爐體密閉不漏氣，具有足夠的真空度，同時(shí)蓋子周?chē)ɡ鋮s水，保證密封墊不會(huì)高溫老化。密封手套箱14就安裝在上述開(kāi)口前(箱體盡量薄，只要不影響蓋子開(kāi)關(guān)就可以)，密封手套箱14單獨(dú)通惰性氣體，內(nèi)部還可以放置收集用具。在密封手套箱的下端設(shè)有手套，在收集時(shí)打開(kāi)密封手套箱的蓋子，帶上手
5套15進(jìn)行收集，可以將爐腔內(nèi)所有煙炱收集出，以使供應(yīng)給收集器2。密封手套箱14收集結(jié)束后，蓋子以兩個(gè)螺栓擰緊，進(jìn)行下一次放電。這里所述的通過(guò)密封手套箱收集煙炱，并非是將煙炱收集出來(lái)再送入到收集器2中，而是因?yàn)樵诤铣蔂t中的煙炱可能附著在爐體內(nèi)的四周壁上，通過(guò)密封手套箱可以在密閉條件下，將四周壁上的煙炱都收集到出灰口 16，以使能完全將合成爐中的煙炱都送入到收集器2中。
2)收集器2:圖4是收集器2的簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)示意圖，收集器2主要由進(jìn)灰口 21、進(jìn)氣口 22、進(jìn)液口 23、出液口 24、攪拌器沈以及置于外部的攪拌電機(jī)25等構(gòu)成，需要作說(shuō)明的是，攪拌器26以及置于外部的攪拌電機(jī)25可并不如圖4所示的放置在側(cè)面，而可以各種位置放置到收集器的內(nèi)部容器中，只要實(shí)現(xiàn)攪拌功能即可。如圖2所示，收集器2的進(jìn)灰口 21 與合成爐1的出灰口 16相連，通過(guò)進(jìn)氣口 22可以向收集器2中加入惰性氣體，而進(jìn)液口 23 可以加入所需試劑，出液口 M與反應(yīng)釜3的進(jìn)液口 32相連。從合成爐生成的煙炱通過(guò)直接收集進(jìn)入收集器2，在收集器2中加入煙炱溶解所需的溶劑并攪拌均勻后，吸入反應(yīng)釜3 中。另外本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解到的是，收集器的其他部件在這里省略掉，并不作詳細(xì)介紹。
3)反應(yīng)釜3:圖5是反應(yīng)釜的簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)示意圖，其中反應(yīng)釜3具有與收集器2相連的進(jìn)液口 32，與真空泵相連的抽真空口 33，與加氣泵相連的加氣口 34，添加反應(yīng)試劑的進(jìn)料口 31，以及攪拌裝置(由攪拌電機(jī)36和攪拌器構(gòu)成)等。反應(yīng)釜3的整體外型是圓柱狀，根據(jù)內(nèi)部的溶液所需要的反應(yīng)條件，可以在外部設(shè)有加熱套39，對(duì)反應(yīng)釜中的溶液進(jìn)行加熱反應(yīng)，也可根據(jù)所需要的氣氛環(huán)境，對(duì)其進(jìn)行抽真空或者加入惰性氣氛。收集器2中的溶液進(jìn)入反應(yīng)釜3后，加入反應(yīng)所需要的試劑，攪拌反應(yīng)后，通過(guò)反應(yīng)釜的出料口 35排入離心機(jī)4中。
4)離心機(jī)4 圖6是離心機(jī)的簡(jiǎn)化示意圖，離心機(jī)4的上部進(jìn)料口 41通過(guò)管路與反應(yīng)釜3的出料口 35相連，其離心機(jī)4的出料口 42與減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-1的進(jìn)料口 51相連，在離心機(jī)4中內(nèi)置有過(guò)濾網(wǎng)43，外部置有電機(jī)44，在電機(jī)44的帶動(dòng)下，離心機(jī)對(duì)反應(yīng)釜3中反應(yīng)后的溶液進(jìn)行離心過(guò)濾，濾液可直接吸入減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-1中。
5)減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-1 圖7是減壓蒸餾超聲反應(yīng)器的簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)示意圖，減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-1的進(jìn)料口 53與離心機(jī)4的出料口 42相連，對(duì)進(jìn)入到其中超聲水浴鍋56的燒瓶中的濾液進(jìn)行減壓蒸餾，同時(shí)可伴有間斷的超聲，蒸餾后的試劑可進(jìn)入收集器重新利用，也可作為廢液排放掉。蒸干后，吸入再次反應(yīng)所需要的試劑，超聲溶解蒸餾瓶中的固體，形成混合溶液，利用壓差導(dǎo)入超聲過(guò)濾反應(yīng)器6中。在這里，根據(jù)反應(yīng)的需要，安裝 1至幾個(gè)這樣的反應(yīng)器5-1，比如說(shuō)在超聲過(guò)濾反應(yīng)器6之后，需要對(duì)反應(yīng)后的溶液再次進(jìn)行蒸餾濃縮，可以再安裝具有與減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-1同樣結(jié)構(gòu)的減壓蒸餾超聲反應(yīng)器 5-2。
6)超聲過(guò)濾反應(yīng)器6 圖8是超聲過(guò)濾反應(yīng)器的簡(jiǎn)化示意圖，超聲過(guò)濾反應(yīng)器6由真空/加氣口 63，內(nèi)置超聲器62，進(jìn)液口 61，出料口 64等組成，下部安有過(guò)濾網(wǎng)，進(jìn)液口 61 與減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-1相連，也能通過(guò)此口加入反應(yīng)所需要的試劑，將減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-1中的溶液導(dǎo)入超聲過(guò)濾反應(yīng)器6后，可以通過(guò)超聲反應(yīng)對(duì)該溶液進(jìn)行過(guò)濾使固液分離，經(jīng)過(guò)濾分離的樣品分為兩部分，液體和固體，根據(jù)需要可以獲取固體或者液體；如廢棄液體，則直接作為廢液除去，若保留液體則進(jìn)入下一個(gè)減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-2做比如蒸餾濃縮的再處理；若保留固體則可以加入反應(yīng)溶劑，并通過(guò)加料口根據(jù)需要在反應(yīng)過(guò)程中加入液體或固體試劑，使過(guò)濾后的固體發(fā)生反應(yīng)，加熱帶纏繞在反應(yīng)器上，可加熱，反應(yīng)完全后，再次過(guò)濾分離，此時(shí)的固體廢棄，液體利用壓差導(dǎo)入減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-2進(jìn)行諸如蒸餾濃縮的再處理。在整個(gè)流程中可根據(jù)需要安裝1至幾個(gè)這樣的反應(yīng)器6、直至得到所需要的富勒烯樣品溶液。
本發(fā)明在合成爐生成的煙炱經(jīng)過(guò)收集器2、反應(yīng)釜3、離心機(jī)4、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-1、超聲過(guò)濾反應(yīng)器6之后，得到富勒烯樣品的溶液，在此過(guò)程中，均是連續(xù)、密閉、無(wú)粉塵污染、無(wú)化學(xué)污染，因此保證了樣品不與空氣接觸，避免了不穩(wěn)定樣品的化學(xué)變化。并且上述各個(gè)部件都根據(jù)需要設(shè)計(jì)了多種功能，可以集反應(yīng)，過(guò)濾，超聲，蒸餾，進(jìn)液，出料等功能于一體。
本發(fā)明還可以在密閉條件完成獲取富勒烯固定純品的過(guò)程，比如，增加平板過(guò)濾器7，將減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5-2或者超聲過(guò)濾反應(yīng)器6之后獲取的富勒烯樣品溶液通過(guò)平板過(guò)濾器7利用壓差直接導(dǎo)入樣品瓶8中，然后將樣品瓶8中的溶液導(dǎo)入到高效液相色譜儀9中，對(duì)富勒烯樣品溶液進(jìn)行分離，得到富勒烯純品。
本發(fā)明通過(guò)多個(gè)閥門(mén)71 (這里僅在圖2中標(biāo)記一個(gè)閥門(mén)71)來(lái)控制各個(gè)部分的連接與斷開(kāi)，并使用真空泵對(duì)需要抽真空的各部分進(jìn)行抽真空，而加氣泵73根據(jù)需要對(duì)各部分加壓或提供惰性氣氛，同時(shí)提供各個(gè)試劑瓶70連接到各部分的進(jìn)液口或出液口儲(chǔ)存整個(gè)流程中所用試劑、廢液、溶劑等。
優(yōu)選地，本發(fā)明的閥門(mén)可以是電控閥門(mén)，通過(guò)一外部計(jì)算機(jī)來(lái)控制其通斷，并且該外部計(jì)算機(jī)也可以控制合成爐的放電過(guò)程，比如說(shuō)，控制合成爐中用來(lái)供應(yīng)放電電壓的電機(jī)，還可以控制真空泵和/或加氣泵的抽真空和/或加壓、加氣。
本發(fā)明的裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)1)在合成爐的一側(cè)安裝密封手套箱，使煙炱的收集是在不暴露空氣的條件下進(jìn)行。炭灰直接進(jìn)入裝有溶劑的收集器中，避免在收集過(guò)程中接觸外界；幻根據(jù)試驗(yàn)要求設(shè)計(jì)各個(gè)分設(shè)備，使每一分設(shè)備具備多種功能，如進(jìn)液，出液，真空，惰性氣氛，加料等，并使各個(gè)分設(shè)備之間以管路連接，通過(guò)減壓或加壓，使收集器中的混合液直接進(jìn)入反應(yīng)裝置，然后依次進(jìn)入分離或溶劑處理等后續(xù)裝置?；酶鱾€(gè)分設(shè)備上加有惰性氣氛，使整個(gè)流程均在惰性氣氛下進(jìn)行，不與外界相通。4)反應(yīng)條件可以控制，避免人員操作帶來(lái)的誤差，大大降低操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，而且可以提高合成效率。5)各步設(shè)有溶劑回收裝置，溶劑可回收利用，避免浪費(fèi)和污染。
雖然已參照幾個(gè)典型實(shí)施例描述了本發(fā)明，但應(yīng)當(dāng)理解，所用的術(shù)語(yǔ)是說(shuō)明和示例性、而非限制性的術(shù)語(yǔ)。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實(shí)施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所以應(yīng)當(dāng)理解，上述實(shí)施例不限于任何前述的細(xì)節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán)利要求所涵蓋。
權(quán)利要求
1.一種富勒烯制備裝置，其特征在于，所述裝置包括依次相連并通過(guò)閥門(mén)控制其連接關(guān)系的合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器，分別與所述合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器相連并分別通過(guò)閥門(mén)控制其連接關(guān)系的真空泵和加氣泵； 其中所述合成爐，用于生成含有富勒烯的煙炱；其中所述收集器，用于收集所述合成爐中的煙炱并使煙炱與所需溶劑在其中溶解； 其中所述反應(yīng)釜，用于將所述收集器中的溶液吸入到其中，并使溶液與反應(yīng)所需要的試劑在其中進(jìn)行反應(yīng)；其中所述離心機(jī)，用于對(duì)在所述反應(yīng)釜反應(yīng)后的溶液進(jìn)行離心過(guò)濾； 其中所述減壓蒸餾超聲反應(yīng)器，用于對(duì)所述離心機(jī)中過(guò)濾完的溶液進(jìn)行蒸餾，并對(duì)蒸餾后的固體加入所需溶劑進(jìn)行超聲溶解；其中所述超聲過(guò)濾反應(yīng)器，用于將所述減壓蒸餾超聲反應(yīng)器中的溶液加入反應(yīng)所需試劑進(jìn)行超聲反應(yīng)，并將反應(yīng)后的不溶物質(zhì)過(guò)濾掉；其中所述真空泵，用于根據(jù)需要對(duì)所述合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器進(jìn)行抽真空；其中所述加氣泵，用于根據(jù)需要對(duì)所述合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器加壓或提供惰性氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括通過(guò)閥門(mén)與所述超聲過(guò)濾反應(yīng)器連接的平板過(guò)濾器，通過(guò)閥門(mén)與所述平板過(guò)濾器另一端相連的樣品瓶以及通過(guò)閥門(mén)與所述樣品瓶相連的高效液相色譜儀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述閥門(mén)為電控閥門(mén)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括外部控制設(shè)備，用來(lái)控制所述電控閥門(mén)的通斷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述合成爐為電弧放電合成爐，在所述電弧放電合成爐的一側(cè)下方設(shè)有密封手套箱，用來(lái)在密閉條件下對(duì)所述電弧放電合成爐生成的煙炱進(jìn)行收集。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括分別與所述收集器、反應(yīng)釜、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器的進(jìn)液口相連的試劑瓶，所述試劑瓶通過(guò)所述加氣泵加壓，以使其中的試劑進(jìn)入到所述收集器、反應(yīng)釜、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述收集器的內(nèi)部置有攪拌器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜的外部具有加熱套，內(nèi)部置有攪拌器。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種富勒烯制備裝置，包括依次相連并通過(guò)閥門(mén)控制其連接關(guān)系的合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器，分別與所述合成爐、收集器、反應(yīng)釜、離心機(jī)、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器以及超聲過(guò)濾反應(yīng)器相連并分別通過(guò)閥門(mén)控制其連接關(guān)系的真空泵和加氣泵。本發(fā)明集合成、反應(yīng)、過(guò)濾、超聲、蒸餾、進(jìn)液、出料等功能于一體，并能夠在連續(xù)、密閉、無(wú)粉塵污染、無(wú)化學(xué)污染條件下進(jìn)行富勒烯的制備。
文檔編號(hào)C01B31/02GK102190292SQ20101012091
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月10日
發(fā)明者孫寶云, 董金泉, 趙宇亮 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所