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氫氧化銅和氧化銅納米材料的制備方法及應(yīng)用的制作方法

文檔序號:3439185閱讀:488來源:國知局
專利名稱:氫氧化銅和氧化銅納米材料的制備方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種氫氧化銅和氧化銅納米材料
的制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù)
目前,氧化銅CuO作為窄禁帶半導(dǎo)體,由于在氣體傳感器、太陽能轉(zhuǎn)化、催化劑使 用等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景而備受人們關(guān)注。 當(dāng)前,水熱法和其它濕化學(xué)法是制備氧化銅CuO納米材料的常用方法,為了控制 所制備氧化銅CuO納米材料的物相和形貌,這些方法通常需要使用對環(huán)境有害的有毒的化 學(xué)品或難降解的有機溶劑來實現(xiàn)對氧化銅CuO納米材料物相和形貌的控制,因此嚴(yán)重污染 了環(huán)境,影響了人們的身體健康。 近年來,以不同的銅鹽,例如堿式硝酸銅Cu2 (OH) 3冊3、堿式氯化銅Cu2Cl (OH) 3、堿 式碳酸銅Cu2 (OH)2C03和堿式硫酸銅Cu4S04(0H)6作為前驅(qū)體來合成氧化銅CuO納米材料的 方法是一個研究熱點,但是,這種方法通常需要使用價格較昂貴的離子液體或者其他模板 劑來控制CuO納米材料的形貌,成本較高,并且需要經(jīng)過長時間(多達l-2天)的加熱過程 才能制備獲得CuO納米材料,效率有待提高。 因此,目前迫切需要開發(fā)出一種氧化銅納米材料的制備方法,其可以快速制備氧 化銅納米材料,且制備成本低,對環(huán)境友好。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此,本發(fā)明提供了一種氫氧化銅和氧化銅納米材料的制備方法及應(yīng)用,其
在不使用模板劑條件下,采用超聲輔助法可快速制備獲得氫氧化銅納米材料和具有次級結(jié)
構(gòu)的氧化銅納米材料,通過調(diào)控反應(yīng)的實驗參數(shù)可選擇性制備氫氧化銅或氧化銅的一維/
二維納米材料,具有反應(yīng)條件溫和、快速、操作簡單、制備成本低、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)可控性強、重現(xiàn)
性好和易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點,有利于大規(guī)模推廣應(yīng)用,具有重大的生產(chǎn)實踐意義。 為此,本發(fā)明提供了一種氫氧化銅和氧化銅納米材料的制備方法,包括以下步
驟 第一步、以綠鹽銅礦Cu7Cl4(OH)1Q H20作為前驅(qū)物,將該前驅(qū)物分散于蒸餾水中, 形成懸濁液,然后在攪拌下將NaOH溶液滴加到上述懸濁液中,使得NaOH與前驅(qū)物綠鹽銅礦 Cu7Cl4(0H、。'H20的摩爾比為6 : 1 100 : l,在NaOH溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌,讓前驅(qū) 物完全反應(yīng)生成氫氧化銅Cu(OH)2沉淀和四羥基合銅Cu(OH)42—配陰離子溶液的混合物;
第二步、將上述生成的氫氧化銅Cu (OH)2沉淀和Cu (OH)42—溶液的混合物放入超聲 清洗器中進行超聲,生成氫氧化銅Cu (OH) 2和/或氧化銅CuO的納米材料。
優(yōu)選地,所述第一步中的前驅(qū)物綠鹽銅礦Cu7Cl4(OH)1Q *!120通過以下步驟來制備
在強烈攪拌下將氫氧化鈉NaOH水溶液緩慢滴加到溫度為50 70°C的氯化銅 Cu(^水溶液中,使得氫氧根離子OH—與銅離子Cu2+之間的摩爾比為0.5 : l,然后再將所得
3懸濁液用離心機進行分離,獲得綠色沉淀物,接著依次用去離子水和無水乙醇分別洗滌該 綠色沉淀物3 5次,實現(xiàn)去除綠色沉淀物中的可溶性離子,然后在7(TC的溫度下干燥,最 終獲得綠鹽銅礦Cu7Cl4 (OH) 1Q H20。 優(yōu)選地,所述去離子水和無水乙醇與所述綠色沉淀物的體積比都為0.5 : 1 2 ! 1。 優(yōu)選地,所述氫氧化銅Cu (OH) 2納米材料包括氫氧化銅Cu (OH) 2納米線、由Cu (OH) 2 納米顆粒與納米棒組成的混合物中的一種或兩種,所述氧化銅CuO納米材料包括有具有 次級結(jié)構(gòu)的CuO納米線、具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米片、CuO納米顆粒與納米棒的混合物中的 一種或者幾種。 優(yōu)選地,所述氫氧化銅Cu (OH) 2納米線的直徑為20 30納米,長度為1 5微米, 表面光滑;所述CuO納米線表面粗糙,其直徑為20 30納米,長度為1 5微米,每條CuO 納米線均由無數(shù)的近球形納米顆粒相互重疊連接而成,該納米顆粒直徑為14 20納米;所 述CuO納米片的厚度為20 30納米,直徑為200 800納米,具有納米線次級結(jié)構(gòu)。
優(yōu)選地,第二步的超聲時間《20分鐘時,生成的產(chǎn)物為氫氧化銅Cu(OH)2納米線, 或者為Cu(OH)2納米顆粒與納米棒的混合物,這時還進一步包括有步驟
將上述生成的氫氧化銅Cu(OHh納米材料放入馬弗爐中,在150 30(TC的溫度下 灼燒1 6小時,升溫速度為1°C /min,制備得到具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米線,或者CuO納 米顆粒與納米棒的混合物。 優(yōu)選地,第二步的超聲時間在20 30分鐘之間時,所超聲獲得的產(chǎn)物為氫氧化銅 Cu(OH)2納米線和具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米片的混合物。 優(yōu)選地,第二步的超聲時間》30分鐘時,直接超聲制備獲得具有次級結(jié)構(gòu)的CuO 納米片。 以上方法制備的氧化銅納米材料的應(yīng)用,能夠用作光電氣體傳感材料、光催化劑 和太陽能轉(zhuǎn)化材料。 由以上方案可見,與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供了一種氫氧化銅和氧化銅納米材 料的制備方法及應(yīng)用,其在不使用模板劑條件下,采用超聲輔助法可快速制備獲得氫氧化 銅納米材料和具有次級結(jié)構(gòu)的氧化銅納米材料,通過調(diào)控反應(yīng)的實驗參數(shù)可選擇性制備氫 氧化銅或氧化銅的一維/ 二維納米材料,具有反應(yīng)條件溫和、快速、操作簡單、制備成本低、 產(chǎn)品結(jié)構(gòu)可控性強、重現(xiàn)性好和易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點,有利于大規(guī)模推廣應(yīng)用,具有重 大的生產(chǎn)實踐意義。


圖1是綠鹽銅礦Cu7Cl4 (OH) 1Q *H20前驅(qū)體、Cu (OH) 2納米線、CuO納米線的X射線衍 射XRD圖,圖1中,a為綠鹽銅礦Cii7Cl4(0H、。
H20, b為Cu(OH)2納米線,c為CuO納米線;
圖2a、圖2b分別是Cu (OH) 2納米線、CuO納米線的掃描電子顯微鏡SEM圖;
圖3a、圖3b分別是CuO納米線的透射電子顯微鏡TEM圖、高分辨透射電子顯微鏡 HRTEM及電子衍射圖; 圖4a、圖4b、圖4c分別是CuO納米片的SEM、 TEM、 HRTEM及電子衍射圖;
圖5是CuO納米顆粒與納米棒混合物的SEM 圖6是CuO納米線在不同氣氛中的表面光電壓譜圖,圖6中,a為空氣氣氛,b為二 氯甲烷氣氛,c為氨氣氣氛。
具體實施例方式
為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明方案,下面結(jié)合附圖和實施方式對本 發(fā)明作進一步的詳細說明。 本發(fā)明提供了一種氫氧化銅和氧化銅納米材料的制備方法,其以綠鹽銅礦 CU7C1J0H、。
H20為前驅(qū)體,在無模板劑條件下,采用超聲輔助法可以快速制備獲得氫氧化 銅Cu(OH)2納米線、具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米線和CuO納米片等納米材料,具體包括以下步 驟 第一步、制備作為前驅(qū)物的綠鹽銅礦Cu7Cl4(OH) 1Q H20 ; 該步驟具體為在強烈攪拌下將氫氧化鈉NaOH水溶液緩慢滴加到溫度為50 7(TC的氯化銅CuCl2水溶液中,使得氫氧根離子0H—與銅離子Cu"之間的摩爾比為0.5 : 1, 然后再將所得懸濁液用離心機進行分離,獲得綠色沉淀物,接著依次用去離子水和無水乙 醇分別洗滌該綠色沉淀物3 5次,實現(xiàn)去除綠色沉淀物中的可溶性離子,然后在70°C的溫 度下干燥過夜,最終獲得綠鹽銅礦Cu7Cl4(0H)1Q H20。 在本發(fā)明中,具體實現(xiàn)上,所述去離子水和無水乙醇與上述綠色沉淀物的體積比
都可以為o.5 : i 2 : 1,當(dāng)然,該體積比大于2 : i亦可; 第二步、制備氫氧化銅Cu (OH) 2沉淀,具體為將前驅(qū)物綠鹽銅礦Cu7Cl4 (OH) 1Q *H20 分散于蒸餾水中,形成懸濁液,然后在攪拌下將NaOH溶液滴加到上述懸濁液中,使得NaOH 與前驅(qū)物綠鹽銅礦Cii7Cl4(0H、。
H20的摩爾比為6 : 1 100 : l,在NaOH溶液滴加完 畢后繼續(xù)攪拌30分鐘,從而讓前驅(qū)物完全反應(yīng)生成氫氧化銅Cu(0H)2沉淀和四羥基合銅 Cu(0H)42—配陰離子溶液的混合物; 需要說明的是,過量的Na0H溶液與Cu7Cl4(0H、。'H^前驅(qū)物反應(yīng)會生成氫氧化銅 Cu(0H)2沉淀與四羥基合銅酸鈉Na2[Cu(0H)4]配合物的混合物。 第三步、超聲輔助快速制備氫氧化銅Cu(0H)2和氧化銅CuO納米材料,具體為將 上述生成的氫氧化銅Cu(0H)2沉淀和Cu(0H)42—溶液的混合物放入超聲清洗器中進行超聲, 生成氫氧化銅Cu(0H)2和/或氧化銅CuO的納米材料。 上述第三步中,所述氫氧化銅Cu(0H)2納米材料包括氫氧化銅Cu(0H)2納米線、由 Cu(0H)2納米顆粒與納米棒組成的混合物中的一種或者兩種;所述氧化銅CuO納米材料包 括有具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米線、具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米片、CuO納米顆粒與納米棒的 混合物中的一種或者幾種; 需要說明的是,在超聲清洗器中超聲時間《20分鐘時,生成氫氧化銅Cu(0H)2納 米線,或者Cu(0H)2納米顆粒與納米棒的混合物,而在超聲時間》30分鐘時,直接超聲制備 獲得具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米片,超聲時間在20 30分鐘之間時,所超聲獲得的產(chǎn)物為氫 氧化銅Cu(0H)2納米線和具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米片的混合物; 在本發(fā)明中,在第三步生成氫氧化銅Cu(OHh納米材料時,還可以將氫氧化銅 Cu(0H)2納米材料進一步經(jīng)過固態(tài)熱轉(zhuǎn)化反應(yīng),制備CuO納米材料,具體熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)步驟如 下
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第四步、將上述生成的氫氧化銅Cu(0H)2納米材料放入馬弗爐中,在150 300°C 的溫度下灼燒1 6小時,升溫速度為1°C /min,制備得到具有次級結(jié)構(gòu)的Cu0納米線,或 者Cu0納米顆粒與納米棒的混合物。 需要說明的是,在本發(fā)明中,在上述Cu (OH) 2和CuO納米材料的制備中,超聲時間 對于所制備獲得的Cu (OH) 2和CuO納米材料的物相及形貌起重要作用。未進行超聲處理而 直接進行熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)所得的產(chǎn)物為CuO納米顆粒與納米棒混合物;在超聲=20分鐘時所得 的產(chǎn)物是Cu(0H)2納米線,然后經(jīng)熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)后生成具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米線,熱轉(zhuǎn)化反 應(yīng)溫度為150 30(TC,隨著溫度的提高,結(jié)晶度有所提高,但會發(fā)生部分納米線斷裂現(xiàn)象。 在超聲30分鐘及以上時,在超聲清洗器中可直接得到具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米片。
在本發(fā)明中,根據(jù)超聲時間的不同,所述可以制備獲得的氫氧化銅Cu (OH) 2納米線 的直徑為20 30納米,長度為1 5微米,表面光滑;而所述可以制備獲得的氧化銅CuO 納米材料包括有具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米線、具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米片、納米顆粒與納 米棒的混合物,其中CuO納米線表面粗糙,其直徑為20 30納米,長度為1 5微米,每 條CuO納米線均由無數(shù)的近球形納米顆粒相互重疊連接而成,該納米顆粒直徑為14 20 納米;CuO納米片的厚度為20 30納米,直徑為200 800納米,具有納米線次級結(jié)構(gòu)。
在本發(fā)明中,由于制備的CuO納米材料在紫外_可見光區(qū)具有較強的光吸收且其 在光照條件下在價帶和導(dǎo)帶分別產(chǎn)生光生空穴和光生電子,因此其可作為潛在的太陽能轉(zhuǎn) 化材料及光催化材料,對CuO納米線在空氣。氨氣和CH2C12氣氛中的表面光電壓譜研究表 明其是良好的光電氣體傳感材料。因此,以上方法制備獲得的氧化銅納米材料,可以用作光 電氣體傳感材料、光催化劑和太陽能轉(zhuǎn)化材料。 需要說明的是,超聲法可導(dǎo)致反應(yīng)體系局部高溫、高壓和冷卻速率,因其快速、高 效而被逐步發(fā)展成合成納米材料的有效方法。因此本發(fā)明以綠鹽銅礦Cu7Cl4 (OH) 1Q *H20為 前驅(qū)體,在不使用模版劑的條件下,采用超聲輔助法并結(jié)合固態(tài)熱轉(zhuǎn)化過程,合成了形貌可 控的Cu(0H)2納米線、Cu0納米線、納米片等材料。超聲的使用不僅大大縮短了加熱時間,節(jié) 約了能源;而且超聲對片狀前驅(qū)物的超聲剝離效應(yīng)及對超聲時間的有效控制是對產(chǎn)物形貌 控制的關(guān)鍵,從而避免了使用作為模板劑的對環(huán)境不友好的有機溶劑或價格昂貴的離子液 體。超聲時間短不能使片狀前驅(qū)物完全剝離形成Cu(0H)2納米線,而超聲時間長會使形成 的Cu(0H)2納米線以肩并肩的方式粘附在一起并失水形成CuO納米片。熱轉(zhuǎn)化過程中的升 溫速度是控制物質(zhì)形貌不發(fā)生變化的關(guān)鍵。因此本發(fā)明通過有效控制超聲時間和/或熱轉(zhuǎn) 化反應(yīng)的升溫速度(1°C /min)來實現(xiàn)對產(chǎn)物物相和形貌的控制,本發(fā)明提供的氫氧化銅和 氧化銅納米材料的制備方法操作簡單,價格便宜,效率高,對環(huán)境友好。
本發(fā)明以綠鹽銅礦為前驅(qū)體,不使用模板劑條件下,采用超聲輔助法快速制備 Cu(0H)2納米線、具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米線、納米片等材料。該方法具有反應(yīng)條件溫和、快
速、操作簡單、價格便宜、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)可控性強、重現(xiàn)性好和易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點。 下面給出本發(fā)明提供的一種氫氧化銅和氧化銅納米材料的制備方法的具體實施
例 在強烈攪拌下將50mL濃度為0. 70mol/L的NaOH水溶液緩慢滴加到20mL濃度 為3. 5mol/L熱的CuCl2水溶液中,使得OH—和Cu2+之間的摩爾比為0. 5 : 1,滴加完畢后, 將懸濁液用離心機分離得淺綠色沉淀物,然后依次用去離子水和無水乙醇分別洗滌該綠色沉淀物3 5次,以去除沉淀物中的可溶性離子(具體實現(xiàn)上,去離子水和無水乙醇與綠 色沉淀物之間的體積比都可為0.5 : 1 2 : 1),然后在7(TC的溫度下干燥過夜,得到 Cu7Cl4(OH)10 H20固體; 將所得Cu7Cl4 (OH) 1Q H20固體用研缽磨碎,稱取四份0. 3g Cu7Cl4(OH) 1Q H20前驅(qū) 體,分別將其分散于少量蒸餾水(約4mL)中,在攪拌下將20mL濃度為2mol/L的NaOH溶液 滴加到上述懸濁液中,滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分鐘,然后將其放入超聲清洗器中分別超聲 0分鐘、20分鐘、30分鐘和40分鐘,再分別將所得沉淀過濾、洗滌、干燥,得到Cu (OH) 2或CuO固體。 將超聲時間《20分鐘所得到的Cu(0H)2固體干燥后,分別放入坩堝中,并置于馬 弗爐中(升溫速度為1°C /lmin)在30(TC下灼燒3小時,得到CuO產(chǎn)物。重復(fù)超聲20分鐘 的實驗,將所得Cu(0H)2固體分別于15(TC和20(TC下灼燒3小時,或于30(TC下灼燒1小時 和6小時,可以得到CuO納米線。 圖1為綠鹽銅礦前驅(qū)體、Cu(0H)2和CuO納米線的XRD圖,圖2、圖3為Cu(0H)2和 CuO納米線的SEM及(或)TEM照片??梢?,該方法制備的Cu (OH) 2納米線為斜方晶,CuO納 米線為單斜晶結(jié)構(gòu),納米線的直徑為20 30納米,長度為1 5微米。氧化銅納米線是表 面粗糙的多晶,具有次級結(jié)構(gòu),每條納米線均由無數(shù)的近球形納米顆粒相互重疊連接而成, 顆粒直徑為14 20納米。 圖4為CuO納米片的SEM、 TEM、 HRTEM及電子衍射圖,可見超聲輔助法制備的CuO 納米片為具有納米線狀次級結(jié)構(gòu)的單晶,CuO納米片的厚度為20 30納米,直徑為200 800納米,CuO納米片是由無數(shù)納米線以肩并肩的方式相互粘附形成的。圖5為未經(jīng)超聲過 程制備的CuO的SEM圖,可見其為納米顆粒與納米棒混合物。圖6為CuO納米線在不同氣 氛中的表面光電壓譜圖,由圖6可見,該CuO納米線是對氨氣和CH2C12氣敏感的光電氣體傳 感材料。 綜上所述,本發(fā)明提供了一種氫氧化銅和氧化銅納米材料的制備方法及應(yīng)用,其 在不使用模板劑條件下,采用超聲輔助法可快速制備獲得氫氧化銅納米材料和具有次級結(jié) 構(gòu)的氧化銅納米材料,通過調(diào)控反應(yīng)的實驗參數(shù)可選擇性制備氫氧化銅或氧化銅的一維/ 二維納米材料,具有反應(yīng)條件溫和、快速、操作簡單、制備成本低、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)可控性強、重現(xiàn) 性好和易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點,有利于大規(guī)模推廣應(yīng)用,具有重大的生產(chǎn)實踐意義。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
一種氫氧化銅和氧化銅納米材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟第一步、以綠鹽銅礦Cu7Cl4(OH)10·H2O作為前驅(qū)物,將該前驅(qū)物分散于蒸餾水中,形成懸濁液,然后在攪拌下將NaOH溶液滴加到上述懸濁液中,使得NaOH與前驅(qū)物綠鹽銅礦Cu7Cl4(OH)10·H2O的摩爾比為6∶1~100∶1,在NaOH溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌,讓前驅(qū)物完全反應(yīng)生成氫氧化銅Cu(OH)2沉淀和四羥基合銅Cu(OH)42-配陰離子溶液的混合物;第二步、將上述生成的氫氧化銅Cu(OH)2沉淀和四羥基合銅Cu(OH)42-配陰離子溶液的混合物放入超聲清洗器中進行超聲,生成氫氧化銅Cu(OH)2和/或氧化銅CuO的納米材料。
2. 如權(quán)利要求l所述的制備方法,其特征在于,所述第一步中的前驅(qū)物綠鹽銅礦 Cu7Cl4(0H)1Q H20通過以下步驟來制備在強烈攪拌下將氫氧化鈉NaOH水溶液緩慢滴加到溫度為50 70°C的氯化銅CuCl2水 溶液中,使得氫氧根離子0H—與銅離子Cu2+之間的摩爾比為0.5 : l,然后再將所得懸濁液 用離心機進行分離,獲得綠色沉淀物,接著依次用去離子水和無水乙醇分別洗滌該綠色沉 淀物3 5次,實現(xiàn)去除綠色沉淀物中的可溶性離子,然后在7(TC的溫度下干燥,最終獲得 綠鹽銅礦Cu7Cl4(0H) 1Q H20。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述去離子水和無水乙醇與所述綠色 沉淀物的體積比都為0.5 : 1 2 : 1。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氫氧化銅Cu (OH) 2納米材料包括氫 氧化銅Cu(0H)2納米線、由Cu(0H)2納米顆粒與納米棒組成的混合物中的一種或兩種,所述 氧化銅CuO納米材料包括有具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米線、具有次級結(jié)構(gòu)的Cu0納米片、CuO 納米顆粒與納米棒的混合物中的一種或者幾種。
5. 如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述氫氧化銅Cu (OH) 2納米線的直徑為 20 30納米,長度為1 5微米,表面光滑;所述CuO納米線表面粗糙,其直徑為20 30 納米,長度為1 5微米,每條CuO納米線均由無數(shù)的近球形納米顆粒相互重疊連接而成, 該納米顆粒直徑為14 20納米;所述Cu0納米片的厚度為20 30納米,直徑為200 800納米,具有納米線次級結(jié)構(gòu)。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,第二步的超聲時間《20分鐘時,生成的 產(chǎn)物為氫氧化銅Cu(0H)2納米線,或者為Cu(0H)2納米顆粒與納米棒的混合物,這時還進一 步包括有步驟將上述生成的氫氧化銅Cu (OH) 2納米材料放入馬弗爐中,在150 300°C的溫度下灼燒 1 6小時,升溫速度為TC /min,制備得到具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米線,或者CuO納米顆粒 與納米棒的混合物。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,第二步的超聲時間在20 30分鐘之間 時,所超聲獲得的產(chǎn)物為氫氧化銅Cu(0H)2納米線和具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米片的混合物。
8. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,第二步的超聲時間> 30分鐘時,直接超 聲制備獲得具有次級結(jié)構(gòu)的CuO納米片。
9. 如權(quán)利要求1所述方法制備的氧化銅納米材料的應(yīng)用,能夠用作光電氣體傳感材 料、光催化劑和太陽能轉(zhuǎn)化材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氫氧化銅和氧化銅納米材料的制備方法,其以綠鹽銅礦作為前驅(qū)物,將前驅(qū)物分散于蒸餾水中,形成懸濁液,然后在攪拌下將NaOH溶液滴加到懸濁液中,使NaOH與前驅(qū)物的摩爾比為6∶1~100∶1,在NaOH溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌,讓前驅(qū)物完全反應(yīng)生成Cu(OH)2沉淀和Cu(OH)42-溶液混合物,再將上述混合物進行超聲,生成Cu(OH)2和/或CuO的納米材料,生成的Cu(OH)2納米材料再經(jīng)熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)變成CuO納米材料。本發(fā)明通過有效控制超聲時間和/或熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)的升溫速度來實現(xiàn)對產(chǎn)物物相和形貌的控制,反應(yīng)條件溫和、快速、操作簡單、成本低、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)可控性強、重現(xiàn)性好和易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01G3/02GK101792172SQ20101011637
公開日2010年8月4日 申請日期2010年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月3日
發(fā)明者朱連杰 申請人:天津理工大學(xué)
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