專(zhuān)利名稱(chēng)：一種工業(yè)利用水熱反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)LiFePO₄的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電極材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，專(zhuān)用于制備高性能鋰離子可充電電池。
背景技術(shù)：
目前，鋰離子電池作為一種高性能的二次綠色電池，已在各種便攜式電子產(chǎn)品和通訊工具中得到廣泛的應(yīng)用。截至2002年，鋰離子二次電池的總產(chǎn)量為8.62億只。根據(jù)市場(chǎng)調(diào)查表明，2005年鋰離子二次電池需求約為12億只，而2010年則可達(dá)到13. 5億只左右。因此，新型電池材料特別是正極材料的研究至為關(guān)鍵。 1990年，日本SONY公司首次成功地推出商品化的鋰離子二次電池，其正極材料采用鈷酸鋰(LiCo02)。由于鈷酸鋰制作工藝簡(jiǎn)單、材料熱穩(wěn)定性能好、循環(huán)壽命長(zhǎng)，雖然價(jià)格昂貴、有毒、安全性能不好，但至今為止鈷酸鋰仍是主要的鋰離子二次電池正極材料。隨著對(duì)電池的成本低、比能量高、循環(huán)性能好、安全性高和對(duì)環(huán)境友好等的要求，鋰離子二次電池正極材料進(jìn)入迅速發(fā)展階段。除鈷酸鋰外，磷酸鐵鋰(LiFeP04)具有材料來(lái)源廣泛、價(jià)格便宜、理論比容量較高(約170mAh/g)、理論比能量較高(約550Wh/kg)、熱穩(wěn)定性好、無(wú)吸濕性、對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，引起人們的廣泛關(guān)注，可望成為新一代首選的可代替鈷酸鋰的鋰離子二次電池正極材料。 現(xiàn)有的制備磷酸鐵鋰的方法主要存在以下兩種方法高溫固相反應(yīng)法和水熱合成法。 高溫固相反應(yīng)法是一種傳統(tǒng)的制粉工藝，制備工藝簡(jiǎn)單。但該方法存在其固有的缺點(diǎn)，如能耗大、效率低、粉體不夠細(xì)、易混入雜質(zhì)等。 水熱合成反應(yīng)是指數(shù)種組分在水熱條件下直接化合或經(jīng)過(guò)中間態(tài)發(fā)生的化學(xué)反
應(yīng)。水熱合成法是制備粉體的重要化學(xué)方法，顯示出超越傳統(tǒng)化學(xué)合成方法的許多優(yōu)點(diǎn)。由
于氧氣在水熱體系中的溶解度很小，水熱體系為磷酸鐵鋰的合成提供了一個(gè)優(yōu)良的惰性環(huán)
境。因此，水熱合成不再需要惰性氣體保護(hù)。水熱合成法具有粒子純度高、分散性好、晶形
好且可控制，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。用水熱合成法制備的粉體一般無(wú)需燒結(jié)，這就可以避免在
燒結(jié)過(guò)程中晶粒會(huì)長(zhǎng)大而且雜質(zhì)容易混入等缺點(diǎn)。但是一般情況下，水熱合成法需要在固
定的容器中進(jìn)行，這樣使得加工過(guò)程繁瑣，容器清洗方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。 目前的工業(yè)水熱制法中普遍采用罐式結(jié)構(gòu)來(lái)制取LiFeP(V將原料先放入罐中進(jìn)
行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后再取出。該方法方便，設(shè)備簡(jiǎn)單，只要提供一個(gè)相當(dāng)容積的容器就能進(jìn)
行生產(chǎn)。但是這種普遍采用的方法不能進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，具有一定的反應(yīng)循環(huán)周期，生產(chǎn)效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問(wèn)題是，提供了一種可以連續(xù)生產(chǎn)LiFeP04的水熱反應(yīng)裝置，有效的提高工業(yè)生產(chǎn)LiFeP04的效率。 為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如結(jié)構(gòu)示意圖l所示，主要由儲(chǔ)液瓶、機(jī)械泵、混合器、蛇形水熱反應(yīng)管、加熱控溫裝置、過(guò)濾器、阻尼器以及連接各部件的管道組成。 儲(chǔ)液瓶底部與機(jī)械泵的一端連接，機(jī)械泵的另一端與混合器的入口端連接?；旌?br> 器的另出口端與蛇形水熱反應(yīng)管的入口端連接，在蛇形水熱反應(yīng)管的外面套有加熱控溫裝
置，蛇形反水熱應(yīng)管的出口端，連接有一個(gè)過(guò)濾器，過(guò)濾器的后面連接一個(gè)阻尼器。 所述的儲(chǔ)液瓶的底部形狀可以為平底、錐底或圓底結(jié)構(gòu)，優(yōu)選錐底結(jié)構(gòu)，在錐底處
設(shè)計(jì)有一直徑為15mm士lmm的出水口。錐底結(jié)構(gòu)的儲(chǔ)液瓶更有利于液體從下部流出從而順
利流到管路當(dāng)中，易于增加流體的流速，能夠使整個(gè)裝置更簡(jiǎn)煉。 所述的蛇形水熱反應(yīng)管每段均由具有一定傾斜角的管路構(gòu)成，采用這樣的結(jié)構(gòu)，可以使得固體顆粒狀的混合物原料在管路中流通順暢，在水熱過(guò)程中不至于堵塞蛇形水熱反應(yīng)管。 所述的儲(chǔ)液瓶、機(jī)械泵、混合器、蛇形水熱反應(yīng)管以及連接各部件的管道，均采用耐腐蝕材料。 所述的連接各部件的管道上，可以設(shè)置閥門(mén)，通過(guò)閥門(mén)控制各管道中材料的流量。
本發(fā)明的工作原理 儲(chǔ)液瓶是原料的儲(chǔ)存地方。儲(chǔ)液瓶底部與機(jī)械泵連接，使用3個(gè)機(jī)械泵將儲(chǔ)液瓶中的三種反應(yīng)原料氫氧化鋰，硫酸亞鐵，磷酸，運(yùn)輸?shù)交旌掀髦?，通過(guò)調(diào)節(jié)機(jī)械泵的抽液速度來(lái)控制原料流量。原料在混合器中充分混合后，進(jìn)入蛇形水熱反應(yīng)管，蛇形水熱反應(yīng)管的傾斜角一般大于IO度，可以保證磷酸鐵鋰在生產(chǎn)中有較好的在管中流動(dòng)。在蛇形水熱反應(yīng)管的外面套有加熱控溫裝置，控制水熱反應(yīng)溫度。當(dāng)原料經(jīng)過(guò)水熱反應(yīng)從蛇形水熱反應(yīng)管的出口流出時(shí)正好能生成產(chǎn)物磷酸鐵鋰。在蛇形水熱反應(yīng)管的出口端，連接有一個(gè)過(guò)濾器，過(guò)濾器是一個(gè)可旋轉(zhuǎn)的裝置，上面裝有三個(gè)濾網(wǎng)，實(shí)現(xiàn)物理方法過(guò)濾。旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器可以加速攪拌，使得產(chǎn)物更容易分離。過(guò)濾器的后面連接一個(gè)阻尼器，將過(guò)濾后的液體排空。重復(fù)操作，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。同時(shí)過(guò)濾器將產(chǎn)物濾除后剩下的熱水還能收集起來(lái)繼續(xù)用來(lái)生產(chǎn)，這樣就可以節(jié)約燃料，降低生產(chǎn)成本。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本裝置采用蛇形水熱反應(yīng)管替代普通的罐式裝置，實(shí)現(xiàn)了磷酸鐵鋰的連續(xù)化生產(chǎn)。不僅提高了生產(chǎn)效率，還提高了原料的使用率，降低了工業(yè)生產(chǎn)的成本。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明 圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖1、儲(chǔ)液瓶，分別裝有氫氧化鋰，硫酸亞鐵和磷酸；2、機(jī)械泵；3、混合器；4、蛇形水熱反應(yīng)管；5、過(guò)濾器；6、阻尼器；7、加熱控溫裝置
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例選用的儲(chǔ)液瓶1 ，為了能夠盛放有腐蝕性的溶液，采用耐腐蝕的PVC塑膠材料，儲(chǔ)液瓶l底部為錐形結(jié)構(gòu)，在錐底處開(kāi)有一直徑為15mm士lmm的出水口。選用的機(jī)械泵2，為耐腐蝕的機(jī)械泵。選用的蛇形水熱反應(yīng)管4，為PVC塑膠材料，
實(shí)施例1 :LiFeP04連續(xù)生產(chǎn)的具體操作過(guò)程
第一步如圖1所示，按照本發(fā)明的技術(shù)方安裝好生產(chǎn)裝置，用密封材料密封好生產(chǎn)設(shè)備的管路和主體部分。將儲(chǔ)液瓶1底部與機(jī)械泵2的一端連接，機(jī)械泵2的另一端與混合器3的入口端連接?；旌掀?的另出口端與蛇形水熱反應(yīng)管4的入口端連接，在蛇形水熱反應(yīng)管4的外面套有加熱控溫裝置，蛇形水熱反應(yīng)管4的出口端，連接有一個(gè)過(guò)濾器5，過(guò)濾器5的后面連接一個(gè)阻尼器6。 第二步將原料按照一定的比例置入儲(chǔ)液瓶1中；
第三步打開(kāi)機(jī)械泵2，使原料進(jìn)入到混合器3中；
第四步加熱蛇形水熱反應(yīng)管4 ;
第五步在過(guò)濾器中收集LiFeP04 最后應(yīng)說(shuō)明的是以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案；因此，盡管本說(shuō)明書(shū)參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換；而一切不脫離發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
一種工業(yè)利用水熱反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)LiFePO4的裝置，主要由儲(chǔ)液瓶1、機(jī)械泵2、混合器3、蛇形水熱反應(yīng)管4、加熱控溫裝置7、過(guò)濾器5、阻尼器6以及連接各部件的管道組成，其特征在于儲(chǔ)液瓶1底部與機(jī)械泵2的一端連接，機(jī)械泵2的另一端與混合器3的入口端連接?；旌掀?的另出口端與蛇形水熱反應(yīng)管4的入口端連接，在蛇形水熱反應(yīng)管4的外面套有加熱控溫裝置7，蛇形水熱反應(yīng)管4的出口端，連接有一個(gè)過(guò)濾器5，過(guò)濾器5的后面連接一個(gè)阻尼器6。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)利用水熱反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)LiFeP04的裝置，其特征在于所述的儲(chǔ)液瓶1的底部形狀可以為平底、錐底或圓底結(jié)構(gòu)，優(yōu)選錐底結(jié)構(gòu)，在錐底處設(shè)計(jì)有一直徑為15mm士lmm的出水口。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)利用水熱反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)LiFeP04的裝置，其特征在于所述的蛇形水熱反應(yīng)管4的直管部分采用具有一定的傾斜角，一般該角度大于10度。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)利用水熱反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)LiFeP04的裝置，其特征在于所述的儲(chǔ)液瓶1、機(jī)械泵2、混合器3、蛇形水熱反應(yīng)管4以及連接各部件的管道，均采用耐腐蝕材料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)利用水熱反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)LiFeP04的裝置，其特征在于所述的連接各部件的管道上，可以設(shè)置閥門(mén)，通過(guò)閥門(mén)控制各管道中材料的流量。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)利用水熱反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)LiFeP04的裝置，其特征在于原料混合以前分別放置在不同的儲(chǔ)液瓶1中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種工業(yè)利用水熱反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)LiFePO4的裝置。主要由儲(chǔ)液瓶、機(jī)械泵、混合器、蛇形反應(yīng)管、加熱控溫裝置、過(guò)濾器、阻尼器以及連接各部件的管道組成。儲(chǔ)液瓶底部與機(jī)械泵的一端連接，機(jī)械泵的另一端與混合器的入口端連接。混合器的另出口端與蛇形反應(yīng)管的入口端連接，在蛇形反應(yīng)管的外面套有加熱控溫裝置，蛇形反應(yīng)管的出口端，連接有一個(gè)過(guò)濾器，過(guò)濾器的后面連接一個(gè)阻尼器。本裝置采用蛇形水熱反應(yīng)管替代普通的罐式裝置，實(shí)現(xiàn)了磷酸鐵鋰的連續(xù)化生產(chǎn)。不僅提高了生產(chǎn)效率，還提高了原料的使用率，降低了工業(yè)生產(chǎn)的成本。
文檔編號(hào)C01B25/45GK101759173SQ200910260110
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日
發(fā)明者嚴(yán)輝, 忻睦迪, 李坤威, 汪浩, 謝明 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)