專利名稱：β-FeOOH納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)納米材料的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種一維13-FeOOH 納米線的制備方法。
背景技術(shù)：
—維納米材料是納米材料大家族中重要的成員之一?？茖W(xué)工作者普遍認(rèn)為它是研 究電輸運(yùn)性質(zhì)、光學(xué)特性、磁學(xué)性質(zhì)和力學(xué)機(jī)械性能等物理性質(zhì)的理想系統(tǒng)，將在納米電子 器件、光電子器件和場(chǎng)效應(yīng)晶體管等集成電路和功能性元件的研制進(jìn)程中占有極其重要的 地位。自1991年飯島(S. lijima)教授發(fā)現(xiàn)碳納米管以來， 一維納米材料引起了諸多領(lǐng)域科 學(xué)家的極大關(guān)注。在過去的幾年里，有關(guān)一維納米結(jié)構(gòu)合成方面的報(bào)道在納米材料合成中 占據(jù)了絕對(duì)的多數(shù)，人們正在努力將大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都生長成(準(zhǔn)) 一維納米結(jié)構(gòu)。2001 年，由于一維納米材料研究的杰出成就，特別是將其組裝成了電路，這使得人們看到了一個(gè) 嶄新的世界。為了滿足理論研究與實(shí)際應(yīng)用的需要，一維納米材料的尺寸、相純度、結(jié)晶度 以及化學(xué)成分的可控制備就變得尤為重要。相比較其它方法，一維納米材料的液相控制合 成具有易操作、低成本、可工業(yè)化等特點(diǎn)，因而引起科學(xué)工作者的廣泛興趣，也將具有巨大 的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于研制一種制備簡(jiǎn)單、成本低的制備13 -FeOOH納米線的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟 1)配制三氯化鐵和尿素的正丁醇溶液，其中，三氯化鐵和尿素的摩爾比為6 : 1。
2)在所述正丁醇溶液中添加十二烷基苯磺酸鈉，放入密閉的反應(yīng)器中，在 70士2t:溫度條件下反應(yīng)至結(jié)束，自然冷卻至室溫，得到P-Fe00H納米線；所述正丁醇溶液 中含十二烷基苯磺酸鈉的濃度為0mM 5. 0mM。 采用本發(fā)明方法制成的P-Fe00H(Akagan6ite)是具有反鐵磁性的棕黃色固體， 屬于單斜晶系(a = 1. 056nm，b = 0. 3031nm，c = 1. 0483nm， P = 90. 63° ) ，12/m空間群。 同時(shí)e-Fe00H是一種半導(dǎo)體材料(帶隙2. 12eV)?？捎糜谘趸€原反應(yīng)和煤加氫反應(yīng)的催 化劑，制備Y-Fe^3和a-Fe^3的原料，及制備鋰電池的鐵基活性材料。在水溶液中一般獲 得梭形P-Fe00H顆粒。 本發(fā)明的特點(diǎn)就是應(yīng)用正丁醇為溶劑，通過添加不同濃度的陰離子表面活性劑 (十二烷基磺酸納)，可生產(chǎn)出直徑基本不變、長度可調(diào)的P-Fe00H納米線。生產(chǎn)所用原料 普通，所需生產(chǎn)設(shè)備少，操作步驟簡(jiǎn)單，條件溫和，產(chǎn)品大小均勻，分散性好，適于工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果在于生產(chǎn)成本低，所以較適宜工業(yè)化生產(chǎn)。具有廣闊的市場(chǎng) 應(yīng)用前景。 另，本發(fā)明原料采用含六個(gè)結(jié)晶水的三氯化鐵，目的是原料方便、易得，有利于工 業(yè)生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的P-Fe00H納米線的照片。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的13 -FeOOH納米線產(chǎn)品的X_射線衍射圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的13 -FeOOH粉末產(chǎn)品的透射電鏡照片圖。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所制備的13 -FeOOH納米線產(chǎn)品的透射電鏡照片圖。
圖5為本發(fā)明實(shí)施例3所制備的13 -FeOOH納米線產(chǎn)品的透射電鏡照片圖。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 : 1、分別稱取含六個(gè)結(jié)晶水的三氯化鐵0. 2021g(0. 750mmol)和尿素 0. 0074g(0. 125,1)，同時(shí)溶解于50ml正丁醇中。 2、將上述溶液加入配有聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，在7(TC反應(yīng)5h后，停止加 熱，使其自然冷卻至室溫。 3 、通過離心、過濾、洗滌，得到固體產(chǎn)品。 如圖1、圖2和圖3所示。固體產(chǎn)品的照片由佳能610型數(shù)碼相機(jī)拍攝。產(chǎn)品的結(jié) 構(gòu)與物相鑒定采用德國Bruker AXS D8 ADVANCE X-射線粉末衍射儀(XRD， Cu Ka輻射，入 =1. 54056 A，40kV， 200mA)進(jìn)行測(cè)定。采用JEM-2000EX型透射電子顯微鏡對(duì)產(chǎn)品的形貌
與顆粒大小進(jìn)行觀察。
試驗(yàn)結(jié)果表明 圖1 :本發(fā)明實(shí)施例1制備了棕黃色固體產(chǎn)品。 圖2 :本發(fā)明實(shí)施例1所制產(chǎn)品的X-射線衍射圖。其所有X-射線衍射峰從左到 右分別對(duì)應(yīng)于P -FeOOH的(200) 、 (310) 、 (400) 、 (211) 、 (301) 、 (411) 、 (600) 、 (521) 、 (002) 和(541)晶面，說明實(shí)施例1所制產(chǎn)品為高純度P-FeOOH。 圖3 :本發(fā)明實(shí)施例1所制P-FeOOH產(chǎn)品的透射電鏡照片。從該圖可知，所制 P -FeOOH產(chǎn)品為納米線，長度130nm 160nm，粒徑3nm 5nm。長徑比26 53。
實(shí)施例2 : 1、分別稱取含六個(gè)結(jié)晶水的三氯化鐵0. 2021g(0. 750mmol)和尿素 0. 0074g(0. 125,1)，同時(shí)溶解于50ml正丁醇中。 2、在上述正丁醇溶液中添加陰離子表面活性劑——十二烷基苯磺酸鈉，使十二烷 基苯磺酸鈉在溶液中的濃度達(dá)到1. OmM。 3、將上述溶液加入配有聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，在7(TC反應(yīng)5h后，停止加 熱，使其自然冷卻至室溫。 4 、通過離心、過濾、洗滌，得到固體產(chǎn)品。 固體產(chǎn)品的照片由佳能610型數(shù)碼相機(jī)拍攝。產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與物相鑒定采用德國 BrukerAXS D8 ADVANCE X-射線粉末衍射儀(XRD， Cu Ka輻射，A = 1. 54056 A， 40kV， 200mA)進(jìn)行測(cè)定。采用JEM-2000EX型透射電子顯微鏡對(duì)產(chǎn)物的形貌與顆粒大小進(jìn)行觀察。
試驗(yàn)結(jié)果表明 本發(fā)明實(shí)施例2所制備的固體產(chǎn)品和實(shí)施例1所得產(chǎn)品相同，都是棕黃色固體。
本發(fā)明實(shí)施例2所制產(chǎn)品的X-射線衍射圖與實(shí)施例1所制產(chǎn)品的X-射線衍射圖 完全相同。說明實(shí)施例2所制產(chǎn)品為高純度P-Fe00H。 圖4:本發(fā)明實(shí)施例2所制e-FeOOH產(chǎn)品的透射電鏡照片。從該圖可知，所制 P-Fe00H產(chǎn)品為納米線，長度60nm 90nm，粒徑3nm 5nm。長徑比12 30。
實(shí)施例3 : 1、分別稱取含六個(gè)結(jié)晶水的三氯化鐵0. 2021g(0. 750mmol)和尿素 0. 0074g(0. 125,1)，同時(shí)溶解于50ml正丁醇中。 2、在上述正丁醇溶液中添加陰離子表面活性劑——十二烷基苯磺酸鈉，使十二烷 基苯磺酸鈉在溶液中的濃度達(dá)到5. OmM。 3、將上述溶液加入配有聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，在7(TC反應(yīng)5h后，停止加 熱，使其自然冷卻至室溫。 4 、通過離心、過濾、洗滌，得到固體產(chǎn)品。 固體產(chǎn)品的照片由佳能610型數(shù)碼相機(jī)拍攝。產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與物相鑒定采用德國 BrukerAXS D8 ADVANCE X-射線粉末衍射儀(XRD， Cu Ka輻射，A = 1. 54056 A， 40kV， 200mA)進(jìn)行測(cè)定。采用JEM-2000EX型透射電子顯微鏡對(duì)產(chǎn)物的形貌與顆粒大小進(jìn)行觀察。
試驗(yàn)結(jié)果表明 本發(fā)明實(shí)施例5所制備的固體產(chǎn)品和實(shí)施例1所得產(chǎn)品相同，都是棕黃色固體。
本發(fā)明實(shí)施例5所制產(chǎn)品的X-射線衍射圖與實(shí)施例1所制產(chǎn)品的X-射線衍射圖 完全相同。說明實(shí)施例2所制產(chǎn)品為高純度P-FeOOH。 圖5:本發(fā)明實(shí)施例3所制e-FeOOH產(chǎn)品的透射電鏡照片。從該圖可知，所制 P -FeOOH產(chǎn)品為納米線，長度40nm 60nm，粒徑3nm 5nm。長徑比8 20。
結(jié)論 根據(jù)上述研究結(jié)果可知本發(fā)明方法可以在比較溫和的條件下，應(yīng)用比較簡(jiǎn)單的 實(shí)驗(yàn)方法，合成了直徑基本不變，長度可調(diào)的P -FeOOH納米線。
權(quán)利要求
一種β-FeOOH納米線的制備方法，其特征在于以下步驟1)配制三氯化鐵和尿素的正丁醇溶液，其中，三氯化鐵和尿素的摩爾比為6∶1。2)在所述正丁醇溶液中添加十二烷基苯磺酸鈉，放入密閉的反應(yīng)器中，在70±2℃溫度條件下反應(yīng)至結(jié)束，自然冷卻至室溫，得到β-FeOOH納米線；所述正丁醇溶液中含十二烷基苯磺酸鈉的濃度為0mM～5.0mM。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述e-FeOOH納米線的制備方法，其特征在于所述三氯化鐵為含六 個(gè)結(jié)晶水的三氯化鐵。
全文摘要
β-FeOOH納米線的制備方法，涉及一種無機(jī)納米材料的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，先配制三氯化鐵和尿素的正丁醇溶液，在所述正丁醇溶液中添加十二烷基苯磺酸鈉，放入密閉的反應(yīng)器中，在70±2℃溫度條件下反應(yīng)至結(jié)束，自然冷卻至室溫，得到β-FeOOH納米線；所述正丁醇溶液中含十二烷基苯磺酸鈉的濃度為0mM～5.0mM。采用本發(fā)明方法制成的β-FeOOH納米線是具有反鐵磁性的棕黃色固體，在水溶液中呈梭形顆粒。本發(fā)明通過添加不同濃度的十二烷基磺酸納可生產(chǎn)出直徑不變、長度可調(diào)的β-FeOOH納米線。
文檔編號(hào)C01G49/02GK101704557SQ20091021316
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月19日
發(fā)明者南照東, 張平平, 王曉明 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)