專利名稱：一種純硼的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硼的制備工藝。
背景技術(shù)：
單質(zhì)硼已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、輕工、紡織、冶金、建材、國防軍工、尖端科學(xué)、農(nóng)業(yè)等行業(yè)，成為絕緣材料、耐溫材料、耐磨材料、阻燃材料、結(jié)構(gòu)材料的重要成分之一，也 是農(nóng)業(yè)重要的微量元素肥料。其中，無定形硼粉具有比表面積大，燃燒熱值高等優(yōu)點(diǎn)，在軍 事、航空航天、汽車及先進(jìn)材料的制備等許多領(lǐng)域受到重視。發(fā)展硼精細(xì)化工是硼工業(yè)的當(dāng) 務(wù)之急。但現(xiàn)有的鎂熱還原工藝制備工藝存在著成本高、純度低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種純硼的制備方法。本發(fā)明是一種純硼的制備方法，其步驟為=B2O3與Mg按1 2 3的質(zhì)量比，稱取 相應(yīng)的粉末狀物料，進(jìn)行球磨混合8 16小時(shí)，將混合物料置于模具中并用10 60MPa的 壓力下壓實(shí)，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜 排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時(shí)再次排氣，然后通入1 6MPa的氬氣繼續(xù)升高 容器溫度；當(dāng)容器內(nèi)溫度達(dá)到260°C左右時(shí)引燃劑開始反應(yīng)并釋放出大量的熱，從而引發(fā) 反應(yīng)物料間的反應(yīng)，在氬氣保護(hù)下隨爐冷卻至室溫制得含硼物料，硼含量大于90 98%， 粒度0. 1 10 μ m。本發(fā)明采用保護(hù)氣氛下的自蔓延一步反應(yīng)法制取高純度、超細(xì)硼粉、縮短了反應(yīng) 的預(yù)熱時(shí)間，提高了反應(yīng)轉(zhuǎn)換率和硼粉的收率，降低了 MgB化合物生成比率，同時(shí)生成的硼 粉達(dá)到了所要求的粒度。本發(fā)明生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單，能源消耗低，可用低成本獲得高純度的無定 形單質(zhì)硼粉，且污染小，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是一種純硼的制備方法，其步驟為=B2O3與Mg按1 2 3的質(zhì)量比，稱取 相應(yīng)的粉末狀物料，進(jìn)行球磨混合8 16小時(shí)，將混合物料置于模具中并用10 60MPa的 壓力下壓實(shí)，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜 排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時(shí)再次排氣，然后通入1 6MPa的氬氣繼續(xù)升高 容器溫度；當(dāng)容器內(nèi)溫度達(dá)到260°C左右時(shí)引燃劑開始反應(yīng)并釋放出大量的熱，從而引發(fā) 反應(yīng)物料間的反應(yīng)，在氬氣保護(hù)下隨爐冷卻至室溫制得含硼物料，硼含量大于90 98%， 粒度0. 1 10 μ m。將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度的鹽酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、 8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出后要經(jīng)蒸餾水洗滌。實(shí)施例1 B2O3與Mg按1 3的質(zhì)量比，稱取相應(yīng)的粉末狀物料，進(jìn)行球磨混合8 16小時(shí)，將混合物料置于模具中并用60MPa的壓力下壓實(shí)，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中 進(jìn)行反應(yīng)，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時(shí)再次排 氣，然后通入6MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當(dāng)容器內(nèi)溫度達(dá)到260°C左右時(shí)引燃劑開始 反應(yīng)并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)，在氬氣保護(hù)下隨爐冷卻至室溫制得 含硼物料，硼含量為92. 54%,粒度為10 μ m。將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度 的鹽酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出后要經(jīng)蒸餾水 洗滌。實(shí)施例2:B2O3與Mg按1 2. 5的質(zhì)量比，稱取相應(yīng)的粉末狀物料，進(jìn)行球磨混合12小時(shí)，將混合物料置于模具中并用30MPa的壓力下壓實(shí)，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中 進(jìn)行反應(yīng)，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時(shí)再次排 氣，然后通入3MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當(dāng)容器內(nèi)溫度達(dá)到260°C左右時(shí)引燃劑開始 反應(yīng)并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)，在氬氣保護(hù)下隨爐冷卻至室溫制得 含硼物料，硼含量為93. 61%，粒度為6 μ m。將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度的 鹽酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出后要經(jīng)蒸餾水洗 滌。實(shí)施例3:B2O3與Mg按1 2的質(zhì)量比，稱取相應(yīng)的粉末狀物料，進(jìn)行球磨混合16小時(shí)，將混 合物料置于模具中并用50MPa的壓力下壓實(shí)，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進(jìn)行 反應(yīng)，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180°C時(shí)再次排氣， 然后通入2MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當(dāng)容器內(nèi)溫度達(dá)到260°C左右時(shí)引燃劑開始反應(yīng) 并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)，在氬氣保護(hù)下隨爐冷卻至室溫制得含硼 物料，硼含量為97. 26%,粒度為0. 1 μ m。將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度的鹽 酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出后要經(jīng)蒸餾水洗滌。
權(quán)利要求
一種純硼的制備方法，其步驟為B2O3與Mg按1∶2～3的質(zhì)量比，稱取相應(yīng)的粉末狀物料，進(jìn)行球磨混合8～16小時(shí)，將混合物料置于模具中并用10～60MPa的壓力下壓實(shí)，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180℃時(shí)再次排氣，然后通入1～6MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當(dāng)容器內(nèi)溫度達(dá)到260℃左右時(shí)引燃劑開始反應(yīng)并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)，在氬氣保護(hù)下隨爐冷卻至室溫制得含硼物料，硼含量大于90～98％，粒度0.1～10μm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述純硼的制備方法，其特征是將制備的含硼物料經(jīng)過8 11. 6mol/L濃度的鹽酸、1 2mol/L的氫氧化鈉溶液、8 11. 6mol/L的鹽酸浸出，每次浸出 后要經(jīng)蒸餾水洗滌。
全文摘要
一種純硼的制備方法，其步驟為B2O3與Mg按1∶2～3的質(zhì)量比，稱取相應(yīng)的粉末狀物料，進(jìn)行球磨混合8～16小時(shí)，將混合物料置于模具中并用10～60MPa的壓力下壓實(shí)，在其表面放上引燃劑，然后在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，在室溫下用氬氣吹掃高壓釜排除其中的空氣，等到容器溫度升至180℃時(shí)再次排氣，然后通入1～6MPa的氬氣繼續(xù)升高容器溫度；當(dāng)容器內(nèi)溫度達(dá)到260℃左右時(shí)引燃劑開始反應(yīng)并釋放出大量的熱，從而引發(fā)反應(yīng)物料間的反應(yīng)，在氬氣保護(hù)下隨爐冷卻至室溫制得含硼物料，硼含量大于90～98％，粒度0.1～10μm。
文檔編號(hào)C01B35/02GK101817537SQ20091011756
公開日2010年9月1日 申請(qǐng)日期2009年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月2日
發(fā)明者盧學(xué)峰, 喇培清, 鞠倩, 魏玉鵬 申請(qǐng)人:蘭州理工大學(xué)