專利名稱：一種二氧化鉬納米粒子的水熱合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氧化鉬納米粒子的水熱合成方法，屬于無機非金屬材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二氧化鉬是一種多功能精細無機材料。在催化劑、傳感器、光致變色、電致變色、記 錄唱片和場發(fā)射材料等方面具有重要應(yīng)用。納米二氧化鉬的粒徑介于lnm-100nm，由于具有 表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等，與普通二氧化鉬相比，在磁 性、光吸收、化學(xué)活性、熱阻、催化劑和熔點等方面表現(xiàn)出奇特的物理和化學(xué)性能，已引起人 們廣泛的關(guān)注，并成為用途更廣泛的無機材料之一。因此，納米二氧化鉬的制備和應(yīng)用研究 近年受到廣泛關(guān)注，成為納米材料重要的研究方向之一 。 關(guān)于納米二氧化鉬的制備方法主要有水熱合成法、化學(xué)氣相沉積法、升華法和熱
化學(xué)和聲化學(xué)法。其中最重要的方法之一就是水熱法。但是，目前關(guān)于水熱合成納米二氧
化鉬粉體的研究并不多。水熱法合成二氧化鉬納米粒子的方法通常需要輔助試劑作為模
板劑控制目標產(chǎn)物的形貌和大小，常用模板劑有十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、聚乙二醇
(PEG)等。但是，這些模板劑不能完全滿足控制二氧化鉬形貌和尺寸的需要。 本發(fā)明提供了一種二氧化鉬納米粒子的新型合成方法，采用酒石酸模板劑水熱合
成二氧化鉬納米粒子。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種二氧化鉬納米粒子的合成方法，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
(1)將鉬酸銨溶于水中，另將酒石酸加入到水中，將二者按一定比例混合并攪拌；
(2)用HC1溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為0-1. 5，超聲處理10_30分鐘；
(3)將沉淀和溶液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，于18(TC下恒溫 12-48h ; (4)冷卻后過濾或者離心洗滌，最后用無水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于6(TC干 燥得到二氧化鉬納米粉體。 與現(xiàn)有其他方法和技術(shù)相比較，本發(fā)明具有如下優(yōu)點 (1)本發(fā)明采用酒石酸為輔助劑首次得到二氧化鉬納米粒子； (2)本發(fā)明得到的二氧化鉬納米粒子采用的水熱法系濕化學(xué)方法，產(chǎn)物大 小均勻，粒徑小于10nm，無團聚。


圖1 :本發(fā)明制備方法的納米二氧化鉬的X射線衍射(XRD)圖譜； 圖2 :本發(fā)明制備方法的納米二氧化鉬的投射電子顯微鏡圖譜(TEM);
從圖1的X衍射圖譜可以知道，氧化物粉體為二氧化鉬。 從圖2的透射電子顯微鏡的圖像可以看出，所得到的二氧化鉬納米粒子的粒徑小于10nm。 由此可知，通過加入適量的酒石酸作為模板劑，可以在較溫和的條件下得到形狀
非常均一的二氧化鉬納米結(jié)構(gòu)。 本發(fā)明提供的實施例如下 下面的例子是對本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。 實施舉例將lg(NH4)6Mo7024 4H20溶于20ml水中，另將1. 2g酒石酸加入到溶液
中，混合并攪拌。滴加3mol L—力C1調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值為0-1. 5，超聲處理10-30分鐘。
將沉淀和溶液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于18(TC下恒溫12-48h。冷卻后
過濾或者離心洗滌，最后用無水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于6(TC干燥得到二氧化鉬納米粉體。
權(quán)利要求
一種二氧化鉬納米粒子的合成方法，其特征是利用可溶性鉬酸銨和鹽酸為原料，加入輔助劑，制得沉淀。經(jīng)過水熱反應(yīng)，可以制得粒子平均直徑小于10nmMoO2納米粒子。它包括以下步驟(1)將鉬酸銨溶于水中，加入1.2g酒石酸；(2)用HCl溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為0-1.5，超聲處理10-30分鐘；(3)將沉淀和溶液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，于180℃下恒溫12-48h；(4)冷卻后過濾或者離心洗滌，最后用無水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于60℃干燥得到二氧化鉬納米粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法制備二氧化鉬納米粒子的方法，其特征在于在水熱體 系中采用酒石酸作輔助劑的方法。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水熱合成二氧化鉬納米粒子的方法，屬于無機非金屬材料領(lǐng)域。將可溶性鉬鹽如鉬酸銨溶于水，加入適量輔助試劑作為模板劑，用HCl溶液調(diào)整pH值在0-0.5之間。將沉淀和溶液在高壓釜中加熱生長納米二氧化鉬。在溶液中生長出二氧化鉬納米粒子。本方法的優(yōu)點在于工藝簡單，成本低廉，用酒石酸模板劑控制二氧化鉬納米粒子的形貌和大小。
文檔編號C01G39/02GK101780981SQ20091011320
公開日2010年7月21日 申請日期2009年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月14日
發(fā)明者蔡萬玲 申請人:新疆教育學(xué)院